CN114428415B - 一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备pdlc光阀和液晶手写板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶薄膜制备技术领域，尤其是一种基于烯烃‑硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀和液晶手写板的方法，包括以下步骤：步骤S1、将液晶，烯烃单体，硫醇单体，催化剂，引发剂按质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；步骤S2、将S1中制备的样品放在蓝光下引发第一阶段的迈克尔加成反应；步骤S3、然后再放在紫外光下引发第二阶段的自由基聚合，得到迈克尔加成‑自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品。本发明利用迈克尔加成反应‑自由基聚合两步法制备的聚合物分散液晶形成了球状聚合物形貌，通过引入硫醇来提高粘附力，并且通过两阶段聚合的方法在不影响电学性能的情况下进一步提高了粘附力和对比度。
Description
技术领域
本发明涉及液晶薄膜制备技术领域，尤其涉及一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀和液晶手写板的方法。
背景技术
聚合物/液晶复合材料在光的透过散射以及反射等方面具有重要的应用价值，聚合物分散液晶（PDLC）是通过聚合物网络把液晶分散成微米级的微球以实现光的透过与散射之间的切换功能。初始态由于液晶取向无序与聚合物的折射率有差异，形成散射暗态，通过施加电场使液晶取向一致，折射率与聚合物相匹配，形成透射的亮态，并且在撤掉电场后液晶的取向恢复到无序再次形成散射状态。因此PDLC适合在智能光阀玻璃，光学相位调制等方面的应用。而且由于聚合物分散液晶本质上是一种聚合物薄膜，因此在弯曲可佩戴等柔性方面具有很高的应用潜力，现有的聚合物分散液晶（PDLC）的制备方法主要是通过丙烯酸酯类烯烃单体自由基聚合诱导相分离制备的，但丙烯酸酯类的聚合物具有体积收缩大，质地脆以及粘附力差的缺点，因此烯烃自由基聚合形成的薄膜对柔性基板的粘附力差，不利于柔性可佩戴等方面的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在形成的薄膜对柔性基板的粘附力差的缺点，而提出的一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀和液晶手写板的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀和液晶手写板的方法，包括以下步骤：
步骤S1、将液晶，烯烃单体，硫醇单体，催化剂，引发剂按质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；
步骤S2、将S1中制备的样品放在蓝光下引发第一阶段的迈克尔加成反应；
步骤S3、然后再放在紫外光下引发第二阶段的自由基聚合，得到迈克尔加成-自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品。
优选的，所述的烯烃单体与硫醇单体具体为多官能团单体。
优选的，所述的烯烃单体具体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯等其中的一种或多种。
优选的，所述的硫醇单体具体为 四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、双(3-巯基丙酸)乙二醇、1,6-己二硫醇等其中的一种或多种。
优选的，所述的烯烃单体的官能团数目大于硫醇的官能团数目。
优选的，所述的催化剂与引发剂需有正交性，能被单独引发。
优选的，所述的引发剂具体为 I2959引发剂、BME引发剂中的一种或多种。
优选的，所述的催化剂具体为光催化剂NPPOC-TMG。
优选的，所述的液晶具体为向列相液晶E7、E8或者胆甾相液晶Y07中的一种。
优选的，在步骤S2中的蓝光具体为405nm的蓝光，在步骤S3中的紫外光具体为365nm的紫外光。
本发明提出的一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀和液晶手写板的方法，有益效果在于：
1.利用迈克尔加成反应-自由基聚合两步法制备的聚合物分散液晶形成了球状聚合物形貌。
2.本发明通过引入硫醇来提高粘附力，并且通过两阶段聚合的方法在不影响电学性能的情况下进一步提高了粘附力和对比度。
3.聚合物形貌增大了聚合物与基板的接触面积，即便一步增大了器件的粘附力。
4.球状的聚合物形貌具有更大比表面积，与液晶的接触面积更大，初始态散射更明显，对比度更高。
附图说明
图1是本发明的烯烃自由基聚合的聚合物形貌的示意图。
图2是本发明的烯烃-硫醇自由基聚合的聚合物形貌的示意图。
图3是烯烃-硫醇两步法聚合的聚合物形貌的示意图。
图4是本发明的V-T曲线图。
图5是本发明的折线图。
图6是本发明的对比度的示意图。
图7是本发明的粘附力的示意图。
图8是本发明的两步法制备PDLC光阀的实物图。
图9为两步法制备手写板的实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参照图1-9，一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀的方法，具体步骤如下：
将向列相液晶E7，双官烯烃HDDA，四官硫醇PETMP，催化剂NPPOC-TMG，引发剂I2959在避光环境下按照质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；
将制备的样品放在20mW/cm2的4 05nm蓝光下照射20min引发第一阶段的迈克尔加成反应，然后再放在80mW/cm2的365nm紫外光下照射20min引发第二阶段的自由基聚合，得到迈克尔加成-自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品，可利用该样品制备PDLC光阀。
双官烯烃HDDA的化学式如下：
。
四官硫醇PETMP的化学式如下：。
液晶盒为两片带有ITO导电层的玻璃，盒厚为5微米。
液晶与单体的质量比为7：3。
双官烯烃HDDA，四官硫醇PETMP的质量比为3：1。
催化剂NPPOC-TMG的含量为总质量的0.5%，催化剂NPPOC-TMG的化学式如下：
。
引发剂I2959的含量为总质量的2%，引发剂I2959的化学式如下：
