CN114423515A - 化学反应方法及化学反应装置 - Google Patents

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Abstract

向催化剂(30)供给原料气体(31)；使第一热媒(21)在第一热交换部(22)流通，以将第一热交换部(22)的催化剂侧的面的温度维持为比反应气体(32)的露点高的温度；使第二热媒(51)在第二热交换部(52)流通，以将第二热交换部(52)的位于空间(4)侧的表面的温度维持为反应气体(32)的露点以下的温度；使在空间(4)内冷凝出的液体落下而从原料气体分离。

Description

化学反应方法及化学反应装置
技术领域
本发明涉及使用催化剂在气相下进行用于从原料气体得到生成物的化学反应的化学反应装置及化学反应方法。
背景技术
在专利文献1中公开了一种使以氢、以及一氧化碳或二氧化碳为主成分的原料气体在存在催化剂的情况下反应而合成甲醇的方法。在该方法中，将利用冷却面而液化得到的甲醇提取到反应体系外，超过平衡转化率而进行向甲醇的反应。
在专利文献1的发明中，在合成甲醇这样的放热反应中，在催化剂层产生的反应热、以及伴随生成物的液化分离而产生的冷凝热这双方被配置于冷凝侧的冷却管除去。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开2005-298413(2005年10月27日公开)
发明内容
发明要解决的课题
然而，专利文献1未公开在一个反应器内以从热效率的观点出发令人满意的方案实现用于反应的温度环境和用于冷凝的温度环境这双方的结构。
本发明的一方案的目的在于在超过平衡转化率而进行用于从原料气体得到生成物的化学反应的情况下，从热效率的观点出发令人满意地控制用于反应的温度环境和用于冷凝的温度环境。
用于解决课题的方案
为了解决上述问题，本发明的一方案涉及一种化学反应方法，其是使如下反应进行的化学反应方法，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，其特征在于，化学反应装置具备：促进所述反应的催化剂；在所述反应中产生的反应气体能够透过的透过壁；第一热交换部，其与所述透过壁隔着所述催化剂而位于与所述透过壁相反一侧；以及第二热交换部，其与所述透过壁隔开空间配置，所述化学反应方法使用所述化学反应装置进行如下处理：向所述催化剂供给所述原料气体；使第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的与所述催化剂相接一侧的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度；使第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的位于所述空间侧的表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度；以及使在所述空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离。
本发明的一方案涉及一种化学反应装置，其使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，其特征在于，所述化学反应装置具备：催化剂，其被供给所述原料气体，用于促进所述反应；在所述反应中产生的反应气体能够透过的透过壁；第一热交换部，其与所述透过壁隔着所述催化剂而位于与所述透过壁相反一侧；以及第二热交换部，其与所述透过壁隔开空间配置，第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的与所述催化剂相接一侧的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度，第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的位于所述空间侧的表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，使在所述空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离。
本发明的一方案涉及一种化学反应装置，其特征在于，具备反应容器，该反应容器包含至少一个多重构造的反应管，所述多重构造的反应管在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，至少一个所述反应管分别具备：在所述反应中产生的反应气体能够透过的内筒；外筒，其在内部设置有所述内筒，且构成第一热交换部；以及第二热交换部，其设置于所述内筒的内部，对配置于所述内筒与所述外筒之间的催化剂层供给所述原料气体，第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的外侧表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，使在形成于所述第二热交换部与所述内筒之间的第一空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离，第一热媒在所述外筒的外侧流通，以将所述外筒的内侧表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度。
本发明的一方案涉及一种化学反应装置，其特征在于，具备反应容器，该反应容器包含至少一个多重构造的反应管，所述多重构造的反应管在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，至少一个所述反应管分别具备：在所述反应中产生的反应气体能够透过的内筒；第一热交换部，其设置于所述内筒的内部；以及外筒，其在内部设置有所述内筒，且构成第二热交换部，对配置于所述内筒与所述第一热交换部之间的催化剂层供给所述原料气体，第二热媒在所述外筒的外侧流通，以将所述外筒的内侧表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，使在形成于所述内筒与所述外筒之间的第一空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离，第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度。
