CN114424054B - 用于确定多晶产品的材料特性的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在多晶产品、尤其是金属产品(1)的制造或质量检查期间在使用至少一个伦琴射线源(11)和至少一个伦琴射线探测器(13)的情况下借助伦琴射线衍射确定多晶产品、尤其是金属产品(1)的材料特性的方法和设备。在此，将由伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)对准多晶产品(1)的表面(2)并且伦琴射线(15)的由此产生的衍射图像(16)由伦琴射线探测器(13)记录。在从伦琴射线源(11)中射出之后，引导伦琴射线(15)穿过伦琴射线镜(17)，其中，穿过伦琴射线镜(17)的伦琴射线(15)不仅发生单色化而且朝向多晶产品(1)和/或伦琴射线探测器(13)聚焦并且随后入射到金属产品(1)的表面(2)上。

Description

用于确定多晶产品的材料特性的设备和方法
技术领域
本发明涉及一种用于确定多晶产品、尤其是金属产品的材料特性的方法，以及一种相应的或用于相同目的的设备。
背景技术
根据现有技术已知的是，金属带材和金属板材、尤其是热轧和冷轧和/或退火的Fe合金、Al合金、Ti合金、Ni合金和其他金属合金在其连续制造过程中也被监控或检验，以便由此控制所产生的产品特性。以同样的方式，这也适用于陶瓷材料，例如由Al2O3或者ZrO2制成的衬底。通过调节过程参数，尤其是热轧线、冷轧线、退火线和检查线中的带材温度和/或带材速度，可以借助于伦琴射线图形在线确定各向异性材料特性来优化产品特性。
用于确定各向异性的晶体材料特性的伦琴射线结构分析的使用在实验室规模上属于现有技术。该方法基于，将精细聚焦或准直的几乎平行的伦琴射线引导到样品上并且在样品的结晶晶格处衍射。根据布拉格等式，衍射角取决于晶格参数和伦琴射线的波长。用探测器记录所产生的衍射图像。由探测器接收的衍射图像的质量和信息内容取决于到达探测器的光子数量并且因此取决于伦琴射线的强度和曝光时间。
由文献EP 0 352 423 B1已知用于借助透射轧制的板材和带材的伦琴射线对轧制的板材和带材进行纹理分析的方法和设备。在此，分析在被检验材料的晶体晶格结构上的伦琴射线衍射并且由此计算纹理值。在此使用的探测器是能量色散的并且利用多色伦琴射线工作。这种技术同样由Hermann-J.Kopineck等人的学术期刊文献(在轧制钢带中进行工业在线纹理确定“Industrial on-line texture determination in rolled steelstrips”，无损结构评价期刊，1993年1月第12期)已知。
此外，与伦琴射线结构分析相关地还已知使用角度色散的探测器，这些探测器要求单色的伦琴射线。角度色散方法所需的单色伦琴射线通常被引导穿过仅透射期望波长的晶体滤波器。随后，伦琴射线被伦琴射线光学单元、准直器或毛细管聚束成聚焦射束或准直射束。
在透射或反射方法中的工业上的在线伦琴射线结构分析中，应当在尽可能短的时间内透视尽可能大的样品体积，以便由待检查的材料产生可评估的、统计上有说服力的衍射图像。可用的伦琴射线源的低有效可用的强度迄今为止需要在探测器上的长曝光时间，这将该方法限制到薄的带材和弱吸收的工件上。如果测量被用于过程调节，则由此导致调节的较长的响应时间和由此导致在过程序列中的干扰以及较低的生产率和产品质量。
低有效可用的伦琴射线归因于，伦琴射线管产生强烈发散的、锥形的初级射束。因此，伦琴射线光子的仅一部分朝向样品照射。用于聚焦的伦琴射线光学单元和毛细管吸收了伦琴射线强度的大部分。此外，尤其是在使用短波伦琴射线、例如钨Kα辐射时，毛细管由于在毛细管壁上全反射的角度不足而不是有效的。
由文献EP 1 233 265 A已知借助伦琴射线结构分析检查金属带上的镀锌层的厚度。因此，根据该文献，对金属带上经过镀层的锌层的厚度进行分析，其中并未检查锌层和金属带的纹理。
文献WO 2017/202904 A1公开了一种根据伦琴射线衍射原理无接触和无破坏地确定金属产品在其冶金制造期间的特性。在此，通过使用伦琴射线源和伦琴射线探测器求取金属产品的微观结构，其中，伦琴射线源和伦琴射线探测器分别布置在主动冷却的容纳腔中，并且待检验的金属产品在伦琴射线源和伦琴射线探测器之间移动经过。在此使用的用于聚焦伦琴射线的准直器由仅允许射线沿样品的法线方向通过的管和/或盘构成。因此，发散的伦琴射线的大部分被屏蔽。然而，尤其是在透射方法中，由于高吸收，需要高光束强度以便产生高对比度、统计上有说服力的高分辨率衍射图像，该衍射图像允许更短的曝光时间并且还允许更大的样品厚度。
由文献EP 3 372 994 A1由Tamura等人的学术期刊文献“亚微米X射线衍射及其在材料和环境科学问题中的应用(Submicron x-ray diffraction and its applicationsto problems in materials and environmental science)，科学仪器概览(Review ofScientific Instruments)，73卷编号3，2002年3月1日公开，第1369-1372页”分别已知根据本发明所述类型的方法以及根据本发明所述类型的设备。
发明内容
