CN114420901A - 一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用。该钌掺杂的复合材料为掺杂钌的钛铌氧化物，钛铌氧化物的结构式为TiNb2O7，钌掺杂的复合材料中钌的质量含量为2～5％。本申请中的钌掺杂的复合材料中，钛铌氧化物的比容量较高，通过在钛铌氧化物中掺杂钌，可以有效提高钛铌氧化物的导电性能。当掺杂钌的钛铌氧化物作为电芯时，电芯的倍率性能大大提高，并且具有良好的循环性能。

Description

一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有高比能量、工作电压高且对环境污染小，被广泛应用于储能系统和电动汽车。目前，商业化应用的锂离子电池的负极材料主要有碳材料与钛酸锂材料，其中，碳材料的嵌锂电位较低，只有0.2V左右，快速充放电可能形成锂枝晶，存在一定的安全隐患，而且在大功率下动力学性能较差；钛酸锂材料具有稳定的尖晶石结构，在充放电过程中，随着锂离子的嵌入和脱出，钛酸锂结构几乎不发生变化，有“零应变材料”之称，故循环性能尤其好。另外，钛酸锂材料具有较高的嵌锂电位(1.5V)，高于大多数有机电解质的还原电位，能够有效避免SEI膜的形成和锂枝晶造成的安全问题。但是其理论比容量比较低，只有175mAh/g，这在很大程度上限制了钛酸锂的应用价值。新一代负极材料钛铌氧化物TiNb2O7，其理论比容量高达385mAh/g，是钛酸锂的两倍之多，虽然单独使用钛铌，活性物质的比容量较高，但其材料导电性较差，故而会影响到电芯的倍率性能，此外制作的成品电芯循环性能较差。
针对以上缺点，现有技术主要采用下面两种手段对钛铌氧化物材料进行改性：第一，离子掺杂改性，目前研究过的采用传统的固相法掺杂锆，而传统的固相法操作简单，对设备要求低，成本低，但是其合成的产物具有颗粒不均匀、晶型不规则且合成周期长等缺点；第二，碳包覆或者复合改性，目前主要是以碳黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯等作为碳源对钛铌氧化物进行包覆或者复合，来提高钛铌氧化物材料的导电性，但是受材料之间的亲和性的影响，碳源的分散并不是很理想，所制备的材料应用到电池上，电性能并没有明显改善。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用，以解决现有技术中钛铌氧化物导电性较差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钌掺杂的复合材料，钌掺杂的复合材料为掺杂钌的钛铌氧化物，钛铌氧化物的结构式为TiNb2O7，钌掺杂的复合材料中钌的质量含量为2～5％。
进一步地，钌掺杂的复合材料的D50为3～7μm。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种上述钌掺杂的复合材料的制备方法，制备方法包括：步骤S1，将钌源、第一钛源、表面活性剂、溶剂、第二钛源混合后干燥，得到钌-钛复合前驱体，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯吡咯烷酮，溶剂为乙醇、水或丙酮，钌源为二氧化钌，第一钛源选自二氧化钛、偏钛酸、乙酸钛、乙醇钛中的一种或多种，第二钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸丁酯、钛酸四正丁酯、钛酸四乙酯中的一种或多种；步骤S2，将钌-钛复合前驱体与含铌源的溶液进行混合，得到湿凝胶，将湿凝胶进行老化、干燥，得到干凝胶；步骤S3，将干凝胶进行煅烧，得到钌掺杂的复合材料。
进一步地，钌源和第一钛源总质量与表面活性剂的质量比为(1～1.5)：(5.5～6.0)；第一钛源与第二钛源的质量比为(0.5～1.5)：(1.5～2.5)；表面活性剂与溶剂的质量比为(4.5～5.5)：(6.5～7.5)。
进一步地，步骤S1中，将第二钛源以溶液的形式加入，优选第二钛源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，优选第二钛源的溶液的浓度为0.65mol/L～0.75mol/L。
进一步地，铌源选自五氧化二铌、乙醇铌、五氯化铌、氢氧化铌中的一种或多种，铌源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，铌源的溶液的浓度为0.54～0.63mol/L。
进一步地，老化的温度为45～50℃，老化的时间为4～5h。
进一步地，干燥的温度为85～90℃，干燥的时间为15～20h。
