CN101885528A - 一种粉状高白度聚氯化铝复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉状高白度聚氯化铝复合物及其制备方法。氧化铝质量含量28％～30％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量1％～5％，盐基度55％～85％，白度80％～90％，水不溶物质量含量0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％。该复合物用于造纸白水处理时，对造纸白水中的细小纤维、填料和胶粘物等的控制，用量少，使用成本低；用于处理造纸白水，并将沉淀絮凝物回用于造纸时，在造纸中沉淀絮凝物的添加量达到5％仍未见降低成纸白度；用于造纸浆内添加时，对浆纤维有较强的电荷中和能力，能明显提高纤维和无机填料的留着率，降低造纸白水浊度，而且复合物用量达到3％时，仍未见成纸白度降低，在利用废纸脱墨漂白浆抄造新闻纸且白水反复回用时，可提高成纸白度。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机铝盐净水剂和水溶性有机阳离子高分子共聚物的复合物及其制备方法，特别是粉状聚氯化铝与丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的复合物制备方法。
技术背景
造纸工业一方面朝着“四高”(即高品质、高产能、高效能和高车速)方向发展，另一方面又面临着“两严峻”(原料更短缺和环保要求更高)形势的挑战。造纸厂不得不提高二次纤维的用量、减少排放的水量，使得造纸生产过程水系统更趋封闭化，造纸白水中所含的污染物更多。造纸白水中的污染物主要是细小纤维、水解施胶剂、矿物质、树脂和胶粘物等，当造纸白水进行循环使用时，这些物质极易积累、沉积并粘结在网毯上，使织物脱水不好，运转性变差，导致纸机生产能力降低，维修和清洗费用增加，动力能源成本提高，产品质量下降等，正是由于这些原因，许多纸机不得不付出降低车速，增加蒸汽消耗，缩短毛毯使用寿命，增加生产成本的代价。为了保证纸机的正常运转，造纸厂通常采用加入带阳电荷的物质如聚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、硫酸铝、聚氯化铝、阳离子淀粉和阳离子聚丙烯酰胺等，来改变纤维、填料和白水中污染物等的特性，提高其留着率和滤水性能，但单独使用这些物质会存在一些问题，如用量多、成本高而使用效果不理想等，为了降低用量、降低使用成本，提高使用效果，人们进行了长期研究。通过研究发现，将这些阳离子物质进行复配使用，效果会更好，如：游纪萍，DADMAC-PAC共聚物的合成及其对细小纤维的絮凝作用，造纸科学与技术，2005(5)：1-3；龙柱，聚合氯化铝-有机高分子复合物及其在造纸中的应用，2001年天津轻工业学院博士论文；王立军等人，采用ATC和助留剂控制废纸微胶粘物含量，中国造纸，2005年(10)：7-9；陈夫山等人，高电荷密度聚胺体系控制废纸浆DCS，中国造纸，2008年(6)：10-14。
另外，造纸厂在进行造纸白水处理时，大都使用碱化度高(碱化度达到90％以上)和颜色较深的聚氯化铝(或聚氯化铝铁)作为絮凝剂，结果由于传统聚氯化铝颜色较深，纸厂将回收的絮凝沉淀物用于白纸抄造时，降低了成纸的白度，而这种降低了的白度，即使再加大荧光增白剂用量，也无法使成纸白度得到提高，从而影响到了成纸的白度质量，许多生产白纸的纸厂只好弃而不用，进行低价处理。而使用传统高纯聚氯化铝作为造纸添加剂或白水处理絮凝剂时，由于其碱化度只有45％～50％，白度也只有65～75％，架桥絮凝能力较低，白度也不高，用量少时，达不到絮凝效果，而加大使用量，不但增加了使用成本，而且回用回收的沉淀絮凝物后同样会降低成纸白度，甚至即使只是用作造纸助留剂，用量超过1％时也会降低文化纸的成纸白度，这在工厂实践中已经得到证明。为了改善聚氯化铝在水处理中的使用效果，人们进行了很多研究，如高宝玉等人，聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂及其制备工艺，专利申请号为：200410024480.1。张跃军等人，硫酸铝-聚二甲基二烯丙基氯化铵复合混凝剂及其制备与应用方法，专利申请号为：200710025017.2。张海彦等人，PAC-PDMDAAC无机/有机复合絮凝剂除磷研究，水处理技术，2005(3)：69-71。郑怀礼等人，PAFS-PDMDAAC复合絮凝剂的除磷效果研究，中国给水排水，2006(19)：50-53。
与有机阳离子助剂相比，无机高分子絮凝剂聚氯化铝，在造纸工业中有很多优点，如：聚氯化铝中的铝离子，除带有较高的正电荷，与带负电荷的纤维很容易结合外，其带有较高正电荷的水合铝离子，还能与纤维中的羟基进行络合反应，此外，无机聚氯化铝生产成本和使用成本都比较低，是很好的造纸助留剂，但由于其存在一些缺陷，如高盐基度的聚氯化铝，颜色较深，不能用于白纸生产过程中，而高纯聚氯化铝，虽然白度有了一定的提高，但其盐基度比较低，絮凝架桥能力很差，用量小不能满足絮凝要求，用量多了不但增加了成本，也还会降低白纸的白度，因此，开发高白度高絮凝能力的聚氯化铝及其复合物新产品，值得深入研究。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种能使造纸厂在造纸生产过程中水系统高度封闭循环的情况下，控制造纸白水中污染物含量，特别是对细小纤维、水解施胶剂、矿物质、树脂和胶粘物等物质进行改性，防止这些物质沉积并粘结在网毯上，保持织物良好的脱水性，提高压榨部毛毯脱水能力，降低蒸汽消耗，提高纸机生产能力，降低生产成本等，同时使经过白水处理回收的细小纤细、无机填料等，在回用于造纸时即使是生产高白度的纸品，也不会降低成纸白度的粉状聚氯化铝与丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物复合絮凝剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种该粉状高白度聚氯化铝复合物简便的制备方法。