相应地，本发明的任务在于，优化对多晶产品在其材料特性方面的分析，并且扩展用于更大数量的不同产品类型。
该任务通过以下描述的一种方法以及过一种设备来解决。此外给出了本发明的有利的改进方案。
本发明提供一种用于在多晶产品、尤其是金属产品的制造或质量检查期间借助伦琴射线衍射在使用至少一个伦琴射线源和至少一个伦琴射线探测器的情况下确定多晶产品、尤其是金属产品的材料特性的方法。在该方法中，将由伦琴射线源产生的伦琴射线定向到多晶产品的表面上并且伦琴射线的由此产生的衍射图像由伦琴射线探测器记录。在此所设置的伦琴射线镜旋转对称地构造并且在所述伦琴射线镜的内周面上包括镜面，其中伦琴射线在从伦琴射线源射出之后被引导穿过所述伦琴射线镜，其中，所述伦琴射线在所述伦琴射线镜的镜面上经受布拉格反射，并且穿过伦琴射线镜不仅发生单色化而且朝向多晶产品和/或伦琴射线探测器聚焦并且随后入射到金属产品的表面上，其中，所述伦琴射线探测器以表面探测器的形式构造。
以相同的方式，本发明还提供了一种用于在多晶产品、尤其是金属产品的制造或质量检查期间借助于伦琴射线衍射确定多晶产品、尤其是金属产品的材料特性的设备。这样的设备包括至少一个伦琴射线源和至少一个伦琴射线探测器，其中，由伦琴射线源产生的伦琴射线发射到多晶产品的表面上，并且伦琴射线的由此产生的衍射图像可以由伦琴射线探测器检测。该设备还包括伦琴射线镜，所述伦琴射线镜包括旋转对称的、具有中心开口的承载体进而构造成使得由伦琴射线源产生的伦琴射线能够被引导穿过该伦琴射线镜，其中，在所述承载体的内周面上构造有镜面，并且所述伦琴射线穿过伦琴射线镜不仅发生单色化而且朝向多晶产品和/或伦琴射线探测器聚焦。所述伦琴射线探测器以表面探测器的形式构造。
可以借助本发明确定其材料特性的多晶产品可以是金属带材和板材，例如热轧和冷轧和/或退火的Fe合金、Al合金、Ti合金、Ni合金和其他金属合金。对此备选地，多晶产品也可以包括陶瓷材料，尤其由Al2O3或ZrO2制成的衬底。
本发明基于的基本认识是，通过使用伦琴射线镜及其所属的镜面，所产生的伦琴射线朝向有待检查的多晶产品聚焦和/或聚焦到伦琴射线探测器，并且在此伦琴射线管的多色辐射尽可能无损地发生单色化。由此有利地实现了提高伦琴射线的有效的或可利用的强度，所述伦琴射线对准待检查的产品。
在本发明中使用的伦琴射线镜替代单色器，并且由此也避免了否则由单色器或者Kβ吸收滤波器引起的吸收损失。此外，将初级伦琴射线聚焦或平行化。与传统的多层系统相比，所述伦琴射线镜的结构在光束产率方面更有效并且可以在运行中成本更低地使用，因为例如不需要产生永久的真空。
本发明的另外的优点在于调节的较短的响应时间以及伦琴射线结构分析的测量原理到较厚产品(例如金属带材)和通过由伦琴射线管产生的初级光束强度的更好产率的更强吸收材料的可能扩展。本发明的应用实现了低损耗地聚焦或平行化伦琴射线，这导致更大数量的衍射光子，并且因此导致伦琴射线的更高的有效强度、改善的衍射图像质量，并且因此导致伦琴射线测量的更好的统计可靠性。
在本发明的有利的改进方案中，伦琴射线镜的镜面关于中轴线球形弯曲或柱筒形地构造，伦琴射线以该中轴线从伦琴射线源发射。在此，伦琴射线镜的镜面可以由高度取向的石墨晶体构成，石墨晶体例如以膜状涂层的形式，该涂层安置在所述旋转对称的承载体的内周面上，其中，该承载体是根据本发明的设备的一部分。在任何情况下，由伦琴射线管发射的辐射都通过布拉格反射聚焦到弯曲的石墨晶体膜上并且发生单色化。焦点通过膜的曲率设定。
关于伦琴射线镜的承载体在此处单独指出，该承载体优选以环面的形式，即环面形，或者横截面环形地构造。在该造型中无论如何重要的是，通过所述承载体的中心开口，伦琴射线穿过该中心开口进入伦琴射线镜的内部并且也可以穿过伦琴射线镜。
在本发明的有利改进方案中，伦琴射线源的伦琴射线管可以包括钨阳极、钼阳极和/或银阳极。在此，伦琴射线镜的镜面尤被构造成具有这样的曲率，即，使得由伦琴射线管产生的伦琴射线在布拉格反射时被选择成具有围绕阳极材料的预定线的能量范围。
对于伦琴射线源的伦琴射线管包括钨阳极的情况，围绕钨Kα线在值60keV处或在60keV的范围中选择伦琴射线的能量范围。
对于伦琴射线源的伦琴射线管包括钼阳极的情况，围绕钼Kα线在值17.5keV处或在17.5keV的范围中选择伦琴射线的能量范围。
对于伦琴射线源的伦琴射线管包括银阳极的情况，围绕银Kα线在值25.5keV处或在25.5keV的范围中选择伦琴射线的能量范围。
关于上述材料钨、钼或银，在此特别强调，伦琴射线源的伦琴射线管的阳极可以由这些材料制成或至少可以具有这些材料。
根据本发明确定多晶产品的材料特性可以根据透射原理或根据反射原理或回射原理来进行。
在透射原理中，发生单色化的和/或聚焦的伦琴射线穿过多晶产品。在此，一方面伦琴射线源和另一方面伦琴射线探测器分别布置在多晶产品的不同侧上。
在根据本发明的方法的有利的改进方案中，当所述方法基于透射原理时，多晶产品可以具有最大30mm的厚度，优选最大25mm，进一步优选最大20mm，进一步优选最大15mm，进一步优选最大10mm，进一步优选最大5mm。关于上述值，应理解，这些值在每种情况下都可以是多晶产品的厚度的可能的上限。
如上所述，根据本发明的方法也可以根据反射原理或回射原理来进行。在此，伦琴射线源和伦琴射线探测器布置在多晶产品的相同侧，其中，由所述伦琴射线源产生的伦琴射线至少在所述多晶产品的靠近表面的层上或层中反射。