发明效果
根据本发明的一方案，在超过平衡转化率而进行用于从原料气体得到生成物的化学反应的情况下，能够从热效率的观点出发令人满意地控制用于反应的温度环境和用于冷凝的温度环境。
附图说明
图1是实施方式1的反应装置的剖视图。
图2是实施方式2的反应装置的剖视图。
图3是实施方式2的反应装置所具备的反应管的剖视图。
图4是实施方式2的反应装置所具备的第二热交换部的剖视图。
图5是实施方式3的反应装置的剖视图。
图6是实施方式3的反应装置所具备的反应管的剖视图。
图7是实施方式3的反应装置所具备的第一热交换部的剖视图。
具体实施方式
〔实施方式1〕
(反应装置100的结构)
以下，详细说明本发明的一实施方式。图1是将实施方式1的反应装置100以与底面垂直的平面切断时的剖视图。反应装置100是用于进行如下反应的化学反应装置，该反应中，在生成物中包含比原料气体31的主成分沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约。
在反应装置100中，使生成物冷凝而从反应容器内回收该生成物，由此能够使化学平衡向生成物侧移动，而推进反应。尤其是，反应装置100能够作为进行在原料气体31中包含氧化碳及氢、且在所述生成物中包含甲醇的、下述式(1)～(3)所示的化学反应的装置而适宜地利用。
Figure BDA0003558318130000041
Figure BDA0003558318130000042
Figure BDA0003558318130000043
除此之外，为了进行将二甲醚或氨作为生成物而生成的反应，也能够使用反应装置100。
反应装置100如图1所示具备反应容器1、第一热交换部22、与第一热交换部22相接的催化剂层3、透过壁40、以及与透过壁40隔开空间4而配置的第二热交换部52。透过壁40设置于催化剂层3的与第一热交换部22所位于的一侧相反一侧。反应容器1例如是具有耐压性的不锈钢制的金属制的容器。
第一热交换部22是由反应容器1的内侧壁面和第一热交换壁20构成的热交换器。在第一热交换部22的内部形成有使第一热媒21流通的第一热媒区域2。在第一热交换部22形成有用于将第一热媒21向第一热媒区域2供给的第一热媒供给口25、以及用于将第一热媒21从第一热媒区域2排出的第一热媒回收口26。第一热交换壁20由流体不能通过的构件构成，第一热交换壁20的催化剂层3侧的面作为第一热交换面发挥作用。在图1中，第一热交换壁20作为板状的构件而示出，但其形状不限定于板状。第一热交换壁20也可以是其表面成形为波状等。另外，第一热交换部22的形状也不限定于图1的形状，能够采用多管式、螺旋形状等使热交换的效率提高的多种多样的形状。
第一热交换部22通过使第一热媒21在第一热媒区域2流通，能够将第一热交换壁20维持为比反应气体32的露点高的温度。在催化剂层3内发生的反应是放热反应的情况下，第一热媒21作为用于冷却通过反应而产生的反应热的热媒发挥作用。在催化剂层3内发生的反应是吸热反应的情况下，第一热媒21作为用于对催化剂层3加热的热媒发挥作用。由此，第一热媒将催化剂层3的温度维持在反应气体32的露点以上。
在此，“反应气体32的露点”是指，在反应气体32存在于催化剂层3内的温度、压力下，在气相中的反应达到化学平衡的状况下冷却了反应气体32时，开始冷凝的温度。
关于反应气体32的露点，若给出气相组成和压力，则通过使用气液平衡模型进行恰当的气液平衡计算，能够与冷凝液组成同时求出。在压力是超过1MPa的高压的情况下，作为气液平衡模型，能够使用例如Peng-Robinson式、Redich-Kwong-Soave式等扩展的三阶状态方程式。
第一热交换壁20的温度更优选是使催化剂层3整体维持为比反应气体32的露点高的温度这样的温度。在生成物是甲醇的情况下，作为第一热媒21而例如能够利用220～265℃的高压锅炉水(例如，2.2MPaG～5.0MPaG的饱和水)、熔融金属盐(例如，亚硝酸钠与硝酸钾的混合物)、热媒油。需要说明的是，在本说明书中，“A～B”示出的是A以上且B以下。
第二热交换部52是由反应容器1的内侧壁面和第二热交换壁50构成的热交换器。在第二热交换部52的内部形成有使第二热媒51流通的第二热媒区域5。在第二热交换部52形成有用于向第二热媒区域5供给第二热媒51的第二热媒供给口55、以及用于从第二热媒区域5排出第二热媒51的第二热媒回收口56。第二热交换壁50由流体不能通过的构件构成，第二热交换壁50的空间4侧的面作为第二热交换面发挥作用。在图1中，第二热交换壁50示出为板状的构件，但其形状不限定于板状。第二热交换壁50也可以是其表面成形为波状等。另外，第二热交换部52的形状也不限定于图1的形状，能够采用多管式、螺旋形状等使热交换的效率提高这样的多种多样的形状。
第二热交换部52使第二热媒51向第二热媒区域5流通，由此能够将第二热交换壁50的温度维持在反应气体32的露点以下。在生成物是甲醇的情况下，作为第二热媒51而例如能够利用80～150℃的低压锅炉水(例如，-0.05～0.4MPaG的饱和水)、工业用水、氨水溶液、戊烷等烃化合物、1，1，1，3，3-五氟丙烷等碳氟化合物。
更详细而言，在由催化剂30催化的反应是在比反应气体32的露点高80℃以上的温度下进行的放热反应的情况下，优选的是，第一热媒21的温度比催化剂层3的平均温度低5～30℃，第二热媒51的温度比反应气体32的露点低20℃以上。