本发明所制备的粉状高白度聚氯化铝复合物，氧化铝质量含量为28％～30％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的质量百分比为1％～5％，水不溶物0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％，其质量浓度为10％时水溶液清澈透明。
本发明粉状高白度聚氯化铝复合物的制备工艺：1)、以氧化铝质量含量为15％～18％，碱化度为55％～85％，水不溶物0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％的液体聚氯化铝和特征粘度为5000～8000cps(25℃)，固含量为20％的丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物为原料，将上述两原料分别加入到三口烧瓶内搅拌混合，混合液中丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的质量比为1％～5％；
2)、用恒温水浴锅保持三口烧瓶内液体在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应30～60分钟，得到液体产品，然后将此液体产品，在进风温度为230～250℃下，出风温度为120～125℃进行离心喷雾干燥，得到白色或乳白色粉状聚氯化铝与丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物复合絮凝剂产品。
本发明的粉状高白度聚氯化铝复合物以下简称PAC-AM-PDMDAAC。
下面对本发明的PAC-AM-PDMDAAC的详细制备方法说明如下：
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷反应釜内加入氧化铝质量含量为64.5％的氢氧化铝和氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，氢氧化铝与高纯盐酸的质量比为1∶1.8～1∶2.5，在反应温度为145～155℃，搅拌速度为200～350转/分的条件下反应4～6小时，然后降温到80～100℃，加入占总固型物质量比20％～25％的质量改良调节剂M，继续反应60～90分钟后过滤，其清液即为聚氯化铝原料I；所用高纯盐酸为合成工业盐酸，不含有机物，铁离子质量含量小于0.01％；所用质量改良调节剂M为铁离子质量含量小于0.01％的金属铝、硫酸铝、聚合硫酸铝或白度大于95％的碳酸钙、氢氧化钙、铝酸钠、碳酸钠中的一种或两种；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在三口烧瓶内加入固含量为40％的丙烯酰胺溶液和固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的质量比为1.0∶0.0～1.0∶10.0，通入氮气15分钟，将三口烧瓶内氧气赶走，然后分别加入占总固型物质量0.5％～1.5％的引发剂A、0.05％～0.15％的引发剂B和适量的蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～70℃，搅拌速度为250～350转/分的条件下反应4～7小时，然后用注射器分别加入调节剂C和调节剂D，加入量分别为总固型物质量的0.05％和1％，继续反应30分钟，即生成液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物原料II；其中所用引发剂A为过硫酸铵或过硫酸钾与硝酸铈的混合物，引发剂B为亚硫酸钠、硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠，调节剂C为质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，调节剂D为质量浓度为40％的丙烯酰胺溶液；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物，分别加入到500ml的三口烧瓶内，混合液中丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的质量百分比为1％～5％，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～250℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到粉状高白度聚氯化铝复合物产品。
本发明以聚氯化铝和丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物为主要原料，制备得到的产品外观为白色或乳白色粉末，白度达到80％～90％，碱化度为55％～85％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的质量百分比为1％～5％，水不溶物0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％的粉状高分子复合物PAC-AM-PDMDAAC是一种高效无机有机复合絮凝剂，使用时，先将粉状产品溶解于5-20倍的水中，再投加到所要使用的介质中。该复合物用于水处理时，能适应较宽的pH范围，絮凝能力强，特别是对造纸白水中的细小纤维、填料和胶粘物控制，有较好的使用效果，用量少，使用成本低。研究表明：1、该复合物用于生产高白度文化纸的白水处理时，絮凝沉淀效果较好，将其白水处理沉淀物回用于造纸，添加量达到质量含量为5％时仍未见降低成纸白度；2、该复合物在抄造白纸时可用作助留剂和浆纤维电荷中和剂，而且用量达到质量含量为3％时，仍未见成纸白度降低，相反，在利用废纸脱墨漂白浆抄造新闻纸时，还可提高成纸白度。3、该复合物用于造纸浆内添加或用于白水处理时，其用量明显少于传统聚氯化铝产品。4、特别地，当二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的质量比为1.0∶0.0，即复合絮凝剂中不含丙烯酰胺时，复合絮凝剂不但可用于造纸过程的电荷中和、白水处理和其他污水处理，还可用于饮用水处理，此时该粉状复合物中含其他物质或重金属的质量分数分别为：砷As≤0.0002％，铅Pb≤0.0005％，镉Cd≤0.0001％，汞Hg≤0.00001％，六价铬Cr6+≤0.0005％，聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液中除氯化钠外各种金属盐含量占总聚合物质量分数≤0.0005％。