进一步地，煅烧的温度为800～1000℃，煅烧的时间为12～15h，煅烧的升温速率为6～7℃/min。
根据本发明的另一方面，提供了一种负极极片，负极极片包括负极活性材料，负极活性材料包含上述钌掺杂的复合材料。
根据本发明的又一方面，提供了一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、集流体，负极极片为上述的负极极片。
应用本发明的技术方案，本申请中的钌掺杂的复合材料中，钛铌氧化物的比容量较高，通过在钛铌氧化物中掺杂钌，可以有效提高钛铌氧化物的导电性能。当掺杂钌的钛铌氧化物作为电芯时，电芯的倍率性能大大提高，并且具有良好的循环性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1组装的电池的1C充放电曲线图；
图2示出了本发明实施例1组装的电池的10C放电比容量曲线图；
图3示出了本发明实施例1组装的电池的倍率性能曲线图；
图4示出了本发明实施例1组装的电池的循环保持率的曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中钛铌氧化物存在导电性低的问题，为了解决这一问题，本申请提供了一种钌掺杂的复合材料及其制备方法和应用。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种钌掺杂的复合材料，钌掺杂的复合材料为掺杂钌的钛铌氧化物，钛铌氧化物的结构式为TiNb2O7，钌掺杂的复合材料中钌的质量含量为2～5％。
本申请中的钌掺杂的复合材料中，钛铌氧化物的比容量较高，通过在钛铌氧化物中掺杂钌，可以有效提高钛铌氧化物的导电性能。当掺杂钌的钛铌氧化物作为电芯时，电芯的倍率性能大大提高，并且具有良好的循环性能。
在制备负极材料时，粒径过大过小都会影响材料的稳定性和导电性能，在一些实施例中，控制钌掺杂的复合材料的D50为3～7μm，以优化复合材料的稳定性和导电性。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种上述钌掺杂的复合材料的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将钌源、第一钛源、表面活性剂、溶剂、第二钛源混合后干燥，得到钌-钛复合前驱体，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯吡咯烷酮，溶剂为乙醇、水或丙酮，钌源为二氧化钌，第一钛源选自二氧化钛、偏钛酸、乙酸钛、乙醇钛中的一种或多种，第二钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸丁酯、钛酸四正丁酯、钛酸四乙酯中的一种或多种；步骤S2，将钌-钛复合前驱体与含铌源的溶液进行混合，得到湿凝胶，将湿凝胶进行老化、干燥，得到干凝胶；步骤S3，将干凝胶进行煅烧，得到钌掺杂的复合材料。
本申请的制备方法简便、易于操作。将各组分混合，在表面活性剂的作用下，可以使第一钛源包裹在钌表面，第二钛源提供与第一钛源不同价态的钛离子，从而使钌的掺杂较为均匀且通过两种价态的钛元素配合使晶格架构更加稳定，可以有效改善锂离子的扩散系数，材料的导电性也大大增强。得到的钌掺杂的复合材料中，钛铌氧化物的比容量较高，通过在钛铌氧化物中掺杂钌，可以有效提高钛铌氧化物的导电性能。当掺杂钌的钛铌氧化物作为电芯时，电芯的倍率性能大大提高，并且具有良好的循环性能。
为了平衡复合材料的成本、比容量、导电性，在一些实施例中，钌源和第一钛源总质量与表面活性剂的质量比为(1～1.5)：(5.5～6.0)；第一钛源与第二钛源的质量比为(0.5～1.5)：(1.5～2.5)；表面活性剂与溶剂的质量比为(4.5～5.5)：(6.5～7.5)。
在一些实施例中，步骤S1中，将第二钛源以溶液的形式加入，优选第二钛源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，优选第二钛源的溶液的浓度为0.65mol/L～0.75mol/L。以尽可能将第二钛源分散，进而有利于其在所形成的凝胶中的均匀分布。
本申请中的铌源没有特别的限制，可以参考现有技术中常用的铌源，比如在一些实施例中，铌源选自五氧化二铌、乙醇铌、五氯化铌、氢氧化铌中的一种或多种，铌源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，铌源的溶液的浓度为0.54～0.63mol/L。
上述步骤S2中的老化既有利于各金属元素的扩散均匀，又有利于凝胶颗粒的均匀增长。为了得到粒度更均匀的复合材料，在一些实施例中，老化的温度为45～50℃，老化的时间为4～5h。
