CN114432358A - 一种用于提取广藿香纯露的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于提取广藿香纯露的方法,包括步骤:S1、选取广藿香叶,清洗晾干,粉碎;S2、向广藿香粉料中添加去离子水,超声处理,得广藿香固液混合液;S3、加入蒸馏装置中,加入水、D‑山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28‑30℃,80‑90rpm预热搅拌处理;S4、加入复合酶,搅拌混合均匀,调节pH至4.0‑5.5,静置酶解,得酶解物料;S5、加入乳酸钠,在80~90℃下真空蒸馏,冷凝处理,收集蒸馏液;S6、经超滤处理、灭菌,得广藿香精制纯露,本发明制备广藿香纯露具有显著的抑菌活性,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有抑菌作用,且温和低刺激性,可广泛应用于化妆品、医药等领域中。
Description
技术领域
本发明涉及植物纯露提取技术领域,特别涉及一种用于提取广藿香纯露的方法。
背景技术
广藿香,别名土藿香,其为唇形科雌蕊草属植物的地上部分,其国内主要分布于海南、广东、广西、福建等地,广藿香味辛,微温,主用于妊娠呕吐、胃气痛及预治流感,其芳香油具有浓烈的香味,可作优良的定香剂,同时可以用于白玫瑰和馥奇型香精的调合原料。现代药理学研究表明,广藿香具有抗氧化、抗炎、抗病原微生物、胃肠系统保护、抗呼吸道感染等作用。
植物纯露为芳香植物蒸馏萃取精油过程中所得到的饱和蒸馏原液,是精油的一种副产物,其主要含有少量精油成分和全部植物体内的水溶性物质。因其低浓度的特性容易被皮肤所吸收,无香精和酒精成分,温和无刺激。目前,植物精油主要采用蒸馏方式提取,而由于在提取过程中物料受高温高压蒸馏的影响,纯度品质低、纯露活性成分含量低、产量低等问题;而且,不同植物纯露的提取效果存在较大差异,目前对于广藿香纯露的提取的研究未见报导。因此,寻找一种适用于广藿香纯露的提取方法,以期进一步拓宽广藿香在化妆品、医药等方面的应用具有重要的实际意义。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种用于提取广藿香纯露的方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种用于提取广藿香纯露的方法,包括如下步骤:
S1、选取新鲜广藿香叶,清水清洗去除杂质,摊放晾干,粉碎,得到广藿香粉料;
S2、超声预处理:按质量比为1-2:1向广藿香粉料中添加去离子水,进行两阶段超声处理,得到广藿香固液混合液;
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中,加入水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28-30℃,80-90rpm进行预热搅拌处理,恒温保持8-12min;
S4、酶解处理:加入复合酶,搅拌混合均匀,调节pH至4.0-5.5,于35-40℃下静置酶解1-3h,得酶解物料;
S5、水蒸气蒸馏:加入乳酸钠,在80~90℃下进行真空蒸馏,将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理,收集得到蒸馏液;
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后,得到广藿香精制纯露。
进一步说明,步骤2中,所述两阶段超声处理为,第一阶段采用功率为400-600W超声处理3-5min,第二阶段采用功率为200-300W超声处理5-10min。
进一步说明,所述广藿香固液混合液、水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂的质量比为20-30:3-5:1-2:0.5-1。
进一步说明,所述氨基酸型表面活性剂为月桂酰基肌氨酸钠;所述复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成。
进一步说明,采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调pH为4.0-5.5。
进一步说明,所述广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20-30:0.5-1。
进一步说明,所述乳酸钠的用量为酶解物料质量的1.5-2.5%。
进一步说明,所述真空蒸馏的蒸汽量40-60L/h,真空度16-20kPa,蒸馏时间为6-7h。
进一步说明,所述冷凝处理具体为控制冷凝的初始恒定温度为10-15℃,在流出液体≥35min后,提升恒定温度至20-25℃,至冷凝结束。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明在水蒸气蒸馏处理的过程中,通过利用D-山梨糖、氨基酸型表面活性剂与广藿香固液混合液进行恒温预热处理,促进复合酶在弱酸性条件下,对藿香固液混合液的充分酶解提取,与后段的水蒸气真空蒸馏提取结合,进一步提高广藿香纯露的有效成分的提取。