本发明以聚氯化铝、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物为主要原料，将液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物引入到聚氯化铝溶液中制备而成，将该液体进行喷雾干燥后得到白色或乳白色粉状固体，即为粉状高白度聚氯化铝复合物，该复合物用于水处理时，能适应较宽的pH范围，絮凝能力强，特别是对造纸白水中的胶粘物控制，有较好的使用效果，用量少，使用成本低。该复合絮凝剂用于造纸时，能明显提高纤维和无机填料的留着率，降低造纸白水浊度，而且复合物用量达到3％时，仍未见成纸白度降低，在利用废纸脱墨漂白浆抄造新闻纸且白水反复回用时，可提高成纸白度。其生产工艺简便，产品稳定性好，可在常温下长期贮存。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的氢氧化铝和500g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到95℃，加入30g高纯铝片，继续反应30分钟后再加入35g铝酸钠、碳酸钙或氢氧化钙反应30分钟，过滤，去掉滤渣，得到碱化度为75％，氧化铝含量为15％的液体聚氯化铝；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入300g固含量为40％的丙烯酰胺溶液和33g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入2.7g过硫酸铵、0.3g硝酸铈、0.6g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应4小时，然后用注射器分别加入1.2ml质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和6ml固含量为40％的丙烯酰胺溶液，继续反应30分钟，得到粘度为5000cps(25℃)，固含量为20％的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物10g，搅拌下分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～250℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白度为85％，碱化度为75％，氧化铝质量含量为29％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为1％的粉状高白度聚氯化铝复合物产品，其质量浓度为10％时水溶液清澈透明。
二、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物在新闻纸抄造中的应用
1、工艺流程及主要原料用量(用量是指对绝干浆的质量百分数，下同)：
废纸脱墨漂白浆(DIP)(浓度4％)→聚氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂→荧光增白剂(用量：0.6％)→阳离子淀粉(CS用量：0.75％)→用白水稀释至0.5％→轻质碳酸钙(用量：4％)→阳离子聚丙烯酰胺(CPAM用量：0.04％)→膨润土(用量：0.3％)→上网抄纸。
3、使用效果：(新闻纸定量：52g/m2)
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物：氧化铝质量含量28％，白度80％，碱化度55％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为1％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表一：不同用量的应用效果
表二：白水封闭循环的应用效果(复合物用量：0.2％)
实施例2：
一、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的易溶氢氧化铝和460g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到100℃，加入20g高纯铝片，继续反应50分钟后再加入60g碳酸钙，反应40分钟后过滤，去掉滤渣，得到碱化度为85％，氧化铝含量为15％的液体聚氯化铝；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入400g固含量为40％的丙烯酰胺溶液和45g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入2.3g过硫酸铵、0.2g硝酸铈、0.2g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应6小时，然后用注射器分别加入1.2ml质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和6ml固含量为40％的丙烯酰胺溶液，继续反应30分钟，得到粘度为6000cps(25℃)，固含量为20％的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物24g，分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～250℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白度为90％、碱化度为85％，氧化铝质量含量为28％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为2％的粉状高白度聚氯化铝复合物产品，其质量浓度为10％时水溶液清澈透明。
二、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物在高级文化纸抄造中的应用
1、工艺流程及主要原料用量(用量是指对绝干浆的质量百分数，下同)