在根据本发明的方法的有利的改进方案中，当所述方法基于反射原理或回射原理时，多晶产品可以具有至少0.1mm的厚度。优选地，所述多晶产品也可以具有0.2mm的厚度，进一步优选0.3mm，进一步优选0.4mm，进一步优选0.5mm，进一步优选0.6mm，进一步优选0.7mm，进一步优选0.8mm，进一步优选0.9mm，进一步优选1mm，进一步优选至少2mm，进一步优选至少3mm，进一步优选至少4mm，进一步优选至少5mm，进一步优选至少6mm，进一步优选至少7mm，进一步优选至少8mm，进一步优选至少9mm，进一步优选至少10mm，进一步优选至少20mm，进一步优选至少100mm，或者进一步优选大于200mm的厚度。关于上述值，应理解，这些值在每种情况下都可以是多晶产品的厚度的可能的下限。
关于根据本发明的方法基于反射原理或回射原理的可能性，可以补充地指出，由此也可以研究多晶产品表面上的涂层并且由此确定至少一个材料特性。
本发明的另外的优点如下：
-提高样品或待检查的多晶产品上的有效可利用的伦琴射线强度。
-在探测器上产生更清晰、更详细的衍射图像。
-通过在透射方法中使用高能聚焦的伦琴射线，将应用领域扩展到具有>>1mm厚度的较厚的带材和工件。
-应用领域还扩展到目前为止不能用常规伦琴射线进行研究的吸收更强的材料(例如锌、铜、黄铜和其他铜合金)。
-确定关于晶体取向的附加的材料特性；尤其是物理机械参数，例如各向异性的塑性特性和各向异性的弹性特性、电磁特性、再结晶度和/或晶粒大小。
在材料处理设备中的缩短的响应时间和改善的调节。
附图说明
下面借助于示意简化的附图详细描述本发明的优选实施例。
附图示出：
图1是根据本发明的第一实施方式的设备的图示；
图2是根据本发明的第二实施方式的设备的图示；
图3-5分别是用于将伦琴射线朝向有待检查的产品聚焦的不同的变型方案；
图6是关于光子流的光束强度的示例图；
图7是根据本发明的设备在生产设备中的使用的简化的应用示例；以及
图8是根据本发明的设备在生产设备中的使用的其他示例。
具体实施方式
以下参照图1至图8示出并解释根据本发明的设备10和相应方法的优选实施方式，以便由此求取在制造多晶产品期间或者在所属质量检查期间多晶产品的至少一个材料特性。附图中相同的特征分别设有相同的附图标记。在此单独指出，附图仅简化地并且尤其无比例尺地示出。
图1中简化地示出根据本发明的设备10的第一实施方式，利用该第一实施方式可以根据透射原理确定多晶产品、尤其是金属产品1的至少一个材料特性。
设备10包括至少一个伦琴射线源11和至少一个伦琴射线探测器13。就此而言，图1示出，伦琴射线源11和伦琴射线探测器13分别布置在多晶产品1的不同侧。
伦琴射线源11包括伦琴射线管12，该伦琴射线管具有阳极22。该阳极22可以由材料钨、钼或银组成或者具有这些材料中的至少一种材料。
设备10包括伦琴射线镜17，该伦琴射线镜布置在伦琴射线源11和待检查的产品1之间。伦琴射线镜17旋转对称地构造并且在其内周面上包括镜面18(参见图3)。下面还要单独解释关于伦琴射线镜17的其他细节。
由伦琴射线源11产生的伦琴射线15具有中轴线A。
从伦琴射线源11发射的伦琴射线15首先穿过伦琴射线镜17传导。在此，伦琴射线15经历布拉格反射，其中，伦琴射线不仅发生单色化而且朝向多晶产品1聚焦，并且随后入射到产品1的表面2上。
在图1中，通过布拉格反射在伦琴射线镜17的镜面上发生单色化并且朝向多晶产品1聚焦的伦琴射线的部分用“15m,f”表示。补充地或备选地，该发生单色化的伦琴射线15m,f也可以朝向伦琴射线探测器13聚焦。
在图1所示的实施方式中，伦琴射线15m,f在入射到多晶产品1上之后并且穿过产品1时在材料的晶格处衍射。如开头已经解释的那样，衍射角根据布拉格等式取决于材料的晶格参数和入射的伦琴射线的波长。
在图1中用附图标记“16”表示伦琴射线的所得到的衍射图像，其中，然后，利用伦琴射线探测器13记录该衍射图像。在此，所得到的衍射图像16关于或相对于中轴线A扇形展开的角度例如分别用“2θ1”和“2θ2”表示。
在产品1的存在有伦琴射线探测器13的那一侧上，与伦琴射线探测器相邻地布置有第二阻挡体14(“光束停止器(Beam-Stop)”)。该第二阻挡体14导致了，穿过在中轴线A上的产品1并且没有被衍射的伦琴射线被遮挡并且相应地不到达伦琴射线探测器13，以便保护该伦琴射线探测器免受可能的损坏。
根据透射原理的具有图1的实施方式的多晶产品1的检查方法被伦琴射线的曝光时间以及波长和强度限制而且被待透射的产品1的厚度限制。尽管如此，这种根据透射原理的测量方法具有的优点是，产品1的(材料)特性可以在其整个厚度上被检测。
无论如何，根据透射原理的测量方法尤其适合于具有小的厚度的产品1，例如薄的金属板或钢板，其可以具有小于10mm、优选小于5mm、进一步优选小于1mm的厚度。
在图2中简化地示出用于根据本发明的设备10的第二实施方式，利用该实施方式可以根据反射原理或回射原理确定多晶产品、尤其是金属产品的至少一个材料特性。与图1的实施方式不同，在此，伦琴射线探测器13布置在与伦琴射线源11相同的待检查的多晶产品1的一侧上。