。
实施例2
参照图1-9，一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备液晶手写板的方法，具体步骤如下：
将胆甾相液晶YO1，双官烯烃HDDA，四官硫醇PETMP，催化剂NPPOC-TMG，引发剂I2959在避光环境下按照质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；
然后将制备的样品放在20mW/cm2的4 05nm蓝光下照射20min引发第一阶段的迈克尔加成反应，然后再放在80mW/cm2的365nm紫外光下照射20min引发第二阶段的自由基聚合，得到迈克尔加成-自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品，可将该样品利用在手写板的制备中。
液晶盒为两片带有ITO导电层的柔性PET膜，一片黑膜，一片透明膜，盒厚为5微米。
液晶与单体的质量比为9：1。
双官烯烃HDDA，四官硫醇PETMP的质量比为3：1。
双官烯烃HDDA的化学式如下：
。
四官硫醇PETMP的化学式如下：。
催化剂NPPOC-TMG的含量为总质量的0.5%，催化剂NPPOC-TMG的化学式如下：
。
引发剂I2959的含量为总质量的2%，引发剂I2959的化学式如下：
。
由图1-图3可知，两步法制备的聚合物形貌呈现球状；
由图4可知，A1、A2、A3分别为烯烃自由基聚合样品、烯烃-硫醇自由基聚合样品、烯烃硫醇两步法聚合样品，硫醇的引入极大的降低了驱动电压，两步法对此没有进一步影响；
由图5可知，A1、A2、A3分别为烯烃自由基聚合样品、烯烃-硫醇自由基聚合样品、烯烃硫醇两步法聚合样品的响应时间和回复时间，硫醇的引入增大了回复时间，两步法对此没有进一步影响;
由图6可知， A1、A2、A3分别为烯烃自由基聚合样品、烯烃-硫醇自由基聚合样品、烯烃硫醇两步法聚合样品的对比度，硫醇的引入增大了对比度，并且两步法进一步增大了对比度；
由图7可知，A1、A2、A3分别为烯烃自由基聚合样品、烯烃-硫醇自由基聚合样品、烯烃硫醇两步法聚合样品的剥离强度，硫醇的引入增大了粘附力，并且两步法进一步增大了粘附力。
综上可知，1.利用迈克尔加成反应-自由基聚合两步法制备的聚合物分散液晶形成了球状聚合物形貌。
2.本发明通过引入硫醇来提高粘附力，并且通过两阶段聚合的方法在不影响电学性能的情况下进一步提高了粘附力和对比度。
3.聚合物形貌增大了聚合物与基板的接触面积，即便一步增大了器件的粘附力。
4.球状的聚合物形貌具有更大比表面积，与液晶的接触面积更大，初始态散射更明显，对比度更高。
本发明采用将两种反应结合的方法，选用了一种可以通过可见光引发的迈克尔加成反应催化剂，将硫醇的巯基与烯烃的双键反应，形成多官的大分子烯烃交联剂，再利用紫外光引发的自由基引发剂将剩余的烯烃单体聚合，由于迈克尔加成会消耗小分子单体，形成分子量大的多官单体，与液晶的相容性变低，导致自由基聚合形成聚合物网络形貌呈现球状。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将液晶，双官烯烃，四官硫醇，催化剂，引发剂在避光环境下按照质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；
将制备的样品放在20mW/cm2 的405nm蓝光下照射20min引发第一阶段的迈克尔加成反应，然后再放在80mW/cm 2 的365nm紫外光下照射20min引发第二阶段的自由基聚合，由于迈克尔加成会消耗小分子单体，形成分子量大的多官单体，与液晶的相容性变低，导致自由基聚合形成聚合物网络形貌呈现球状，得到迈克尔加成-自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品，可利用该样品制备PDLC光阀；
液晶盒为两片带有ITO导电层的玻璃，盒厚为5微米；
催化剂的含量为总质量的0.5％；
引发剂的含量为总质量的2％。
2.根据权利要求1所述的基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备PDLC光阀的方法，其特征在于，双官烯烃，四官硫醇的质量比为3：1。
3.一种基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备液晶手写板的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将液晶，双官烯烃，四官硫醇，催化剂，引发剂在避光环境下按照质量比例混合均匀，然后将混合物灌入液晶盒中；
然后将制备的样品放在20mW/cm2 的405nm蓝光下照射20min引发第一阶段的迈克尔加成反应，然后再放在80mW/cm 2 的365nm紫外光下照射20min引发第二阶段的自由基聚合，由于迈克尔加成会消耗小分子单体，形成分子量大的多官单体，与液晶的相容性变低，导致自由基聚合形成聚合物网络形貌呈现球状，得到迈克尔加成-自由基两步法制备的聚合物分散液晶样品，可将该样品利用在手写板的制备中；
液晶盒为两片带有ITO导电层的柔性PET膜，一片黑膜，一片透明膜，盒厚为5微米；
催化剂的含量为总质量的0.5％；
引发剂的含量为总质量的2％。
4.根据权利要求3所述的基于烯烃-硫醇两步法光固化体系制备液晶手写板的方法，其特征在于，双官烯烃，四官硫醇的质量比为3：1。
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| CN106632772A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-10 | 北京大学 | 一种基于乙烯基醚‑硫醇紫外光固化体系制备聚合物分散液晶膜的方法 |
| CN113802209A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-17 | 华南师范大学 | 一种可螺旋弯曲的液晶弹性体纤维及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 聚合物分散胆甾相液晶相形态调控与光电性能;夏亮;徐琼;陆红波;唐龙祥;邱龙臻;液晶与显示;20111231;26(003);全文 * |
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| CN114428415A (zh) | 2022-05-03 |
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