芦苇化学漂白浆(浓度4％)→聚合氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂→荧光增白剂(用量：0.10％)→阳离子淀粉(CS用量：0.75％)→用白水稀释至0.5％→轻质碳酸钙(用量：20％)→阳离子聚丙烯酰胺(CPAM用量：0.04％)→膨润土(用量：0.3％)→上网抄纸。
2、使用效果：(文化纸定量：70g/m2)
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物：氧化铝质量含量29％，白度88％，碱化度65％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为2％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表三：不同用量的应用效果
表四：白水封闭循环的应用效果(絮凝剂用量：0.2％)
从上述实施例1和实施例2可以知道，在传统高纯PAC中加入高白度的碳酸钙和丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物后，反应后的复合物白度有了明显的提高，白度从传统高纯PAC的65～75％提高到80％以上，最高达到90％；传统PAC溶解于水后，其质量浓度为10％时是浅黄色或乳白色的，而本实施例1和实施例2的复合物，其质量浓度为10％时的水溶液清澈透明；复合物碱化度也有了提高，碱化度从传统高纯PAC的45～50％提高到了55～85％；将实施例1和实施例2的复合物应用于造纸，在用量相同和造纸白水多次封闭循环使用时，抄纸后白水的浊度、白水中的胶粘物含量、成纸恢分和成纸白度等明显不同，PAC-AM-PDMDAAC复合物使用效果最好，复合絮凝剂质量用量达到3％时，仍未见成纸白度降低，相反，在利用废纸脱墨漂白浆抄造新闻纸，且白水反复回用时，还可提高成纸白度。
实施例3：
一、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的易溶氢氧化铝和460g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到90℃，加入20g高纯铝片，继续反应50分钟后，再加入30g硫酸铝或聚合硫酸铝，搅拌20分钟后过滤，去掉滤渣，得到碱化度为55％，氧化铝含量为15％的液体聚氯化铝；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入500g固含量为40％的丙烯酰胺溶液和67g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入3.6g过硫酸铵、0.3g硝酸铈、0.4g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应6小时，然后用注射器分别加入1.2ml质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和6ml固含量为40％的丙烯酰胺溶液，继续反应30分钟，得到粘度为7000cps(25℃)，固含量为20％的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物36g，分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～260℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白色为80％，碱化度为55％，氧化铝质量含量为30％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为3％的造纸用粉状高白度聚氯化铝复合物产品。
二、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物造纸白水处理中的应用
1、白水处理工艺流程
1000ml造纸白水→聚合氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂→快速搅拌(400转/分)90秒→慢速搅拌(100转/分)120秒→静置30分钟→取上清液测浊度。
2、使用效果：(新闻纸定量：52g/m2)
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物：氧化铝质量含量30％，白度81％，碱化度52％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为3％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表五：不同用量的白水处理效果
表六：回用5％白水处理絮凝沉淀物的应用效果
实施例4：
一、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的易溶氢氧化铝和460g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到100℃，加入30g碳酸钠，继续反应50分钟后再加入30g硫酸铝或聚合硫酸铝，搅拌10分钟后过滤，去掉滤渣，得到碱化度为60％，氧化铝含量为18％的液体聚氯化铝；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入550g固含量为40％的丙烯酰胺溶液和67g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入3.6g过硫酸铵、0.3g硝酸铈、0.4g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应6小时，然后用注射器分别加入1.2ml质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和6ml固含量为20％的丙烯酰胺溶液，继续反应30分钟，得到粘度为8000cps(25℃)，固含量为40％的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物55g，分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～250℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白度为85％、碱化度为60％，氧化铝质量含量为30％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为5％的造纸用粉状高白度聚氯化铝复合物产品。