在此，第一热媒、第二热媒的温度是指各自的供给口处的温度与回收口处的温度的平均。在本发明中，第一热媒21与第二热媒51的温度差越大，则越易于获得效果。在上述温度范围中，第一热媒21与第二热媒51的温度差至少比70℃大。即，与由作为冷凝侧的第二热媒51回收的热所具有的有效能相比，由作为反应侧的第一热媒21回收的热所具有的有效能有意地变大。以上述的温度范围控制第一热媒21及第二热媒51的温度，并回收热，由此能够有效地利用具有高位的有效能的反应热。
需要说明的是，第一热媒供给口25及第一热媒回收口26、以及第二热媒供给口55及第二热媒回收口56在图1中形成于反应容器1的下部和上部。然而，希望理解为：它们的位置能够通过所使用的热媒的压力以恰当的方法设置于恰当的位置。另外，第一热媒21及第二热媒51的供给温度及供给压力根据在反应容器1内实施的反应的温度及反应气体32的露点，能够设定为恰当的值。
在催化剂层3填充有对反应恰当的催化剂30。催化剂层3是原料气体31与催化剂30接触而反应进行的区域。作为催化剂30，例如能够使用以铜及氧化锌为主成分的催化剂。
透过壁40使用能够透过气体的多孔构件而构成。透过壁40利用反应气体32能够通过、且催化剂30不能通过的构件，例如使用恰当的孔尺寸的金属网等。反应气体32包含未反应的原料气体和未冷凝的反应生成物气体。
空间4是在透过壁40与第二热交换壁50之间形成的空间。在空间4的下部形成有冷凝液贮存部47，该冷凝液贮存部47能够贮存在第二热交换壁50的空间4侧的面上冷凝并液化得到的生成物(冷凝液41)。冷凝液41通过在冷凝液贮存部47的底部设置的冷凝液回收口46而回收。在此，将透过壁40的空间4侧的面与第二热交换壁50的空间4侧的面之间的距离定义为空间4的厚度。另外，将第一热交换壁20的催化剂层3侧的面与透过壁40的催化剂层3侧的面之间的距离定义为催化剂层3的厚度。空间4的厚度优选为催化剂层3的厚度的0.01～2.0倍，进一步优选为催化剂层3的厚度的0.05～1.0倍。这样的空间4的厚度在第二热交换壁50的铅垂方向上优选在80％以上的区域实现，更优选在95％以上的区域实现。当空间4的厚度小于催化剂层3的厚度的0.01倍时，妨碍热传递的效果小，有可能在催化剂层3内生成物产生冷凝。当空间4的厚度大于催化剂层3的厚度的2.0倍时，妨碍生成物从催化剂层3向第二热交换壁50进行的物质移动，通过冷凝使化学平衡向生成物侧移动变得困难。
(反应的流程)
原料气体31被从设置于催化剂层3的上部的原料气体入口35供给，并与填充于催化剂层3的催化剂30接触，从而反应进行。通过反应而生成的反应气体32通过透过壁40而进入空间4。之后，反应气体32由第二热交换壁50冷却到反应气体32的露点以下，由此生成物被冷凝。冷凝并液化得到的生成物向冷凝液贮存部47落下，并经由冷凝液回收口46而作为冷凝液41被回收。
在从催化剂层3侧通过透过壁40的反应气体32中也包含未反应的原料气体。然而，未反应的原料气体所包含的主成分在第二热交换壁50不被冷凝。另外，在空间4的下部设置有冷凝液贮存部47，从而未反应的原料气体不会从冷凝液回收口46与冷凝液41一起排出，而再次返回催化剂层3。
在此，为了避免通过空间4而去往催化剂层3的出口的未反应的原料气体的比率过大，优选将通过透过壁40的气体流量保持在适当范围。为了将所述气体流量保持在适当范围，例如也可以对形成透过壁40的多孔构件的开孔率进行调整。或者，为了将所述气体流量保持在适当范围，也可以向空间4内插入成为气体流动的阻力的构件。
包含在催化剂层3未反应的原料在内的反应气体32从反应气体回收口36被回收。
(反应热及冷凝热的回收)
第一热媒21例如作为2.2～5.0MPaG的锅炉水而从第一热媒供给口25供给。在放热反应的情况下，在催化剂层3产生的反应热经由第一热交换壁20而进行热交换，被第一热媒21回收。第一热媒21通过第一热媒回收口26，被高压蒸汽分离锅筒(drum)(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的高压蒸汽例如作为用于压缩原料的动力源而被利用。
第二热媒51例如作为0.05MPaG的锅炉水而从第二热媒供给口55供给。第二热媒51经由第二热交换壁50而进行热交换，由此将反应气体32的热回收到第二热媒51。由此，第二热媒51使空间4内的反应气体32的温度在第二热交换壁50的表面处降低到露点以下。第二热媒51通过第二热媒回收口56而被低压蒸汽分离锅筒(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的低压蒸汽例如作为生成物的精制工序中的热源等而被利用。
(实施方式1的效果)
如以上那样，实施方式1的反应装置100是使如下反应进行的化学反应装置，该反应中，在生成物中包含比原料气体31沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约。另外，实施方式1的化学反应方法是使用了反应装置100的方法。反应装置100具备被供给原料气体31、且促进所述反应的催化剂30、能够供反应气体32透过的透过壁40、第一热交换部22及第二热交换部52。第一热交换部22与透过壁40隔着催化剂30而位于与透过壁40相反一侧，第二热交换部52与透过壁40隔开空间4配置。第二热媒51在第二热交换部52流通，以将第二热交换部52的、空间4侧的表面的温度维持为反应气体32的露点以下的温度。在空间4内冷凝出的液体(冷凝液)41落下而从原料气体31分离。第一热媒21在第一热交换部22流通，以将第一热交换部22的与催化剂30相接一侧的表面的温度维持为比所述反应气体32的露点高的温度。
根据反应装置100及使用了反应装置100的化学反应方法，通过将生成物作为冷凝液41而从反应容器1内回收，从而气相下的反应的进行受化学平衡制约的反应体系中，能够超过平衡转化率而使反应进行。
另外，通过第一热交换部22及第二热交换部52能够控制反应侧及冷凝侧这双方的温度，能够更容易且可靠地进行反应装置的温度控制。由此，能够从热效率的观点出发令人满意地控制反应温度和冷凝温度。