在利用图2的实施方式按照反射原理对多晶产品1进行的检查方法中，倾斜于产品1的表面2入射的伦琴射线根据布拉格等式在晶格上发生反射。被透射的表面层的厚度除了取决于入射角度和曝光时间外还取决于伦琴射线源的波长和强度。虽然该回射方法只能检测表面附近的区域，但这也可以在相对厚的产品1的情况下，例如在金属或钢板的情况下检测具有大于10mm、优选大于100mm、更优选大于200mm的厚度的区域。
以与在图1的图示中相同的方式，对于图2的实施方式，由在多晶本体1的表面2上反射的伦琴射线产生的所得到的衍射图像以附图标记“16”表示。详细地，在此同样相对于中轴线A测量所得到的衍射角并且例如分别用“2θ1”和“2θ2”表示。
此外，在图2的实施方式中，发生单色化的和聚焦的伦琴射线15m,f的生成可以通过伦琴射线镜17以与图1中相同的方式进行，从而为了避免重复而参考对图1的解释。
下面参考图3-5阐述具有用于产生聚焦的和/或发生单色化的伦琴射线的设备10的细节的其他变型方案。根据图3-5的变型方案分别理解为备选方案并且不仅能够在根据图1的根据本发明的设备10的第一实施方式中使用而且能够在根据图2的第二实施方式中使用。
图3示出了穿过伦琴射线镜17的简化的纵截面图。
伦琴射线镜17包括旋转对称的承载体26，该承载体优选环面地或以环面的形式或在横截面中环形地构造并且至少具有一个中心开口27。
在承载体26的内周面28上构造或设置有伦琴射线镜17的前述的镜面18。
关于中轴线A，伦琴射线镜17的镜面18优选构造成球形弯曲的，伦琴射线15以该中轴线从伦琴射线源11和所属的伦琴射线管12(在图3左侧的图像区域中示出)发射。
伦琴射线镜17的镜面18可以由高度取向的石墨晶体构成，石墨晶体例如以膜状的涂层20的形式安置在承载体26的内周面28上。
对此备选可行的是，高度取向的石墨晶体物理地或化学地施加到承载体26的内周面28上。
无论如何，高度取向的石墨晶体或石墨晶体膜20分别由结晶学高度取向的热解石墨晶体(HOPG、HAPG)构成。
在图3的变型方案中，在伦琴射线管12和伦琴射线镜17之间布置第一阻挡体24，例如以板状盘的形式。
图3中的区域I以侧视图示出第一阻挡体24的放大图并且表明该阻挡体以其表面延伸部正交于中轴线A布置，也就是说，与中轴线A成90°的角度。
由伦琴射线管12发射的伦琴射线15首先入射到第一阻挡体24上。在此，利用第一阻挡体24实现了的效果是，伦琴射线的一部分在第一阻挡体的外周旁边经过并且由此向外扇形展开。
然后，在外部扇形展开的伦琴射线15的部分到达伦琴射线镜17中并且在其中在镜面18上反射。如已经关于图1解释的那样，伦琴射线的该部分然后通过布拉格反射在伦琴射线镜17的镜面18上发生单色化并且随后作为发生单色化的和聚焦的伦琴射线15m,f(在图3中向右)朝向多晶产品1和/或朝向伦琴射线探测器13离开伦琴射线镜17。
根据图4的变型方案与根据图3的变型方案的区别仅在于第一阻挡体24的设计方案。
图4的区域II以正视图示出第一阻挡体24的放大图并且表明，该第一阻挡体被构造为具有通孔25的孔眼光阑L。尽管如此，在此仍保持的是，第一阻挡体24如在图3的区域I中所示的那样以其面延伸部垂直于中轴线A地布置。
在根据图4的变型方案的第一阻挡体24中构造的通孔25导致的效果是，图4中用“15Z”表示的伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分首先穿过该通孔25并且随后也穿过伦琴射线镜17的中心开口27，而在此不与伦琴射线镜17的镜面18接触或彼此作用。换句话说，伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分15Z朝向有待检查的多晶产品1穿过伦琴射线镜17的中心开口27，而在此不在伦琴射线镜的镜面18上反射。
第一阻挡体24的另外的效果、如针对图3的变型方案已经阐述的那样在于，伦琴射线15在第一阻挡体24的外周旁边经过并且朝向伦琴射线镜17向外扇形展开，在图4的变型方案中也继续保证该效果。
此外，在图3的变型方案中设置滤波器F，该滤波器例如可以布置在伦琴射线管12和伦琴射线镜17之间。在任何情况下，该滤波器F优选布置在中轴线A上或至少靠近中轴线布置，并且导致，伦琴射线15Z的在横穿通孔25之后靠近或在中轴线A上延伸的部分被合适地发生单色化。
在钨阳极的情况下，滤波器F包括镱或铪材料或由这些材料构成。此外，关于滤波器F要指出的是，该滤波器F在钼阳极的情况下具有材料锆或由材料锆构成，和/或滤波器F在银阳极的情况下具有材料铑或由材料铑构成。
与图4所示不同，滤波器F也可以布置在其他位置，例如伦琴射线镜17的右边，并且在任何情况下都布置在待检查的多晶产品1的前面。
借助滤波器F实现了，伦琴射线15Z的靠近轴线的部分在入射到多晶产品1的表面2上之前被适当地发生单色化。
在根据图4的变型方案中，第一阻挡体24利用通孔25构造为孔眼光阑L，该通孔的上述效果导致，在待检查的多晶产品1的表面2上出现伦琴射线的两个辐射部分，即，借助伦琴射线镜17发生单色化的和聚焦的伦琴射线15m,f以及通过滤波器F发生单色化的伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分15Z。然后，利用伦琴射线的这两个相同能量部分确定待检查的多晶产品1的材料特性，即利用根据图1的设备10的第一实施方式的透射原理或者利用根据图2的设备10的第二实施方式的反射原理，