(2)本发明通过利用添加乳酸钠作为提取助剂,对广藿香酶解物料进行真空蒸馏提取,提高广藿香提取的稳定性,促进广藿香有效成分的充分提取,提高其活性成分含量,本发明制备广藿香纯露具有显著的抑菌活性,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有一定抑菌作用,且温和低刺激性,可广泛应用于化妆品、医药等领域中。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于提取广藿香纯露的方法,包括如下步骤:
S1、选取新鲜广藿香叶,清水清洗去除杂质,摊放晾干,粉碎,得到广藿香粉料;
S2、超声预处理:按质量比为1:1向广藿香粉料中添加去离子水,进行两阶段超声处理,第一阶段采用功率为400W超声处理5min,第二阶段采用功率为200W超声处理10min,得到广藿香固液混合液;
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中,按质量比为20:3:1:0.5加入水、D-山梨糖和月桂酰基肌氨酸钠,于28℃进行预热搅拌处理,搅拌速度为80rpm,恒温保持12min;
S4、酶解处理:加入复合酶,广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20:0.5,搅拌混合均匀,由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0~5.5,于35℃下静置酶解3h后,得酶解物料;其中,复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成;
S5、水蒸气蒸馏:加入酶解物料质量的1.5%乳酸钠,搅拌均匀,在80℃下进行真空蒸馏,真空蒸馏的蒸汽量40L/h,真空度16kPa,蒸馏时间为7h,将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理,初始恒定温度为10℃,在流出液体35min后,提升恒定温度至20℃,至冷凝结束,收集得到蒸馏液;
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后,得到广藿香精制纯露。
实施例2
一种用于提取广藿香纯露的方法,包括如下步骤:
S1、选取新鲜广藿香叶,清水清洗去除杂质,摊放晾干,粉碎,得到广藿香粉料;
S2、超声预处理:按质量比为2:1向广藿香粉料中添加去离子水,进行两阶段超声处理,第一阶段采用功率为600W超声处理3min,第二阶段采用功率为300W超声处理5min,得到广藿香固液混合液;
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中,按质量比为30:5:2:1加入水、D-山梨糖和月桂酰基肌氨酸钠,于30℃进行预热搅拌处理,搅拌速度为90rpm,恒温保持8min;
S4、酶解处理:加入复合酶,广藿香固液混合液与复合酶的质量比为30:1,搅拌混合均匀,由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0~5.5,于40℃下静置酶解2h后,得酶解物料;
S5、水蒸气蒸馏:加入酶解物料质量的2.5%乳酸钠,搅拌均匀,在90℃下进行真空蒸馏,真空蒸馏的蒸汽量60L/h,真空度20kPa,蒸馏时间为6h,将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理,初始恒定温度为15℃,在流出液体40min后,提升恒定温度至25℃,至冷凝结束,收集得到蒸馏液;
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后,得到广藿香精制纯露。
对比例1
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法,未加入D-山梨糖进行预热搅拌处理,具体为:步骤S3-4中,将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中,按照如实施例2的相同用量,依次加入水、月桂酰基肌氨酸钠和复合酶,搅拌混合均匀,由柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH至4.0~5.5,于40℃下静置酶解2h后,得酶解物料,其余步骤均与实施例2相同。
对比例2
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法,步骤S3中,采用吐温-80替代月桂酰基肌氨酸钠,其余步骤均与实施例2相同。
对比例3
依据实施例2的广藿香纯露的提取方法,步骤5中,未添加乳酸钠进行真空蒸馏,其余步骤均与实施例2相同。