另外，通过在反应装置100内形成空间4，从而在透过壁40与第二热交换壁50之间设置有距离。由此，催化剂层3与生成冷凝液41的第二热交换壁之间的热的传递被妨碍，能够降低催化剂层3的接近第二热交换壁50的区域成为反应气体32的露点以下的可能性。即，能够降低在催化剂层3内生成物发生冷凝的可能性。另外，通过在空间4的下部设置有冷凝液贮存部47，从而妨碍反应气体32通过空间4而直接从反应装置流出，能够使未反应的原料气体与催化剂之间的接触更可靠。
而且，在使用反应装置100实施的反应是放热反应的情况下，从反应热及冷凝热的回收这样的观点出发，使能量的利用效率比以往增加也是本发明的课题之一。在反应装置100中的化学反应是放热反应的情况下，反应装置100由第一热交换部22回收反应热，并由第二热交换部52回收冷凝热。
通过像这样将冷凝热、以及比该冷凝热高温的反应热分别回收，从而与仅在冷凝侧回收热的情况相比，能够回收有效能高的回收热。有效能高的回收热能够安排用作在工艺中需要的向高压反应容器供给的供给原料的压缩动力源的生成等。另外，在冷凝侧回收的回收热能够在生成物的分离回收等工序中有效利用。即，根据反应装置100，能量的利用效率与以往相比增加。从这样的观点出发，也能够将本发明当作包含反应装置100在内的热能回收系统。作为热能回收系统所包含的反应装置，也可以使用后述的反应装置100A或反应装置100B。
〔实施方式2〕
以下说明本发明的其他实施方式。需要说明的是，为了便于说明，关于具有与实施方式1中说明的构件相同的功能的构件，标注相同的附图标记，且不反复进行其说明。
图2是将实施方式2所涉及的反应装置100A以与底面垂直的平面切断时的剖视图。图3是将反应装置100A所包含的反应管10A以相对于反应管10A的长轴垂直的平面切断时的剖视图。反应装置100A的基本的原理与反应装置100的该原理相同。在反应装置100A中使用圆筒形状的反应管这点与反应装置100不同。
反应装置100A与反应装置100同样地能够适宜地用作进行在原料气体31中包含氧化碳及氢、且在生成物中包含甲醇的化学反应的装置。除此之外，为了进行将二甲醚或氨作为生成物而发生的反应也能够使用反应装置100A。
(反应装置100A)
如图2所示，反应装置100A在反应容器1A的内部具备多个反应管10A。设置于反应容器1A的内部的反应管10A的数量不特别限定，是1个以上即可。当考虑反应的效率时，反应管10A的数量优选为多个。在多个反应管10A的上侧形成有向各反应管10A供给的原料气体31充满的原料气体供给部37A。在多个反应管10A的下侧形成有对在反应管10A的内部冷凝出的液体及通过了催化剂层3A的气体进行贮存的贮存部48A。在贮存部48A的下侧形成有对从后述的第二热交换部52A排出的第二热媒51进行贮存的第二热媒回收部58A。进一步在其下侧形成有贮存向第二热交换部52A供给的第二热媒51的第二热媒供给部57A。所述各部分通过金属板例如用不锈钢制的板将反应容器1A的内部空间分开而形成。
反应管10A相对于位于该反应管10A的上部的金属板11A及位于反应管10A下部的金属板12A开口，且反应管10A的外筒20A与金属板11A、12A通过焊接而接合。
如图2及图3所示那样，反应管10A从外侧依次具备外筒20A、与外筒20A的内侧壁面相接的筒状的催化剂层3A、设置于催化剂层3A的内侧的内筒40A、以及第二热交换部52A。第二热交换部52A与内筒40A隔开空间4A(第一空间)配置。
第一热交换部22A是由反应容器1A的内侧壁面的一部分、外筒20A的外侧壁面、及金属板11A、12A构成的热交换器。在第一热交换部22A的内部形成有对多个反应管10A共用的第一热媒区域2A。在第一热媒区域2A中，第一热媒21流通。外筒20A由流体不能通过的构件构成，外筒20A的催化剂层3A侧的面作为第一热交换面发挥作用。
在反应容器1A的侧壁形成有用于将第一热媒21向第一热媒区域2A供给的第一热媒供给口25A及用于将第一热媒21从第一热媒区域2A排出的第一热媒回收口26A。第一热交换部22A通过使第一热媒21在第一热媒区域2A流通，从而能够将外筒20A维持为比反应气体32的露点高的温度。
图4是以包含第二热交换部52A的长轴的平面将第二热交换部52A切断时的剖视图。如图4所示，第二热交换部52A具备第二热交换壁50A和内管59A。在第二热交换壁50A与内管59A之间形成有第二热媒区域5A。第二热媒区域5A是供第二热媒51流通的区域。
第二热交换部52A具有双重管构造，内管59A的前端与第二热媒供给部57A的流入口53A连接。第二热媒供给部57A内的第二热媒51通过内管59A向第二热交换部52A内供给。另一方面，内管59A的外侧壁面与第二热交换壁50A的内侧壁面之间的流路与第二热媒回收部58A的内部连通。从第二热媒供给部57A流出并到达内管59A内的上端的第二热媒51通过所述流路，并穿过在第二热媒回收部58A的上侧壁面形成的流出口54A而向第二热媒回收部58A排出。
第二热交换壁50A由流体不能通过的构件构成，第二热交换壁50A的空间4A侧的面作为第二热交换面发挥作用。第二热交换部52A通过使第二热媒51在第二热媒区域5A流通，能够将第二热交换壁50A的温度维持在反应气体32的露点以下。
在催化剂层3A填充有对反应恰当的催化剂30。反应管10A的上端除了催化剂层3A的上端以外的范围被金属制的盖覆盖，并形成为气体不能流通。在催化剂层3A的上端形成有开口部38A，通过开口部38A而将原料气体31向催化剂层3A供给。在催化剂层3A的下端形成有开口部39A。在开口部39A例如设置有使用金属网构成的支承构件，该支承构件起到防止催化剂30落下的作用。
内筒40A由气体能够透过的多孔构件构成，能够使包含在催化剂层3A内生成的生成物及未反应原料在内的气体向第二热交换部52A侧透过。
空间4A是在内筒40A与第二热交换壁50A之间形成的空间。在本实施方式中，在空间4A的铅垂下侧设置有冷凝液流通管(连通管)42A。冷凝液流通管42A构成为将空间4A向铅垂下侧延长，并使用液体不能透过的构件构成。更详细而言，冷凝液流通管42A在与第二热交换部52A的表面之间形成与空间4A连续的空间(第二空间)6A。关于空间4A及催化剂层3A的厚度的详细情况与实施方式1同样。另外，这样的空间4A的厚度在第二热交换壁50A的铅垂方向上优选在80％以上的区域实现，更优选在95％以上的区域实现。