根据图5的变型方案与根据图4的变型方案的区别仅在于第一阻挡体24的设计方案。在图5的变型方案中，第一阻挡体24以尤其是管状的准直器K的形式构造。利用这种准直器K实现与图4的变型方案相同的效果，即，不仅使外周上扩散的伦琴射线15向外朝向伦琴射线镜17扇形展开，而且使伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分15Z通过。
在图5的变型方案中也设置滤波器F，利用该滤波器合适地发生单色化伦琴射线的初级射线的不与伦琴射线镜17的镜面18彼此作用的靠近轴线的部分15Z。
关于根据图4和图5的变型方案，在此可以特别强调，孔眼光阑L的通孔25的直径或准直器K的直径和纵向延伸被选择成，使得伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分15Z在那里被允许穿过直至10°的发散角。
作为对此的备选，通孔25的直径或准直器K的尺寸关于直径和纵向延伸也可以被选择成，使得对于在那里被允许穿过的伦琴射线初级射线的靠近轴线的部分15Z的发散角小于10°，并且例如取9.5°、9°、8.5°、8°、7.5°、7°、6.5°、6°、5.5°、5°或更小的值。上述示例性的值包括之间所有可能的值(例如9.8°、9.4°、9.3°、8.6°、8.1°等)，分别表示发散角的上限，所述发散角对于伦琴射线的初级射线的靠近轴线的部分15Z在穿过通孔25或穿过准直器K时产生。
在图6的图示中，对于具有钨阳极的伦琴射线管12的示例，示出作为光子能量的函数的光谱光子通量的两个光谱A(具有伦琴射线光学器件，不具有准直器和滤波器)和B(具有准直器和滤波器，不具有伦琴射线光学器件)。从该成像中清楚的是，通过使用伦琴射线镜17形式的伦琴射线镜光学器件，可以将关于光子通量示出的、在钨管的Kα荧光线周围的能量范围内的光束强度提高到大约五倍。
图7的示图结合制造线的示例示意地示出根据本发明的设备10的可能的布置，该布置涉及作为时间或炉长函数的待检查多晶产品1(在此，例如由金属或钢制成的带状材料)的过程变化曲线。
最后，参考图8的示图，其中非常简化地示出用于带状材料1的制造线的另外的示例，在该制造线中，带状材料、例如板坯和/或钢板在绘图平面中从左向右被运输并且在最右面被卷取机106卷绕。该制造线的其他可能的部件由至少一个轧机机架100、冷却段104和运输区段104组成。在可能的位置上，根据本发明的设备10可以布置在该制造线内部和/或按照根据本发明的方法进行测量过程，这些可能的位置在图8中通过标记“P1”、“P2”和“P3”表示。在这方面，应当理解，根据本发明的设备10和对应方法可以在这些位置P1-P3中的一个或多个位置上布置或执行。
根据本发明的设备10的上述实施方式使得能够显著改善有效的初级光束强度，并且因此也显著改善在被检查的多晶产品1上或通过被检查的多晶产品发生的衍射辐射。由此得到以下的另外优点：
-可以与设备10相关联地设置的调节的缩短的响应时间。
-关于确定附加的各向异性材料特性、尤其是晶体取向、再结晶度和晶粒大小的改进的调节。
-应用扩展到更厚的带材和工件上。
-使用HOPG/HAPG光学器件相对于迄今为止使用的Kβ吸收滤波器带来了显著的强度增益。此外，在运行中和在购置时相对于多层镜产生成本优势。
-在运动的产品上，尤其是在退火处理设备或轧机中运行的带材上，较短的曝光时间和因此较高的分辨率。
-通过更高的图像质量以及更高的对比度、更高的分辨率和改善的计数统计，应用扩展到更强吸收的材料上的测量结果。
-从衍射图像进行直接的新型的快速数学纹理分析。基于纹理分析的结果，可以在线确定机械特征值，例如各向异性的弹性材料特性或各向异性的塑性特性(r值)，从而确保连续的质量保证。
-此外，由衍射图像可以得出关于粒度的结论。
-通过使用现代的可快速读取的半导体表面探测器来进行角度色散的数据记录，可以避免能量色散的测量方法的问题(强探测器冷却、晶体取向的低信息深度)。通过快速读出测量数据及其评估，显著改善了对调节的响应时间。
附图标记列表：
1多晶的(例如金属的)产品
2(产品1的)表面
10设备
11伦琴射线源
12伦琴射线管
13伦琴射线探测器
14第二阻挡体(“光束停止器”)
15伦琴射线
15m,f发生单色化且聚焦的伦琴射线
15Z靠近中轴线A或在中轴线上的伦琴射线的部分
16(伦琴射线的)衍射图像
17伦琴射线镜
18(伦琴射线镜17的)镜面
20石墨结晶膜
22(伦琴射线管12的)阳极
24第一阻挡体(“光束停止器”)
25(阻挡体24)的通孔
26承载体
27(承载体26的)中心开口
28内周面
100 轧机机架
102 冷却段
104 运输区段
106 卷取机
A中轴线
F滤波器
K准直器
L孔眼光阑
P1(用于设备10的)可能的第一测量位置
P2(用于设备10的)可能的第二测量位置
P3(用于设备10的)可能的第三测量位置。

Claims (65)

1.一种用于在多晶产品(1)的制造或质量检查期间在使用至少一个伦琴射线源(11)和至少一个伦琴射线探测器(13)的情况下借助伦琴射线衍射确定多晶产品(1)的材料特性的方法，其中，将由所述伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)借助于伦琴射线镜(17)对准所述多晶产品(1)的表面(2)，并且所述伦琴射线(15)的由此产生的衍射图像由所述伦琴射线探测器(13)记录，
