CN114432358B - 一种用于提取广藿香纯露的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于提取广藿香纯露的方法，包括步骤：S1、选取广藿香叶，清洗晾干，粉碎；S2、向广藿香粉料中添加去离子水，超声处理，得广藿香固液混合液；S3、加入蒸馏装置中，加入水、D‑山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28‑30℃，80‑90rpm预热搅拌处理；S4、加入复合酶，搅拌混合均匀，调节pH至4.0‑5.5，静置酶解，得酶解物料；S5、加入乳酸钠，在80～90℃下真空蒸馏，冷凝处理，收集蒸馏液；S6、经超滤处理、灭菌，得广藿香精制纯露，本发明制备广藿香纯露具有显著的抑菌活性，对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有抑菌作用，且温和低刺激性，可广泛应用于化妆品、医药等领域中。

Description

一种用于提取广藿香纯露的方法
技术领域
本发明涉及植物纯露提取技术领域，特别涉及一种用于提取广藿香纯露的方法。
背景技术
广藿香，别名土藿香，其为唇形科雌蕊草属植物的地上部分，其国内主要分布于海南、广东、广西、福建等地，广藿香味辛，微温，主用于妊娠呕吐、胃气痛及预治流感，其芳香油具有浓烈的香味，可作优良的定香剂，同时可以用于白玫瑰和馥奇型香精的调合原料。现代药理学研究表明，广藿香具有抗氧化、抗炎、抗病原微生物、胃肠系统保护、抗呼吸道感染等作用。
植物纯露为芳香植物蒸馏萃取精油过程中所得到的饱和蒸馏原液，是精油的一种副产物，其主要含有少量精油成分和全部植物体内的水溶性物质。因其低浓度的特性容易被皮肤所吸收，无香精和酒精成分，温和无刺激。目前，植物精油主要采用蒸馏方式提取，而由于在提取过程中物料受高温高压蒸馏的影响，纯度品质低、纯露活性成分含量低、产量低等问题；而且，不同植物纯露的提取效果存在较大差异，目前对于广藿香纯露的提取的研究未见报导。因此，寻找一种适用于广藿香纯露的提取方法，以期进一步拓宽广藿香在化妆品、医药等方面的应用具有重要的实际意义。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种用于提取广藿香纯露的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种用于提取广藿香纯露的方法，包括如下步骤：
S1、选取新鲜广藿香叶，清水清洗去除杂质，摊放晾干，粉碎，得到广藿香粉料；
S2、超声预处理：按质量比为1-2:1向广藿香粉料中添加去离子水，进行两阶段超声处理，得到广藿香固液混合液；
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中，加入水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28-30℃，80-90rpm进行预热搅拌处理，恒温保持8-12min；
S4、酶解处理：加入复合酶，搅拌混合均匀，调节pH至4.0-5.5，于35-40℃下静置酶解1-3h，得酶解物料；
S5、水蒸气蒸馏：加入乳酸钠，在80～90℃下进行真空蒸馏，将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理，收集得到蒸馏液；
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后，得到广藿香精制纯露。
进一步说明，步骤2中，所述两阶段超声处理为，第一阶段采用功率为400-600W超声处理3-5min，第二阶段采用功率为200-300W超声处理5-10min。
进一步说明，所述广藿香固液混合液、水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂的质量比为20-30:3-5:1-2:0.5-1。
进一步说明，所述氨基酸型表面活性剂为月桂酰基肌氨酸钠；所述复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成。
进一步说明，采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调pH为4.0-5.5。
进一步说明，所述广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20-30:0.5-1。
进一步说明，所述乳酸钠的用量为酶解物料质量的1.5-2.5％。
进一步说明，所述真空蒸馏的蒸汽量40-60L/h，真空度16-20kPa，蒸馏时间为6-7h。
进一步说明，所述冷凝处理具体为控制冷凝的初始恒定温度为10-15℃，在流出液体≥35min后，提升恒定温度至20-25℃，至冷凝结束。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在水蒸气蒸馏处理的过程中，通过利用D-山梨糖、氨基酸型表面活性剂与广藿香固液混合液进行恒温预热处理，促进复合酶在弱酸性条件下，对藿香固液混合液的充分酶解提取，与后段的水蒸气真空蒸馏提取结合，进一步提高广藿香纯露的有效成分的提取。