在反应管10A的下侧形成有在空间4A的铅垂下侧贮存在空间4A内产生的冷凝液41及通过了催化剂层3A的气体的贮存部48A。冷凝液流通管42A设置于贮存部48A的内部，冷凝液流通管42A的下端定位为浸渍于在贮存部48A的底部(称作冷凝液贮存部47A)贮存的冷凝液41内。
另外，贮存部48A的内部中的上侧的空间(称作气体回收区域49A)贮存通过了催化剂层3A的未冷凝气体32A。未冷凝气体32A是反应气体32不冷凝而通过催化剂层3A并经由气体回收区域49A(贮存部48A)与冷凝液贮存部(液体贮存部)47A接触后排出的气体。贮存部48A具备将贮存于气体回收区域49A的未冷凝气体32A排出的未冷凝气体回收口36A(排气部)。未冷凝气体回收口36A设置于比冷凝液流通管42A的下端靠铅垂上侧的位置。
在空间4A内冷凝出的生成物即冷凝液41通过冷凝液流通管42A的内部向冷凝液贮存部47A排出。冷凝液贮存部47A的冷凝液41通过设置于贮存部48A的底部附近的冷凝液回收口46A而被回收。在此，以不会从冷凝液回收口46A回收反应气体32的方式进行从冷凝液回收口46A排出流体的排出控制。
(反应的流程)
原料气体31被从原料气体入口35A供给，并通过开口部38A而向反应管10A内的催化剂层3A供给。通过在催化剂层3A内原料气体31与催化剂30接触从而反应进行。通过反应生成的反应气体32通过内筒40A而进入空间4A，由第二热交换壁50A的外侧壁面(第二热交换面)冷却到反应气体32的露点以下，由此生成物被冷凝。冷凝并液化得到的生成物通过空间4A及冷凝液流通管42A而向冷凝液贮存部47A落下。贮存于冷凝液贮存部47A的冷凝液41经由冷凝液回收口46A而被回收。
从催化剂层3A侧通过内筒40A的反应气体32也包含未反应的原料气体。然而，未反应的原料气体所包含的主成分不会在第二热交换壁50A冷凝。另外，冷凝液流通管42A的下端浸渍于在冷凝液贮存部47A贮存的冷凝液41内，由此在冷凝液流通管42A的内部移动的未反应的原料气体被冷凝液41的液面妨碍其行进，再次返回催化剂层3A。气体回收区域49A因原料气体31的注入而被施加规定的压力，冷凝液贮存部47A中的冷凝液41的液面也被施加该压力。因此，通过该液面来妨碍如下情况：未反应的原料气体不返回催化剂层3A而从冷凝液流通管42A的下端排出。在此，希望的是，冷凝液贮存部47A的液高度hA维持在满足以下的关系的范围。
hA＝αΔP/ρg
1.0＜α＜10
hA：贮存部液高度[m]、
ΔP：通过催化剂层的反应气体的压力损失[Pa]
ρ：冷凝液的密度[kg/m3]
g：重力加速度(＝9.8[m/s2])、
α：系数〔-〕
在hA过小的情况下，反应气体的一部分通过空间4A及冷凝液贮存部47A而从冷凝液回收口46A与冷凝液一起流出，与催化剂30接触的接触效率有可能降低。在hA过大的情况下，反应容器的高度变大，并且空间4A的压力比催化剂层3A的压力大，有可能妨碍生成物从催化剂层3A向空间4A移动。
包含未在催化剂层3A反应的原料在内的未冷凝气体32A在气体回收区域49A被回收，并从形成于贮存部48A的上部的未冷凝气体回收口36A被回收。
(反应热及冷凝热的回收)
第一热媒21从第一热媒供给口25A向第一热交换部22A供给。在催化剂层3A产生的反应热经由外筒20A而进行热交换，并被第一热媒21回收。第一热媒21通过第一热媒回收口26A而被高压蒸汽分离锅筒(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的高压蒸汽例如作为用于压缩原料的动力源而被利用。
第二热媒51从第二热媒供给口55A向第二热媒供给部57A供给后，向第二热交换部52A供给。第二热媒51经由第二热交换壁50A而进行热交换，由此回收反应气体32的热。由此，使空间4A内的反应气体32的温度在第二热交换壁50A的表面降低到露点以下。第二热媒51通过第二热媒回收口56A，被低压蒸汽分离锅筒(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的低压蒸汽例如作为生成物的精制工序中的热源等而被利用。
(实施方式2的效果)
如以上这样，反应装置100A具备至少包含一个多重构造的反应管10A的反应容器1A，该多重构造的反应管10A在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体31沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约。反应管10A分别具备：在所述反应中产生的反应气体32能够透过的内筒40A；外筒20A，其在内部设置有内筒40A、且构成第一热交换部22A；以及第二热交换部52A，其设置于内筒40A的内部。对配置于内筒40A与外筒20A之间的催化剂层3A供给原料气体31。第二热媒51在第二热交换部52A流通，以将第二热交换部52A的外侧表面的温度维持为所述反应气体32的露点以下的温度。在形成于第二热交换部52A与内筒40A之间的空间4A(第一空间)内冷凝出的液体落下，并从所述原料气体分离。而且，第一热媒21在外筒20A的外侧流通，以将外筒20A的内侧表面的温度维持为比所述反应气体32的露点高的温度。
根据如上述那样构成的反应装置100A及使用了反应装置100A的化学反应方法，通过将生成物作为冷凝液41而从反应装置100A内回收，从而气相下的反应的进行受化学平衡制约的反应体系中，能够超过平衡转化率而使反应进行。
另外，能够由第一热交换部22A及第二热交换部52A控制反应侧及冷凝侧这双方的温度，能够更容易且可靠地进行反应装置的温度控制。由此，能够从热效率的观点出发令人满意地控制反应温度和冷凝温度。
另外，根据反应装置100A，能够将反应热和冷凝热分别回收。由此，与仅在冷凝侧回收热的情况相比，能够回收有效能高的回收热。有效能高的回收热能够安排用作在工艺中需要的向高压反应容器供给的供给原料的压缩动力源的生成等。另外，在冷凝侧回收的回收热能够在生成物的分离回收等工序中有效利用。即，能量的利用效率显著增加。