其特征在于，所述伦琴射线镜(17)旋转对称地构造并且在所述伦琴射线镜的内周面上包括镜面(18)，其中所述伦琴射线(15)在从所述伦琴射线源(11)射出之后被引导穿过伦琴射线镜(17)，其中，所述伦琴射线(15)在所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)上经受布拉格反射，并且穿过所述伦琴射线镜(17)不仅发生单色化而且朝向所述多晶产品(1)和/或所述伦琴射线探测器(13)聚焦并且随后入射到所述多晶产品(1)的表面(2)上，其中所述伦琴射线探测器(13)以表面探测器的形式构造。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)是金属产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)相对于中轴线(A)球形弯曲地或柱筒形地构造，所述伦琴射线(15)以所述中轴线(A)由所述伦琴射线源(11)发射。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述伦琴射线源(11)的伦琴射线管(12)包括钨阳极、钼阳极和/或银阳极，其中，所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)尤其以其曲率被构造成，使得由所述伦琴射线管(12)产生的伦琴射线(15)在布拉格反射时被选择成具有所述伦琴射线围绕阳极材料的预定线的能量范围。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述伦琴射线源(11)的伦琴射线管(12)包括钨阳极，其中，在值60keV的范围中围绕钨Kα线进行所述伦琴射线(15)的能量范围的选择。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述伦琴射线源(11)的伦琴射线管(12)包括钼阳极，其中，在值17.5keV的范围中围绕钼Kα线进行所述伦琴射线(15)的能量范围的选择。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述伦琴射线源(11)的伦琴射线管(12)包括银阳极，其中，在值25.5keV的范围中围绕银Kα线进行所述伦琴射线(15)的能量范围的选择。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，在中轴线(A)的区域中布置第一阻挡体(24)，以所述中轴线从所述伦琴射线源(11)发射所述伦琴射线(15)，利用所述第一阻挡体在从所述伦琴射线源(11)射出之后遮挡所述伦琴射线(15)的一部分。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一阻挡体(24)板状地构造并且以其面延伸部正交于所述中轴线(A)定向，从而使得所述伦琴射线(15)的一部分朝向所述伦琴射线镜(17)在所述第一阻挡体(24)旁边经过并且由此向外扇形展开并且随后入射到所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)上。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一阻挡体(24)盘状地构造。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一阻挡体(24)被构造为带有通孔(25)的孔眼光阑(L)或者构造为准直器(K)的形式，使得所述伦琴射线(15)的初级射线的靠近轴线的部分穿过所述通孔(25)或所述准直器(K)并且接着朝向所述多晶产品(1)穿过所述伦琴射线镜(17)的中心开口(27)，而在此没有入射到所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)上。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述孔眼光阑(L)的所述通孔(25)的直径或所述准直器(K)的直径和纵向延伸被选择成，使得所述伦琴射线(15)的初级射线的靠近轴线的部分被允许穿过直至10°的发散角。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述中轴线(A)附近或所述中轴线上行进的所述伦琴射线(15)的部分借助于合适的滤波器(F)发生单色化，所述滤波器(F)在钨阳极的情况下具有材料镱或铪，和/或所述滤波器(F)在钼阳极的情况下具有材料锆，和/或所述滤波器(F)在银阳极的情况下具有材料铑。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述滤波器(F)在钨阳极的情况下由材料镱或铪构成，和/或所述滤波器(F)在钼阳极的情况下由材料锆构成，和/或所述滤波器(F)在银阳极的情况下由材料铑构成。