本申请中对湿凝胶干燥的方式可以采用喷雾干燥、真空干燥、热风干燥等方式。为了提高干燥速率并且不破坏复合材料的结构，在一些实施例中，干燥的温度为85～90℃，干燥的时间为15～20h。
为了提高复合材料的成型速度并优化所形成的复合材料的强度，在一些实施例中，煅烧的温度为800～1000℃，煅烧的时间为12～15h，煅烧的升温速率为6～7℃/min。如无特殊说明，该煅烧在空气条件下进行。
在本申请又一种典型的实施方式中，提供了一种负极极片，负极极片包括负极活性材料，负极活性材料包含上述钌掺杂的复合材料。包含本申请的负极活性材料的负极极片具有高比容量和导电性。
在本申请再一种典型的实施方式中，提供了一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、集流体，负极极片为上述负极极片。包含本申请负极极片的锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
(1)将150mL浓度为300g/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP乙醇溶液)、二氧化钌0.1g、二氧化钛0.16g、无水乙醇42.5g、水38g、钛酸异丙酯乙醇溶液(浓度为0.65mol/L)450mL，混合并充分反应5h，抽滤分离，在90℃环境中干燥3h，得到钌-钛复合前驱体。
(2)称取钌-钛复合前驱体，然后慢慢滴加五氧化二铌乙醇溶液(浓度为0.54mol/L)620mL，连续搅拌3h，得到湿凝胶，对湿凝胶进行45℃老化4h，85℃环境中烘干15h，得到干凝胶。
(3)将上述干凝胶研磨成粉末状，在马弗炉中进行煅烧，温度以6℃/min的速率升至900℃，煅烧时间为12h，最后得到掺杂钌的钛铌氧化物复合材料。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入二氧化钌的量为0.08g。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入二氧化钌的量为0.013g。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(3)中，温度以7℃/min的速率升至1000℃，煅烧时间为15h。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处在于，对湿凝胶进行50℃老化5h，90℃环境中烘干20h，得到干凝胶。
实施例6
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入198mL浓度为300g/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP溶液)。
实施例7
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入120mL浓度为300g/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP溶液)。
实施例8
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入二氧化钛0.48g、钛酸异丙酯乙醇溶液(浓度为0.65mol/L)270mL。
实施例9
与实施例1基本相同，不同之处在于，在步骤(1)中，加入二氧化钛0.36g、钛酸异丙酯乙醇溶液(浓度为0.65mol/L)338mL。
对比例1
采用没有掺杂钌的钛铌氧化物作为负极材料。
将各实施例和对比例制作成2Ah的小软包电池进行电性能测试：
将各实施例和对比例制备得到的负极材料、粘结剂、导电剂按照92:4:4比例混合均匀，导电剂为乙炔黑，粘结剂为PVDF，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀制得固含量为50～55％的负极浆料，将浆料均匀涂覆在集流体碳涂层铝箔上(此处的碳涂层铝箔是石墨烯预涂层铝箔)，然后进行烘干，经过辊压、裁切制得负极极片。
正极极片：材料是镍钴锰酸锂111体系，粘结剂是PVDF，导电剂是Super-p，溶剂是N-甲基吡咯烷酮混合均匀，制得固含量为65％左右的浆料，涂覆在涂炭铝箔上，然后经过烘干、辊压、裁切等工序制得正极极片。
将负极极片与事先制作好的正极极片、准备好的隔离膜采用叠片工艺组装成2Ah小软包电池，经过注液、静置，用1C电流进行恒流恒压充放电化成，然后高温老化24～48h，而后对电池进行电化学性能测试，充放电截止电压为1.5～2.9V。