另外，根据反应装置100A，通过形成有空间4A，从而在内筒40A与第二热交换壁50A之间设置有距离。由此，妨碍催化剂层3A与生成冷凝液41的第二热交换壁50A之间的热的传递，能够降低催化剂层3A的接近第二热交换壁50A的区域成为反应气体32的露点以下的可能性。即，能够降低在催化剂层3A内生成物产生冷凝的可能性。
另外，根据反应装置100A，通过在空间4A及冷凝液流通管42A的下部设置有冷凝液贮存部47A，从而妨碍反应气体32通过空间4A直接从反应装置100A流出，能够使反应气体32与催化剂30的接触更可靠。
〔实施方式3〕
以下说明本发明的其他实施方式。从图2可知，实施方式2与用于回收冷凝热的第二热媒51相比，能够大量利用用于回收反应热的第一热媒21。即，实施方式2的反应装置100A是在反应热的除去是重要的反应体系中有利的结构。
另一方面，以下详细叙述的实施方式3的反应装置100B是在冷凝热的除去是重要的反应体系中有利的结构。反应装置100B的基本的原理与反应装置100A的该原理相同。
反应装置100B也与反应装置100同样地，能够适宜地利用为进行在原料气体31中包含氧化碳及氢、且在生成物中包含甲醇的化学反应的装置。除此之外，为了进行将二甲醚或氨作为生成物而生成的反应，也能够使用反应装置100B。
图5是将反应装置100B以与底面垂直的平面切断时的剖视图。图6是将反应装置100B所包含的反应管10B以与反应管10B的长轴垂直的平行的平面切断时的剖视图。
(反应装置100B)
如图5及图6所示那样，反应装置100B在反应容器1B的内部具备多个反应管10B。在反应容器1B的内部设置的反应管10B的数量不特别限定，只要是一个以上即可。当考虑反应的效率时，反应管10B的数量优选为多个。在多个反应管10B的上侧形成有向各反应管10B供给的原料气体31充满的原料气体供给部37B。在多个反应管10B的下侧形成有用于贮存在反应管10B的内部冷凝出的液体的冷凝液贮存部47B(液体贮存部)。在冷凝液贮存部47B的下侧形成有将通过了催化剂层3B的气体进行贮存的气体回收部48B。在气体回收部48B的下侧形成有对从后述的第一热交换部22B排出的第一热媒21进行贮存的第一热媒回收部28B。进一步在其下侧形成有贮存向第一热交换部22B供给的第一热媒21的第一热媒供给部27B。所述各部分通过金属板例如由不锈钢制的板将反应容器1B的内部空间分开而形成。
反应管10B从外侧依次具备外筒50B、与外筒50B的内侧壁面隔开空间4B(第一空间)配置的内筒40B、与内筒40B的内侧壁面相接的筒状的催化剂层3B、以及在催化剂层3B的内部设置的第一热交换部22B。催化剂层3B具有与催化剂层3A同样的材质及构造。内筒40B具有与内筒40A同样的材质及构造。
第二热交换部52B是由反应容器1A的内侧壁面的一部分、外筒50B的外侧壁面及金属板11B、12B构成的热交换器。在第二热交换部52B的内部形成有对多个反应管10B共用的第二热媒区域5B。在第二热媒区域5B中，第二热媒51流通。外筒50B由流体不能通过的构件构成，外筒50B的内侧壁面作为第二热交换面发挥作用。
在反应容器1B的侧壁形成有用于将第二热媒51向第二热媒区域5B供给的第二热媒供给口55B及用于将第二热媒51从第二热媒区域5B排出的第二热媒回收口56B。第二热交换部52B使第二热媒51在第二热媒区域5B流通，由此能够将外筒50B维持为反应气体32的露点以下的温度。
图7是以包含第一热交换部22B的长轴的平面将第一热交换部22B切断时的剖视图。如图7所示，第一热交换部22B具备第一热交换壁20B和内管29B。在第一热交换壁20B与内管29B之间形成有第一热媒区域2B。第一热媒区域2B是供第一热媒21流通的区域。
第一热交换部22B具有双重管构造，内管29B的前端与第一热媒供给部27B的流入口23B连接。第一热媒供给部27B内的第一热媒21通过内管29B而向第一热交换部22B内供给。另一方面，内管29B的外侧壁面与第一热交换壁20B的内侧壁面之间的流路与第一热媒回收部28B的内部连通。通过了内管29B内的第一热媒21通过所述流路，并通过在第一热媒回收部28B的上侧壁面形成的流出口24B，向第一热媒回收部28B排出。
空间4B是在内筒40B与外筒50B之间形成的空间。在本实施方式中，在空间4B的铅垂下侧设置有冷凝液贮存部47B。另外，冷凝液流通管42B(延长管)设置为将外筒50B向铅垂下侧延长到冷凝液贮存部47B的内部。冷凝液流通管42B的下端定位为浸渍于在冷凝液贮存部47B贮存的冷凝液41内。冷凝液流通管42B在冷凝液贮存部47B的内部形成与空间4B连续的空间(第二空间)6B。关于空间4B及催化剂层3B的厚度的详细情况，与实施方式1同样。另外，这样的空间4B的厚度在外筒50B的铅垂方向上优选在80％以上的区域实现。
在空间4B内冷凝出的液体(冷凝液41)通过冷凝液流通管42B内侧的空间6B，贮存于冷凝液贮存部47B。贮存于冷凝液贮存部47B的冷凝液41通过冷凝液回收口46B而被回收。在此，以不会从冷凝液回收口46B回收反应气体32的方式进行从冷凝液回收口46B排出流体的排出控制。
在催化剂层3B的铅垂下侧设置有供通过了催化剂层3B的气体流入的气体回收部48B(气体贮存部)。气体回收部48B具备未冷凝气体回收口36B(排气部)。
这样，冷凝液贮存部47B和气体回收部48B形成单独的空间。冷凝液贮存部47B关于气体形成闭空间，因此在空间4B下降了原料气体31无处可去而返回催化剂层3B。因此，能够降低原料气体31通过空间4B直接向外部排出的可能性。
第一热交换部22B贯通气体回收部48B，且第一热交换部22B的内管29B的下端相对于第一热媒供给部27B的内部空间开口。内管29B的外侧壁面与第一热交换壁20B的内侧壁面之间的流路与第一热媒回收部28B的内部连通。从第一热媒供给部27B流出而到达内管29B内的上端的第一热媒21通过所述流路，并穿过在第一热媒回收部28B的上侧壁面形成的流出口24B，向第一热媒回收部28B排出。