15.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，发生单色化的和/或聚焦的伦琴射线(15)穿过所述多晶产品(1)。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大30mm的厚度。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大25mm的厚度。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大20mm的厚度。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大15mm的厚度。
20.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大10mm的厚度。
21.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有最大5mm的厚度。
22.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在中轴线(A)上且与所述伦琴射线探测器(13)相邻地布置第二阻挡体(14)，使得发生单色化的且至少在所述中轴线(A)上行进的伦琴射线(15Z)在穿过所述多晶产品(1)之后被所述第二阻挡体(14)遮挡，所述伦琴射线(15)以所述中轴线从所述伦琴射线源(11)发射。
23.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，发生单色化和/或聚焦的所述伦琴射线(15)至少在所述多晶产品(1)的靠近表面(2)的层中被反射。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.1mm的厚度。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.2mm的厚度。
26.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.3mm的厚度。
27.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.4mm的厚度。
28.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.5mm的厚度。
29.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.6mm的厚度。
30.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.7mm的厚度。
31.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.8mm的厚度。
32.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少0.9mm的厚度。
33.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少1mm的厚度。
34.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少2mm的厚度。
35.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少3mm的厚度。
36.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少4mm的厚度。
37.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少5mm的厚度。
38.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少6mm的厚度。
39.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少7mm的厚度。
40.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少8mm的厚度。
41.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少9mm的厚度。
42.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少10mm的厚度。
43.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少20mm的厚度。
44.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有至少100mm的厚度。
45.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)具有大于200mm的厚度。
46.一种用于在多晶产品(1)的制造或质量检查期间借助伦琴射线衍射确定多晶产品(1)的材料特性的设备(10)，包括
