CN105470508A - 一种纳米铌酸钛的制备方法 - Google Patents

一种纳米铌酸钛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种纳米铌酸钛的制备方法，包括以下步骤：a、在搅拌条件下，将表面活性剂溶于无水乙醇；b、向步骤a得到的溶液中加入铌源和钛源；c、将步骤b得到的溶液在30-200℃恒温搅拌，得到溶胶；d、将步骤c得到的溶胶烘干，得到干凝胶；e、将步骤d得到的干凝胶在300-1100℃，焙烧1-60小时，得到纳米铌酸钛。本申请制备条件温和，不需要高温或高压，仅需要较低温度下煅烧几个小时即可得到纯相的纳米铌酸钛，与固相法相比，显著降低了能耗，工艺简单，节约资源，保护环境，易于工业化生产。制备的铌酸钛尺寸一般小于100nm，且具有较好的分散性，有利于锂离子和电子的传输，增强了材料的倍率性能。

Description

一种纳米铌酸钛的制备方法
技术领域
本申请属于新能源材料技术领域，具体地说，涉及一种纳米铌酸钛的制备方法。
背景技术
铌酸钛(TiNb2O7)具有与钛酸锂类似的充放电电压平台(1.65Vvs.Li+/Li)，能够有效避免固体电解质氧化膜(SEI)的形成，具有优良的安全性；该材料在充放电过程中体积变化小，具有优异的循环稳定性；该材料的理论比容量为387mAh/g，是钛酸锂材料的两倍。因此，铌酸钛被认为是极具发展前景的高性能电池负极材料，受到研究者的广泛关注。然而，由于铌酸钛材料本征电子和离子导电能力较低，使其在大电流密度下充放电时容量衰减较快、倍率性能较差，制约了其大规模商业化应用。
目前，铌酸钛材料的合成方法主要为固相法。虽然固相法具有工艺简单、操作方便等特点，但是其一般需要高温下长时间煅烧，能耗大，并且制备的产品一般颗粒较大，电化学性能特别是倍率性能不理想。Lu等人利用固相法，在1350℃下反应24小时，得到了尺寸约为20μm的铌酸钛材料(LuX.,JianZ.,FangZ.,GuL.,HuY.S.,ChenW.,WangZ.,ChenL..Atomic-scaleinvestigationonlithiumstoragemechanisminTiNb2O7.EnergyEnviron.Sci.,2011,4:2638-2644.)。大量文献报道指出，纳米材料可以增加电极材料与电解液的接触面积，能够改善材料的电化学性能。Fei等人以SBA-15为模板制备出纳米铌酸钛，表现出较好的电化学性能(FeiL.,XuY.,WuX.,LiY.,XieP.,DengS.,SmirnovS.,LuoH..SBA-15confinedsynthesisofTiNb2O7nanoparticlesforlithium-ionbatteries.Nanoscale,2013,5:11102-11107.)。但是其制备过程需要模板，增加了生产成本和工艺复杂度。因此，急需开发一种工艺简单、能耗小、产品粒径小和电化学性能优异的铌酸钛的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决现有固相法合成铌酸钛，反应温度高，能耗大，危险高，产品粒径大，性能不理想的技术问题，提供了一种纳米铌酸钛的制备方法
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种纳米铌酸钛的制备方法，包括以下步骤：
a、在搅拌条件下，将表面活性剂溶于无水乙醇；
b、向步骤a得到的溶液中加入铌源和钛源；
c、将步骤b得到的溶液在30-200℃恒温搅拌，得到溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶烘干，得到干凝胶；
e、将步骤d得到的干凝胶在300-1100℃，焙烧1-60小时，得到纳米铌酸钛。
进一步的，步骤a所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯(10)醚、辛基酚聚氧乙烯(9)醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯中的一种或几种组合。
进一步的，步骤a中所述表面活性剂的浓度为0.0001-8mol/L。
进一步的，步骤a中所述表面活性剂的浓度为0.0001-2mol/L。
进一步的，步骤b中所述的铌源包括氯化铌、乙醇铌、草酸铌、草酸铌铵中的一种或几种组合。
进一步的，步骤b中所述的钛源包括四异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氟化钛、草酸钛钾、四氯化钛、三氯化钛、钛酸丁酯中的一种或几种组合。
进一步的，步骤b的溶液中铌离子浓度为0.01-100mol/L，钛离子浓度为0.004-70mol/L。
进一步的，步骤c中所述的恒温搅拌温度为40-150℃。
进一步的，步骤d中所述干燥条件为50-120℃，干燥1-48小时。
进一步的，步骤e所述的焙烧温度为450-1000℃。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)本申请制备条件温和，不需要高温或高压，工艺简单，易于工业化生产。
2)本申请仅需要较低温度下煅烧几个小时即可得到纯相的纳米铌酸钛，与固相法相比，显著降低了能耗，节约资源，保护环境。
3)本申请制备的铌酸钛尺寸一般小于100nm，并且具有较好的分散性，有利于锂离子和电子的传输，增强了材料的倍率性能。
4)本申请可以通过调节表面活性剂的浓度和类型，调控材料的形貌和尺寸大小。
当然，实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1制备的纳米铌酸钛的XRD图；
图2为本申请实施例1制备的纳米铌酸钛的扫描电镜照片；
图3为本申请实施例1制备的纳米铌酸钛的透射电镜照片；
图4为本申请实施例1制备的纳米铌酸钛的电化学性能曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例一
a、在磁力搅拌下，取十六烷基三甲基溴化铵220mg溶于50ml无水乙醇中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.012mol/L；
b、向步骤a得到的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入130mg氯化铌和100mg钛酸丁酯，使其中铌离子的浓度为0.01mol/L，钛离子的浓度为0.006mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在40℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在60℃下干燥40小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在350℃下焙烧48小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例二
a、在磁力搅拌下，取400mg十二烷基硫酸钠溶于50ml无水乙醇中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.028mol/L；
b、向步骤a得到的十二烷基硫酸钠溶液中加入4.30g草酸铌和680mg四氟化钛，使其中铌离子的浓度为0.16mol/L，钛离子的浓度为0.11mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在50℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在70℃下干燥28小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在450℃下焙烧35小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例三