二、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂的应用
1、白水处理工艺流程
1000ml造纸白水→聚合氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合物→快速搅拌40秒→慢速搅拌60秒→静置30分钟→取上清液测浊度。
2、使用效果：(文化纸定量：70g/m2)
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物：氧化铝质量含量30％，白度81％，碱化度55％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为3％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表七：回用5％白水处理絮凝沉淀物的应用效果
表八：不同用量的白水处理效果
从上述实施例3和实施例4可以知道，在传统高纯PAC中加入硫酸铝或聚合硫酸铝和丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物后，反应后的复合物白度有了一定的提高，白度从传统高纯PAC的65～75％提高到80％以上，达到81％；传统PAC溶解于水后，其质量浓度为10％时是浅黄色或乳白色的，而本实施例1和实施例2的复合物，其质量浓度为10％时的水溶液清澈透明；复合物碱化度也有了提高，碱化度从传统高纯PAC的45～50％提高到了50～55％；将实施例3和实施例4的复合物应用于造纸白水处理时，在用量相同时，处理后白水的浊度有明显不同，PAC-AM-PDMDAAC复合物使用效果最好，将此絮凝物回用于造纸，加入量达到质量5％时，仍未见成纸白度降低。
实施例5：
一、粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的氢氧化铝和500g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到95℃，加入10g高纯铝片，继续反应30分钟后再加入30g碳酸钙反应30分钟，过滤，去掉滤渣，得到碱化度为60％，氧化铝含量为15％的液体聚氯化铝；
(2)、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入500g固含量为40％的丙烯酰胺溶液和33g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入2.7g过硫酸铵、0.3g硝酸铈、0.6g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应4小时，然后用注射器分别加入1.2ml质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和6ml固含量为40％的丙烯酰胺溶液，继续反应30分钟，得到粘度为8000cps(25℃)，固含量为20％的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物；
(3)、PAC-AM-PDMDAAC复合物的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物10g，搅拌下分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～260℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白度为85％，碱化度为60％，氧化铝质量含量为29％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为1％的造纸用粉状高白度聚氯化铝复合物产品，其质量浓度为10％时水溶液清澈透明。
二、PAC-AM-PDMDAAC复合物在新闻纸抄造中作为电荷中和剂的应用
1、工艺流程及主要原料用量(用量是指对绝干浆的质量百分数，下同)：
废纸脱墨漂白浆(DIP)(浓度4％)→聚氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合物→荧光增白剂(用量：0.6％)→阳离子淀粉(CS用量：0.75％)→用白水稀释至0.5％→轻质碳酸钙(用量：4％)→阳离子聚丙烯酰胺(CPAM用量：0.04％)→膨润土(用量：0.3％)→上网抄纸。
3、使用效果：(新闻纸定量：52g/m2)
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合物：氧化铝质量含量28％，白度85％，碱化度60％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量为1％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表九：不同用量的应用效果
从表九中可知，当在废纸脱墨浆中加入相同量的PAC-AM-PDMDAAC复合物、高纯PAC和普通PAC时，加入PAC-AM-PDMDAAC复合物的浆纤维阳离子需求量最少，就是说，当浆纤维需要中和一定量的阴离子电荷时，需要加入PAC-AM-PDMDAAC复合物的量比需要加入高纯PAC和普通PAC的量都要少。
实施例6：
一、粉状PAC-PDMDAAC复合絮凝剂的制备
(1)、液体聚氯化铝的制备：在搪瓷釜内加入200g氧化铝质量含量为64.5％的易溶氢氧化铝和460g氯化氢质量含量为31％的高纯盐酸，在反应温度为150～155℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应5小时，然后降温到100℃，加入30g高纯铝片，继续反应50分钟后再加入30g硫酸铝或聚合硫酸铝，搅拌10分钟后过滤，去掉滤渣，得到碱化度为60％，氧化铝含量为18％的液体聚氯化铝；