至少一个伦琴射线源(11)和至少一个伦琴射线探测器(13)，其中，由所述伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)借助于伦琴射线镜(17)可发射到所述多晶产品(1)的表面(2)上，并且所述伦琴射线(15)的由此产生的衍射图像能由所述伦琴射线探测器(13)检测，
其特征在于，
所述伦琴射线镜(17)包括旋转对称的、具有中心开口(27)的承载体(26)进而构造成使得由所述伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)能够被引导穿过所述伦琴射线镜(17)，其中，在所述承载体(26)的内周面(28)上构造有镜面(18)，并且所述伦琴射线(15)穿过所述伦琴射线镜(17)不仅发生单色化而且朝向所述多晶产品(1)和/或所述伦琴射线探测器(13)聚焦，并且所述伦琴射线探测器(13)以表面探测器的形式构造。
47.根据权利要求46所述的设备(10)，其特征在于，所述多晶产品(1)是金属产品。
48.根据权利要求46所述的设备(10)，其特征在于，所述承载体(26)构造为环面形或在横截面上构造为环形。
49.根据权利要求48所述的设备(10)，其特征在于，所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)相对于中轴线(A)球形弯曲地或柱筒形地构造，所述伦琴射线(15)以所述中轴线(A)由所述伦琴射线源(11)发射。
50.根据权利要求48所述的设备(10)，其特征在于，所述伦琴射线镜(17)的镜面(18)由高度取向的石墨晶体(20)构成。
51.根据权利要求50所述的设备(10)，其特征在于，所述高度取向的石墨晶体(20)以膜状涂层的形式被安置到所述承载体(26)的内周面(28)上。
52.根据权利要求50所述的设备(10)，其特征在于，所述高度取向的石墨晶体(20)物理或化学地安置到所述承载体(26)的内周面(28)上。
53.根据权利要求50至52中任一项所述的设备(10)，其特征在于，所述高度取向的石墨晶体(20)或石墨晶体膜分别由晶体学上的高度取向的热解石墨晶体HOPG、HAPG构成。
54.根据权利要求46至52中任一项所述的设备(10)，其特征在于第一阻挡体(24)，所述第一阻挡体布置在所述伦琴射线源(11)和所述伦琴射线镜(17)之间，其中，在从所述伦琴射线源(11)射出之后遮挡所述伦琴射线的一部分。
55.根据权利要求54所述的设备(10)，其特征在于，所述第一阻挡体(24)板状地构造并且以所述第一阻挡体的面延伸部正交于中轴线(A)取向，所述伦琴射线(15)以所述中轴线由所述伦琴射线源(11)发射。
56.根据权利要求55所述的设备(10)，其特征在于，所述第一阻挡体(24)盘状地构造。
57.根据权利要求54所述的设备(10)，其特征在于，所述第一阻挡体(24)构造为具有通孔(25)的孔眼光阑(L)或构造为准直器(K)，所述孔眼光阑(L)的所述通孔(25)的直径或所述准直器(K)的直径和纵向延伸被选择成，使得穿过所述通孔(25)或所述准直器(K)的所述伦琴射线(15Z)的初级射线的靠近轴线的部分被允许穿过直至10°的发散角。
58.根据权利要求57所述的设备(10)，其特征在于滤波器(F)，利用所述滤波器使所述伦琴射线(15Z)的所述初级射线的靠近轴线的部分发生单色化，所述滤波器(F)在钨阳极的情况下具有材料镱或铪，和/或所述滤波器(F)在钼阳极的情况下具有材料锆，和/或所述滤波器(F)在银阳极的情况下具有材料铑。
59.根据权利要求58所述的设备(10)，其特征在于，所述滤波器(F)在钨阳极的情况下由材料镱或铪构成，和/或所述滤波器(F)在钼阳极的情况下由材料锆构成，和/或所述滤波器(F)在银阳极的情况下由材料铑构成。
60.根据权利要求46至52中任一项所述的设备(10)，其特征在于，所述伦琴射线源(11)的伦琴射线管(12)包括至少一个由钨(W)、钼(Mb)和/或银(Ag)构成的阳极，所述伦琴射线管(12)包括由钨阳极、钼阳极和/或银阳极构成的多个阳极。
61.根据权利要求46至52中任一项所述的设备(10)，其特征在于，所述伦琴射线源(11)和所述伦琴射线探测器(13)分别布置在所述多晶产品(1)的不同侧上，其中，由所述伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)穿过所述多晶产品(1)。
62.根据权利要求61所述的设备(10)，其特征在于第二阻挡体(14)，所述第二阻挡体与所述伦琴射线探测器(13)相邻地并且在中轴线(A)上布置，所述伦琴射线(15)以所述中轴线从所述伦琴射线源(11)发射。
63.根据权利要求46至52中任一项所述的设备(10)，其特征在于，所述伦琴射线源(11)和所述伦琴射线探测器(13)布置在所述多晶产品(1)的相同侧上，其中，由所述伦琴射线源(11)产生的伦琴射线(15)在所述多晶产品(1)的表面(2)上反射。
64.一种用于在多晶产品(1)的制造或质量检查期间借助伦琴射线衍射确定多晶产品(1)的材料特性的方法，其中，使用根据权利要求46至63中任一项所述的设备。
65.根据权利要求64所述的方法，其特征在于，所述多晶产品(1)是金属产品。
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