(反应的流程)
原料气体31被从原料气体入口35B供给，并穿过开口部38B而向反应管10B内的催化剂层3B供给。通过在催化剂层3B内原料气体31与催化剂30接触从而反应进行。通过反应生成的反应气体32通过内筒40B而进入空间4B，通过在外筒50B的内侧壁面(第二热交换面)被冷却到反应气体32的露点以下，从而生成物被冷凝。冷凝并液化而得到的生成物通过空间4B并向冷凝液贮存部47B落下。贮存于冷凝液贮存部47B的冷凝液41经由冷凝液回收口46B而被回收。
在从催化剂层3B侧去往外筒50B而通过内筒40B的反应气体32中，也包含未反应的原料气体。然而，未反应的原料气体所包含的主成分不会在外筒50B冷凝。另外，冷凝液贮存部47B关于气体形成有闭空间，因此在空间4B下降的未反应的原料气体无处可去，由冷凝液41的液面妨碍其行进，再次返回催化剂层3B。在此，希望的是，冷凝液贮存部47B的液高度hB维持在满足以下的关系的范围。
hB＝αΔP/ρg
1.0＜α＜10
hB：贮存部液高度[m]、
ΔP：通过催化剂层的反应气体的压力损失[Pa]
ρ：冷凝液的密度[kg/m3]
g：重力加速度(＝9.8[m/s2])、
α：系数〔-〕
在hB过小的情况下，反应气体32的一部分通过空间4B及冷凝液贮存部47B而从冷凝液回收口46B与冷凝液一起流出，与催化剂30的接触效率有可能降低。在hB过大的情况下，反应容器的高度变大，并且空间4B的压力比催化剂层3B的压力大，有可能妨碍生成物从催化剂层3B向空间4B的物质移动。
包含未在催化剂层3B内反应而在催化剂层3B中下降的原料在内的未冷凝气体32B被气体回收部48B回收，被从形成于气体回收部48B的未冷凝气体回收口36B回收。
(反应热及冷凝热的回收)
第一热媒21在从第一热媒供给口25B向第一热媒供给部27B供给后，向第一热交换部22B供给。在催化剂层3B产生的反应热经由第一热交换壁20B进行热交换，被第一热媒21回收。第一热媒21通过第一热媒回收口26B，并被高压蒸汽分离锅筒(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的高压蒸汽例如作为用于压缩原料的动力源而被利用。
第二热媒51从第二热媒供给口55B向第二热交换部52B供给。第二热媒51经由外筒50B进行热交换，由此使空间4B内的反应气体32的温度降低到露点以下，回收反应气体32的热。第二热媒51通过第二热媒回收口56B，并被低压蒸汽分离锅筒(未图示)回收。之后，被气液分离而得到的低压蒸汽例如作为生成物的精制工序中的热源等而被利用。
(实施方式3的效果)
如以上这样，实施方式3的反应装置100B具备至少包含一个多重构造的反应管10B的反应容器1B，该多重构造的反应管10B在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体31沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约。反应管10B分别具备反应气体32能够透过的内筒40B、在内筒40B的内部设置的第一热交换部22B、以及在内部设置有内筒40B、且构成第二热交换部52B的外筒50B。对配置于内筒40B与第一热交换部22B之间的催化剂层3B供给原料气体31。第二热媒51在外筒50B的外侧流通，以将外筒50B的内侧表面的温度维持为反应气体32的露点以下的温度。在形成于内筒40B与外筒50B之间的空间(第一空间)4B内冷凝出的液体落下，并从原料气体31分离。第一热媒21在第一热交换部22B流通，以将第一热交换部22B的表面的温度维持为比反应气体32的露点高的温度。
根据反应装置100B及使用了反应装置100B的化学反应方法，通过将生成物作为冷凝液41从反应装置100B内回收，能够超过平衡转化率而使反应进行。
另外，能够由第一热交换部22B及第二热交换部52B控制反应侧及冷凝侧这双方的温度，能够更容易且可靠地进行反应装置的温度控制。由此，能够从热效率的观点令人满意地控制反应温度和冷凝温度。
另外，通过形成有空间4B，从而在内筒40B与外筒50B之间设置有距离。由此，妨碍催化剂层3B与生成冷凝液41的外筒50B之间的热的传递，能够降低催化剂层3B的接近外筒50B的区域成为反应气体32的露点以下的可能性。即，能够降低在催化剂层3B及内筒40B内生成物产生冷凝的可能性。
而且，根据本实施方式的反应装置100B，通过设置有冷凝液流通管42B、冷凝液贮存部47B及气体回收部48B，从而妨碍反应气体32通过空间4B直接从反应装置100B流出，能够使反应气体32与催化剂30的接触更可靠。
另外，根据本实施方式的反应装置100B，在是放热反应的情况下，能够将反应热和冷凝热分别回收。由此，与仅在冷凝侧回收热的情况相比，能够回收有效能高的回收热。即，根据反应装置100B，能量的利用效率与以往相比增加。
附图标记说明：
1、1A、1B···反应容器
2、2A、2B···第一热媒区域
3、3A、3B···催化剂层
4···空间
4A、4B···第一空间(空间)
5、5A、5B···第二热媒区域
6A、6B···空间(第二空间)
10A、10B···反应管
20、20B···第一热交换壁
20A···外筒
21···第一热媒
22、22A、22B···第一热交换部
30···催化剂
31···原料气体
32···反应气体
32A、32B···未冷凝气体
36···反应气体回收口(排气部)
36A、36B···未冷凝气体回收口(排气部)
40···透过壁
40A、40B···内筒
42A···冷凝液流通管(连通管)
42B···冷凝液流通管(延长管)
47A、47B···冷凝液贮存部(液体贮存部)
48A···贮存部
48B···气体回收部(气体贮存部)
50、50A···第二热交换壁
50B···外筒
51···第二热媒
52、52A、52B···第二热交换部
100、100A、100B···反应装置。

Claims (9)