a、在磁力搅拌下，取十二烷基苯磺酸钠溶于无水乙醇中，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.04mol/L；
b、向步骤a得到的十二烷基苯磺酸钠溶液中加入氯化铌、三氯化钛和四氯化钛，使其中铌离子的浓度为67mol/L，钛离子的浓度为39mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在145℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在100℃下干燥1小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在970℃下焙烧1小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例四
a、在磁力搅拌下，取聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为2mol/L；
b、向步骤a得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入乙醇铌、硫酸钛和硫酸氧钛，使其中铌离子的浓度为48mol/L，钛离子的浓度为35mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在150℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在115℃下干燥1小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在980℃下焙烧1小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例五
a、在磁力搅拌下，取烷基酚聚氧乙烯(10)醚溶于无水乙醇中，烷基酚聚氧乙烯(10)醚的浓度为8mol/L；
b、向步骤a得到的烷基酚聚氧乙烯(10)醚溶液中加入草酸铌铵、草酸铌和草酸钛钾，使其中铌离子的浓度为100mol/L，钛离子的浓度为70mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在200℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在120℃下干燥1小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在1100℃下焙烧1小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例六
a、在磁力搅拌下，取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶于无水乙醇中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的浓度为0.0001mol/L；
b、向步骤a得到的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶液中加入草酸铌和四异丙醇钛，使其中铌离子的浓度为0.01mol/L，钛离子的浓度为0.004mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在180℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在120℃下干燥3小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在1000℃下焙烧2小时，即得到纳米铌酸钛。
实施例七
a、在磁力搅拌下，取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶于无水乙醇中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的浓度为0.0001mol/L；
b、向步骤a得到的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶液中加入草酸铌和四异丙醇钛，使其中铌离子的浓度为0.01mol/L，钛离子的浓度为0.004mol/L；
c、将步骤b所得溶液置于油浴装置中，在30℃下恒温搅拌直至生成溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶放入烘箱中，在50℃下干燥48小时，直至形成干凝胶；
e、将步骤d所得干凝胶置于马弗炉中，在300℃下焙烧60小时，即得到纳米铌酸钛。
图1所示为实施例1制备得到的纳米铌酸钛的XRD，图中样品的衍射峰与标准卡片中铌酸钛(TiNb2O7)的衍射峰完全吻合，没有发现杂质峰，说明样品纯度高。
图2所示为实施例1制备得到的纳米铌酸钛的扫描电镜照片，从图中可以看出，实施例1制备得到的样品颗粒尺寸均匀，并且具有较好的分散性。
图3所示为实施例1制备得到的纳米铌酸钛的透射电镜照片，从图中可知，样品的颗粒尺寸小于100nm。
图4所示为实施例1制备得到的纳米铌酸钛的电化学性能曲线图，从图中可以看出，样品具有较好的倍率循环稳定性，在10C倍率下经过50次循环后的放电比容量保持在200mAh/g以上。
本申请的制备方法，条件温和，不需要高温或高压，仅需要较低温度下煅烧几个小时即可得到纯相的纳米铌酸钛，与固相法相比，显著降低了能耗，节约资源，保护环境，工艺简单，易于工业化生产。通过本申请制备方法得到的铌酸钛，尺寸一般小于100nm，并且具有较好的分散性，有利于锂离子和电子的传输，增强了材料的倍率性能。本申请的制备方法还可以通过调节表面活性剂的浓度和类型，调控材料的形貌和尺寸大小。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在搅拌条件下，将表面活性剂溶于无水乙醇；
b、向步骤a得到的溶液中加入铌源和钛源；
c、将步骤b得到的溶液在30-200℃恒温搅拌，得到溶胶；
d、将步骤c得到的溶胶烘干，得到干凝胶；
e、将步骤d得到的干凝胶在300-1100℃，焙烧1-60小时，得到纳米铌酸钛。
2.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤a所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯中的一种或几种组合。
3.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤a中所述表面活性剂的浓度为0.0001-8mol/L。
4.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的铌源包括氯化铌、乙醇铌、草酸铌、草酸铌铵中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的钛源包括四异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氟化钛、草酸钛钾、四氯化钛、三氯化钛、钛酸丁酯中的一种或几种组合。
6.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤b中所述铌的浓度为0.01-100mol/L，所述钛的浓度为0.004-70mol/L。
7.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的恒温搅拌温度为40-150℃。
8.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤d中所述干燥条件为50-120℃，干燥1-48小时。
9.如权利要求1所述的一种纳米铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤e所述的焙烧温度为450-1000℃。
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