用1C电流进行充放电，实施例1的放电比容量可达205mAh/g，充放电曲线如图1所示，10C放电比容量可达到171mAh/g，如图2所示，电池的倍率性能有明显的改善，如图3所示，常温1C/1C循环1000周容量保持率为99％，如图4所示。
表1
1C放电比容量mAh/g 10C放电比容量mAh/g 循环容量保持率％
实施例1 205 171 99
实施例2 201 164 96
实施例3 210 179 99
实施例4 202 167 94
实施例5 206 171 99
实施例6 197 160 91
实施例7 199 163 93
实施例8 201 166 98
实施例9 203 169 98
对比例1 190 150 82
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请的钌掺杂的复合材料中，钛铌氧化物的比容量较高，通过在钛铌氧化物中掺杂钌，可以有效提高钛铌氧化物的导电性能。当掺杂钌的钛铌氧化物作为电芯时，电芯的倍率性能大大提高，并且具有良好的循环性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种钌掺杂的复合材料，其特征在于，所述钌掺杂的复合材料为掺杂钌的钛铌氧化物，所述钛铌氧化物的结构式为TiNb2O7，所述钌掺杂的复合材料中钌的质量含量为2～5％。
2.根据权利要求1所述的钌掺杂的复合材料，其特征在于，所述钌掺杂的复合材料的D50为3～7μm。
3.一种权利要求1或2所述的钌掺杂的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将钌源、第一钛源、表面活性剂、溶剂、第二钛源混合后干燥，得到钌-钛复合前驱体，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯吡咯烷酮，所述溶剂为乙醇、水或丙酮，所述钌源为二氧化钌，所述第一钛源选自二氧化钛、偏钛酸、乙酸钛、乙醇钛中的一种或多种，所述第二钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸丁酯、钛酸四正丁酯、钛酸四乙酯中的一种或多种；
步骤S2，将所述钌-钛复合前驱体与含铌源的溶液进行混合，得到湿凝胶，将所述湿凝胶进行老化、干燥，得到干凝胶；
步骤S3，将所述干凝胶进行煅烧，得到所述钌掺杂的复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钌源和第一钛源总质量与所述表面活性剂的质量比为(1～1.5)：(5.5～6.0)；所述第一钛源与所述第二钛源的质量比为(0.5～1.5)：(1.5～2.5)；所述表面活性剂与所述溶剂的质量比为(4.5～5.5)：(6.5～7.5)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将所述第二钛源以溶液的形式加入，优选所述第二钛源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，优选所述第二钛源的溶液的浓度为0.65mol/L～0.75mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铌源选自五氧化二铌、乙醇铌、五氯化铌、氢氧化铌中的一种或多种，所述铌源的溶液中的溶剂为乙醇、水、丙酮中的一种或多种，所述铌源的溶液的浓度为0.54～0.63mol/L。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述老化的温度为45～50℃，所述老化的时间为4～5h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为85～90℃，所述干燥的时间为15～20h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800～1000℃，所述煅烧的时间为12～15h，所述煅烧的升温速率为6～7℃/min。
10.一种负极极片，所述负极极片包括负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料包含权利要求1或2所述的钌掺杂的复合材料。
11.一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、集流体，其特征在于，所述负极极片为权利要求10所述的负极极片。
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