1.一种化学反应方法，其是使如下反应进行的化学反应方法，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，其特征在于，
化学反应装置具备：
促进所述反应的催化剂；
在所述反应中产生的反应气体能够透过的透过壁；
第一热交换部，其与所述透过壁隔着所述催化剂而位于与所述透过壁相反一侧；以及
第二热交换部，其与所述透过壁隔开空间配置，
所述化学反应方法使用所述化学反应装置进行如下处理：
向所述催化剂供给所述原料气体；
使第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的与所述催化剂相接一侧的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度；
使第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的位于所述空间侧的表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度；以及
使在所述空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离。
2.根据权利要求1所述的化学反应方法，其特征在于，
由所述催化剂催化的反应是放热反应，且在比所述反应气体的露点高80℃以上的温度下进行，
所述第一热媒的温度比包含所述催化剂的催化剂层的平均温度低5～30℃，
所述第二热媒的温度比所述反应气体的露点低20℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的化学反应方法，其特征在于，
所述原料气体包含氧化碳及氢，所述生成物中包含甲醇。
4.一种化学反应装置，其使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，其特征在于，
所述化学反应装置具备：
催化剂，其被供给所述原料气体，用于促进所述反应；
在所述反应中产生的反应气体能够透过的透过壁；
第一热交换部，其与所述透过壁隔着所述催化剂而位于与所述透过壁相反一侧；以及
第二热交换部，其与所述透过壁隔开空间配置，
第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的与所述催化剂相接一侧的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度，
第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的位于所述空间侧的表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，
使在所述空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离。
5.一种化学反应装置，其特征在于，
具备反应容器，该反应容器包含至少一个多重构造的反应管，所述多重构造的反应管在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，
至少一个所述反应管分别具备：
在所述反应中产生的反应气体能够透过的内筒；
外筒，其在内部设置有所述内筒，且构成第一热交换部；以及
第二热交换部，其设置于所述内筒的内部，
对配置于所述内筒与所述外筒之间的催化剂层供给所述原料气体，
第二热媒在所述第二热交换部流通，以将所述第二热交换部的外侧表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，
使在形成于所述第二热交换部与所述内筒之间的第一空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离，
第一热媒在所述外筒的外侧流通，以将所述外筒的内侧表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度。
6.根据权利要求5所述的化学反应装置，其特征在于，
所述化学反应装置还具备：
贮存部，其在所述第一空间的铅垂下侧贮存所述液体及通过了所述催化剂层的气体；以及
连通管，其设置于所述贮存部的内部，
所述连通管在与所述第二热交换部的表面之间形成与所述第一空间连续的第二空间，
所述连通管的下端定位为浸渍于在所述贮存部贮存的所述液体内。
7.根据权利要求6所述的化学反应装置，其特征在于，
所述贮存部具备将贮存于所述贮存部的内部的所述气体排出的排气部，
所述排气部设置于比所述连通管的下端靠铅垂上侧的位置。
8.一种化学反应装置，其特征在于，
具备反应容器，该反应容器包含至少一个多重构造的反应管，所述多重构造的反应管在内部使如下反应进行，该反应中，在生成物中包含比原料气体沸点高的成分、且气相下的反应的进行受原料-生成物间的化学平衡制约，
至少一个所述反应管分别具备：
在所述反应中产生的反应气体能够透过的内筒；
第一热交换部，其设置于所述内筒的内部；以及
外筒，其在内部设置有所述内筒，且构成第二热交换部，
对配置于所述内筒与所述第一热交换部之间的催化剂层供给所述原料气体，
第二热媒在所述外筒的外侧流通，以将所述外筒的内侧表面的温度维持为所述反应气体的露点以下的温度，
使在形成于所述内筒与所述外筒之间的第一空间内冷凝出的液体落下而从所述原料气体分离，
第一热媒在所述第一热交换部流通，以将所述第一热交换部的表面的温度维持为比所述反应气体的露点高的温度。
9.根据权利要求8所述的化学反应装置，其特征在于，
还具备：
液体贮存部，其在所述第一空间的铅垂下侧贮存所述液体；
气体贮存部，其在所述催化剂层的铅垂下侧贮存通过了所述催化剂层的气体；以及
延长管，其设置于所述液体贮存部的内部，
所述延长管在所述液体贮存部的内部形成与所述第一空间连续的第二空间，
所述延长管的下端定位为浸渍于在所述液体贮存部贮存的所述液体内，
所述液体贮存部与所述气体贮存部形成单独的空间。
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