依据上述由实施例和对比例的广藿香纯露提取方法作为实验组,对同等质量的同批广藿香药材,进行广藿香纯露提取,并分别测定所获得广藿香纯露的抑菌性能的测定,采用纸片抑菌圈法测定纯露的体外抑菌性能。
取干燥灭菌的6mm圆形滤纸片,在净化工作台中,将活化浓度为1.5×105~106CFU/mL的大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌,采用移液器分别吸取100μL接种至含牛肉膏蛋白胨培养基中,由涂布棒涂布均匀,每个含菌培养基中放置6个滤纸片,将滤纸片均匀分布在培养基上,其中,5个滤纸片分别滴加5μL不同广藿香纯露,1个滤纸片滴加5μL灭菌的去离子水作为对照。每实验组广藿香纯露对3种菌种设3组平行试验。于36~37℃中培养24h,观察菌落生长情况。
采用十字交叉法测量抑菌圈的大小,根据抑菌圈的直径大小比较不同广藿香纯露的抑菌性,以灭菌的去离子水作为对照。其中,抑菌性评价标准为:抑菌直径<7mm,无抑菌活性,抑菌直径7~10mm,低抑菌活性,抑菌直径10~15mm为中抑菌活性,>15mm为高抑菌活性,其结果如下表:
由上表可以看出,根据本发明的提取广藿香纯露的方法,获得的广藿香纯露均有优异的抑菌活性,其对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌均具有一定的,其中,以金黄色葡萄球菌和志贺氏菌的抑菌活性最为显著。而在对比例1和2中,改变广藿香固液混合液酶解前的处理条件和采用不同的表面活性剂,其最终获得的广藿香纯露的抑菌活性降低,表明本发明利用D-山梨糖、氨基酸型表面活性剂与广藿香固液混合液进行恒温预热处理,有利于促进复合酶在弱酸性条件下的酶解活性,从而进一步提高广藿香纯露的有效成分的充分酶解提取。对比例3提取制得的广藿香纯露的抑菌活性降低,表明金黄色葡萄球菌、假丝酵母和志贺氏菌的活性明显降低,表明本发明利用添加乳酸钠作为提取助剂,有利促进广藿香有效成分在高温真空条件下的充分提取,增加广藿香提取的稳定性,提高广藿香纯露的活性成分。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、选取新鲜广藿香叶,清水清洗去除杂质,摊放晾干,粉碎,得到广藿香粉料;
S2、超声预处理:按质量比为1-2:1向广藿香粉料中添加去离子水,进行两阶段超声处理,得到广藿香固液混合液;
S3、预热搅拌处理:将广藿香固液混合液加入蒸馏装置中,加入水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂于28-30℃,80-90rpm进行预热搅拌处理,恒温保持8-12min;
S4、酶解处理:加入复合酶,搅拌混合均匀,调节pH至4.0-5.5,于35-40℃下静置酶解1-3h,得酶解物料;
S5、水蒸气蒸馏:加入乳酸钠,在80~90℃下进行真空蒸馏,将蒸馏产生的纯露和蒸汽的混合气体进行冷凝处理,收集得到蒸馏液;
S6、将蒸馏液经超滤处理、灭菌后,得到广藿香精制纯露。
2.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:步骤2中,所述两阶段超声处理为,第一阶段采用功率为400-600W超声处理3-5min,第二阶段采用功率为200-300W超声处理5-10min。
3.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述广藿香固液混合液、水、D-山梨糖和氨基酸型表面活性剂的质量比为20-30:3-5:1-2:0.5-1。
4.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述氨基酸型表面活性剂为月桂酰基肌氨酸钠;所述复合酶由木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶按照质量比2:2:1:1混合而成。
采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调pH为4.0-5.5;
5.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述广藿香固液混合液与复合酶的质量比为20-30:0.5-1。
6.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述乳酸钠的用量为酶解物料质量的1.5-2.5%。
7.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述真空蒸馏的蒸汽量40-60L/h,真空度16-20kPa,蒸馏时间为6-7h。
8.如权利要求1所述的一种用于提取广藿香纯露的方法,其特征在于:所述冷凝处理具体为控制冷凝的初始恒定温度为10-15℃,在流出液体≥35min后,提升恒定温度至20-25℃,至冷凝结束。
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