(2)本发明通过利用添加乳酸钠作为提取助剂，对广藿香酶解物料进行真空蒸馏提取，提高广藿香提取的稳定性，促进广藿香有效成分的充分提取，提高其活性成分含量，本发明制备广藿香纯露具有显著的抑菌活性，对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有一定抑菌作用，且温和低刺激性，可广泛应用于化妆品、医药等领域中。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于提取广藿香纯露的方法，包括如下步骤：
S1、选取新鲜广藿香叶，清水清洗去除杂质，摊放晾干，粉碎，得到广藿香粉料；
S2、超声预处理：按质量比为1:1向广藿香粉料中添加去离子水，进行两阶段超声处理，第一阶段采用功率为400W超声处理5min，第二阶段采用功率为200W超声处理10min，得到广藿香固液混合液；
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中，按质量比为20:3:1:0.5加入水、D-山梨糖和月桂酰基肌氨酸钠，于28℃进行预热搅拌处理，搅拌速度为80rpm，恒温保持12min；
S4、酶解处理：加入复合酶，广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20:0.5，搅拌混合均匀，由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0～5.5，于35℃下静置酶解3h后，得酶解物料；其中，复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成；
S5、水蒸气蒸馏：加入酶解物料质量的1.5％乳酸钠，搅拌均匀，在80℃下进行真空蒸馏，真空蒸馏的蒸汽量40L/h，真空度16kPa，蒸馏时间为7h，将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理，初始恒定温度为10℃，在流出液体35min后，提升恒定温度至20℃，至冷凝结束，收集得到蒸馏液；
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后，得到广藿香精制纯露。
实施例2
一种用于提取广藿香纯露的方法，包括如下步骤：
S1、选取新鲜广藿香叶，清水清洗去除杂质，摊放晾干，粉碎，得到广藿香粉料；
S2、超声预处理：按质量比为2:1向广藿香粉料中添加去离子水，进行两阶段超声处理，第一阶段采用功率为600W超声处理3min，第二阶段采用功率为300W超声处理5min，得到广藿香固液混合液；
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中，按质量比为30:5:2:1加入水、D-山梨糖和月桂酰基肌氨酸钠，于30℃进行预热搅拌处理，搅拌速度为90rpm，恒温保持8min；
S4、酶解处理：加入复合酶，广藿香固液混合液与复合酶的质量比为30:1，搅拌混合均匀，由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0～5.5，于40℃下静置酶解2h后，得酶解物料；
S5、水蒸气蒸馏：加入酶解物料质量的2.5％乳酸钠，搅拌均匀，在90℃下进行真空蒸馏，真空蒸馏的蒸汽量60L/h，真空度20kPa，蒸馏时间为6h，将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理，初始恒定温度为15℃，在流出液体40min后，提升恒定温度至25℃，至冷凝结束，收集得到蒸馏液；
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后，得到广藿香精制纯露。
对比例1
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法，未加入D-山梨糖进行预热搅拌处理，具体为：步骤S3-4中，将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中，按照如实施例2的相同用量，依次加入水、月桂酰基肌氨酸钠和复合酶，搅拌混合均匀，由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0～5.5，于40℃下静置酶解2h后，得酶解物料，其余步骤均与实施例2相同。
对比例2
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法，步骤S3中，采用吐温-80替代月桂酰基肌氨酸钠，其余步骤均与实施例2相同。
对比例3
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法，步骤5中，未添加乳酸钠进行真空蒸馏，其余步骤均与实施例2相同。
依据上述由实施例和对比例的广藿香纯露提取方法作为实验组，对同等质量的同批广藿香药材，进行广藿香纯露提取，并分别测定所获得广藿香纯露的抑菌性能的测定，采用纸片抑菌圈法测定纯露的体外抑菌性能。