(2)、二甲基二烯丙基氯化铵均聚物的制备：在带回流的三口烧瓶内加入500g固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，通入氮气15分钟，将反应器内氧气赶走，然后分别加入3.6g过硫酸铵、0.3g硝酸铈、0.4g亚硫酸钠和适量蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～65℃，搅拌速度为250～300转/分的条件下反应6小时，然后用注射器分别加入1.2ml浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，继续反应30分钟，得到粘度为6000cps(25℃)，固含量为40％的液体二甲基二烯丙基氯化铵均聚物；
(3)、PAC-PDMDAAC复合絮凝剂的制备：取上述方法(1)制备的液体聚氯化铝400g和上述方法(2)制备的液体二甲基二烯丙基氯化铵均聚物36g，分别加入到500ml的三口烧瓶内，在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应40分钟，然后将所得到的液体产品，在进风温度为230～260℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白度为83％、碱化度为60％，氧化铝质量含量为30％，二甲基二烯丙基氯化铵均聚物质量含量为3％的粉状聚氯化铝与二甲基二烯丙基氯化铵均聚物复合絮凝剂产品。
二、粉状PAC-PDMDAAC复合絮凝剂的应用
1、水处理工艺流程
1000ml河水→聚合氯化铝(PAC)或PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂→快速搅拌40秒→慢速搅拌60秒→静置30分钟→取上清液测浊度。
2、使用效果：
原料性质：
粉状PAC-AM-PDMDAAC复合絮凝剂：氧化铝质量含量30％，白度81％，碱化度55％，二甲基二烯丙基氯化铵均聚物质量含量为3％；
粉状高纯PAC：氧化铝质量含量31％，白度66％，碱化度48％；
粒状普通PAC：氧化铝质量含量30％，白度45％，碱化度91％。
表十：不同用量的水处理效果
从上述实施例6可以知道，在传统高纯PAC中加入金属铝、硫酸铝或聚合硫酸铝和二甲基二烯丙基氯化铵均聚物后，反应后的复合物白度有了一定的提高，白度从传统高纯PAC的65～75％提高到80％以上，达到83％；传统PAC溶解于水后，其质量浓度为10％时是浅黄色或乳白色的，而本实施例6的复合物，其质量浓度为10％时的水溶液清澈透明；复合物碱化度也有了提高，碱化度从传统高纯PAC的45～50％提高到了60％；将实施例6的复合物应用于河水处理时，在用量相同时，处理后水的浊度有明显不同，PAC-AM-PDMDAAC复合物与传统PAC相比，使用效果最好。
Claims (2)
1.一种粉状高白度聚氯化铝复合物，其特征在于：氧化铝质量含量28％～30％，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物质量含量1％～5％，水不溶物质量含量0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％。
2.制备权利要求1所述的粉状聚氯化铝复合物的方法，其特征在于：
(1)、制备氧化铝质量含量15％～18％，碱化度55％～85％，水不溶物质量含量0.5％～1.5％，铁离子质量含量小于0.01％的液体聚氯化铝原料I：在搪瓷反应釜内加入氧化铝质量含量为64.5％的氢氧化铝、质量含量为31％的高纯盐酸，氢氧化铝与高纯盐酸的质量比为1∶1.8～1∶2.5，在反应温度为145～155℃，搅拌速度为200～350转/分的条件下反应4～6小时，然后降温到80～100℃，加入占总固型物质量比20％～25％的质量改良调节剂M，继续反应60～90分钟后过滤，其清液即为聚氯化铝原料I；所用高纯盐酸为合成工业盐酸，不含有机物，铁离子质量含量小于0.01％；所用氢氧化铝为工业品，铁离子质量含量小于0.01％；所用质量改良调节剂M为铁离子质量含量小于0.01％的金属铝、硫酸铝、聚合硫酸铝或白度大于95％的碳酸钙、氢氧化钙、铝酸钠、碳酸钠中的一种或两种；
(2)、制备特征粘度为5000～8000cps(25℃)，固含量为20％的丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物原料II：在三口烧瓶内加入固含量为40％的丙烯酰胺溶液和固含量为60％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的质量比为1.0∶0.0～1.0∶10.0，通入氮气质量分钟，将三口烧瓶内氧气赶走，然后分别加入占总固型物质量0.5％～1.5％的引发剂A、0.05％～0.15％的引发剂B和适量的蒸馏水，继续通氮气，在反应温度为50～70℃，搅拌速度为250～350转/分的条件下反应4～7小时，然后分别加入调节剂C和调节剂D，加入量分别为总固型物质量的0.05％和1％，继续反应30分钟，即生成液体丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物原料II；其中所用引发剂A为过硫酸铵或过硫酸钾与硝酸铈的混合物，引发剂B为亚硫酸钠、硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠，调节剂C为质量浓度为10％的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，调节剂D为质量浓度为40％的丙烯酰胺溶液；
(3)、在搪瓷反应釜内加入上述原料I和原料II，使混合液中丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的质量含量为1％～5％，保持反应釜内液体在温度为60～80℃，搅拌速度为300～500转/分的条件下反应30～60分钟，得到液体产品；
(4)、步骤(3)所得到的液体产品在进风温度为230～250℃，出风温度为120～125℃下进行离心喷雾干燥，得到白色或乳白色粉状聚氯化铝复合物。
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