取干燥灭菌的6mm圆形滤纸片，在净化工作台中，将活化浓度为1.5×105～106CFU/mL的大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌，采用移液器分别吸取100μL接种至含牛肉膏蛋白胨培养基中，由涂布棒涂布均匀，每个含菌培养基中放置6个滤纸片，将滤纸片均匀分布在培养基上，其中，5个滤纸片分别滴加5μL不同广藿香纯露，1个滤纸片滴加5μL灭菌的去离子水作为对照。每实验组广藿香纯露对3种菌种设3组平行试验。于36～37℃中培养24h，观察菌落生长情况。
采用十字交叉法测量抑菌圈的大小，根据抑菌圈的直径大小比较不同广藿香纯露的抑菌性，以灭菌的去离子水作为对照。其中，抑菌性评价标准为：抑菌直径＜7mm，无抑菌活性，抑菌直径7～10mm，低抑菌活性，抑菌直径10～15mm为中抑菌活性，＞15mm为高抑菌活性，其结果如下表：
Figure BDA0003448715690000051
由上表可以看出，根据本发明的提取广藿香纯露的方法，获得的广藿香纯露均有优异的抑菌活性，其对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有一定的，其中，以金黄色葡萄球菌和志贺氏菌的抑菌活性最为显著。而在对比例1和2中，改变广藿香固液混合液酶解前的处理条件和采用不同的表面活性剂，其最终获得的广藿香纯露的抑菌活性降低，表明本发明利用D-山梨糖、氨基酸型表面活性剂与广藿香固液混合液进行恒温预热处理，有利于促进复合酶在弱酸性条件下的酶解活性，从而进一步提高广藿香纯露的有效成分的充分酶解提取。对比例3提取制得的广藿香纯露的抑菌活性降低，表明金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌的活性明显降低，表明本发明利用添加乳酸钠作为提取助剂，有利促进广藿香有效成分在高温真空条件下的充分提取，增加广藿香提取的稳定性，提高广藿香纯露的活性成分。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、选取新鲜广藿香叶，清水清洗去除杂质，摊放晾干，粉碎，得到广藿香粉料；
S2、超声预处理：按质量比为1-2:1向广藿香粉料中添加去离子水，进行两阶段超声处理，得到广藿香固液混合液；
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中，加入水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28-30℃，80-90rpm进行预热搅拌处理，恒温保持8-12min；所述氨基酸型表面活性剂为月桂酰基肌氨酸钠；
S4、酶解处理：加入复合酶，搅拌混合均匀，调节pH至4.0-5.5，于35-40℃下静置酶解1-3h，得酶解物料；
S5、水蒸气蒸馏：加入乳酸钠，在80～90℃下进行真空蒸馏，将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理，收集得到蒸馏液；
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后，得到广藿香精制纯露。
2.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：步骤2中，所述两阶段超声处理为，第一阶段采用功率为400-600W超声处理3-5min，第二阶段采用功率为200-300W超声处理5-10min。
3.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述广藿香固液混合液、水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂的质量比为20-30:3-5:1-2:0.5-1。
4.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成。
采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调pH为4.0-5.5；
5.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20-30:0.5-1。
6.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述乳酸钠的用量为酶解物料质量的1.5-2.5％。
7.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述真空蒸馏的蒸汽量40-60L/h，真空度16-20kPa，蒸馏时间为6-7h。
8.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法，其特征在于：所述冷凝处理具体为控制冷凝的初始恒定温度为10-15℃，在流出液体≥35min后，提升恒定温度至20-25℃，至冷凝结束。
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