CN114409838A - 阳离子交换树脂及其制备方法和回收铜钒催化剂中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子交换树脂的制备方法：称取下述重量份的原料：苯乙烯60‑90份，二乙烯苯40‑50份，致孔剂28‑56份，引发剂0.4‑1.0份，分散剂2‑4份，水相阻聚剂0.4‑0.8份，水400‑500份；将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，制得油相；将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至溶解，制得水相；聚合；抽提；干燥和筛分；磺化。本发明阳离子交换树脂可以在同样的条件下回收Cu2+和VO2 +两种金属离子，即在相同的吸附环境下吸附两种金属离子，减少吸附流程，具有重要的工业应用意义。

Description

阳离子交换树脂及其制备方法和回收铜钒催化剂中的应用
技术领域
本发明属于化工技术领域，更具体的说是涉及一种阳离子交换树脂及其制备方法和应用。
背景技术
己二酸是一种有着广泛用途的化工原料，市场前景广阔，其主要制备方法是利用铜催化剂、钒催化剂经浓硝酸氧化制备己二酸，高温下Cu2+能抑制氧化副产物戊二酸和丁二酸的生成，低温下VO2 +能加快反应进程，但是铜催化剂、钒催化剂在高温下易与其他化合物结合生成络合物沉渣，堵塞换热器、蒸发器等设备，给生产的稳定运行带来困难，
为了防止铜催化剂、钒催化剂在生产己二酸后高温下与其他化合物结合生成络合物沉渣，以及节约成本，避免环境污染，需要在制备己二酸后对铜催化剂、钒催化剂进行回收，催化剂回收需要采用阳离子交换树脂，通过金属离子与H+进行离子交换，然后再生分离出金属离子，达到回收催化剂的目的。
由于在同样的条件下，要回收Cu2+和VO2 +两种金属离子需要选用不同的阳离子交换树脂，并采取不同的吸附环境，因此会造成吸附分离Cu2+和VO2 +的困难。
因此，提供一种可以在相同的吸附环境下吸附两种金属离子的阳离子交换树脂是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种阳离子交换树脂及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取下述重量份的原料：苯乙烯60-90份，二乙烯苯40-50份，致孔剂28-56份，引发剂0.4-1.0份，分散剂2-4份，水相阻聚剂0.4-0.8份，水400-500份；
(2)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，制得油相；
(3)将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至溶解，制得水相；
(4)聚合：将油相投入水相，搅拌并缓慢升温，恒温反应后，制得聚合物，将聚合物冷却，用水洗涤，过滤得到白球；
(5)抽提：将白球加入丙酮令致孔剂溶解，白球与丙酮质量比为1:(5-10)；
(6)干燥和筛分：将抽提后的白球通风干燥，过筛，制得磺化基体；
(7)磺化：将磺化基体加入磺化剂搅拌混合后反应，磺化剂为三氧化硫饱和溶液，其溶剂为二氯乙烷或二氯丙烯，白球与三氧化硫的质量比为1:(2-5)，反应结束后冷却，用去离子水冲洗至中性，过滤得到阳离子交换树脂。
进一步，上述致孔剂为甲苯和液体石蜡的混合物，甲苯和液体石蜡的重量比为(10-20):(18-36)。
进一步，上述引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步，上述分散剂为聚乙烯醇和硫酸镁的混合物，聚乙烯醇和硫酸镁的重量比为(2-4):(0.4-0.8)。
进一步，上述水相阻聚剂为亚甲基蓝。
进一步，步骤(2)上述搅拌时间为0.5-4.0h，搅拌转速为120-130r/min。
进一步，步骤(3)上述搅拌时间为1-4h，搅拌转速为120-130r/min，上述升温至40-50℃。
进一步，步骤(4)上述搅拌转速为120-130r/min，上述升温速度为20℃/10min，升温至80℃，恒温反应时间为10-20h。
进一步，步骤(4)上述将聚合物冷却至室温，用水洗涤为分别用热水和冷水将聚合物洗涤三遍。
进一步，步骤(5)上述抽提的具体方法为：将白球加入抽提釜，向蒸馏釜中加入溶剂并加热至沸腾，使溶剂蒸发，经冷凝流入抽提釜中，溶剂将抽提釜内的致孔剂溶解，得到的混合溶液加入蒸馏釜中，再次加热使溶剂蒸发，反复10-20次，将白球内的致孔剂抽提干净。
进一步，步骤(6)上述将抽提后的白球通风干燥至含水量为5-10％，上述磺化基体粒径为0.6-0.9mm。
进一步，步骤(7)上述冷却至室温。
进一步，步骤(7)上述搅拌转速为80-120r/min，搅拌时间为0.5-2h，上述反应温度为100-120℃，反应时间为8-20h。
进一步，步骤(7)上述阳离子交换树脂含水量为50％。
本发明还提供上述阳离子交换树脂在回收铜催化剂、钒催化剂中的应用。
本发明的有益效果：发明阳离子交换树脂可以在同样的条件下回收Cu2+和VO2 +两种金属离子，即在相同的吸附环境下吸附两种金属离子，减少吸附流程，具有重要的工业应用意义。本发明阳离子交换树脂适用于回收在制备己二酸过程中使用的铜催化剂、钒催化剂，具体的是在制备苯乙烯与二乙烯苯聚合生产白球过程中加入适量的致孔剂，在吸附Cu2+和VO2 +的过程中，其中的Cu2+体积较小而VO2 +体积又较大，单纯的孔道无法一次对两种离子具有较好的吸附作用，致孔剂中液体石蜡会引起相分散和凝胶点的形成，在其后的聚合过程中，微胶粒不断的融合和聚集形成聚集体，因此液体石蜡孔体积大，平均孔径大，适合VO2 +的扩散和吸附，甲苯孔体积小适合吸附Cu2+，在致孔剂的作用下制备特殊孔结构的阳离子交换树脂，改善苯乙烯和二乙烯苯的聚合速度及合适的致孔剂与交联剂二乙烯苯复配可以制备特定的粒径，特定的孔结构，提升阳离子交换树脂的强度，适应不断吸附解析的苛刻工况。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取下述原料：苯乙烯60克，二乙烯苯40克，甲苯10克，液体石蜡18克，过氧化苯甲酰0.4克，聚乙烯醇2克，硫酸镁0.4克，亚甲基蓝0.4克，水400克；
(2)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，搅拌时间为0.5h，搅拌转速为120r/min，制得油相；
(3)将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至40℃溶解，搅拌时间为1h，搅拌转速为120r/min，制得水相；
(4)聚合：将油相投入水相，搅拌并缓慢升温，恒温反应后，制得聚合物，将聚合物冷却至室温，分别用热水和冷水将聚合物洗涤三遍，过滤得到白球，搅拌转速为120r/min，升温速度为20℃/10min，升温至80℃，恒温反应时间为10h；
(5)抽提：将白球加入抽提釜，向蒸馏釜中加入丙酮并加热至沸腾，使丙酮蒸发，经冷凝流入抽提釜中，丙酮将抽提釜内的致孔剂溶解，得到的混合溶液加入蒸馏釜中，再次加热使丙酮蒸发，反复10次，将白球内的致孔剂抽提干净，白球与丙酮质量比为1:5；
(6)干燥和筛分：将抽提后的白球通风干燥至含水量为5％，过筛，制得粒径为0.6-0.9mm磺化基体；
(7)磺化：将磺化基体加入磺化剂搅拌混合后反应，搅拌转速为80r/min，搅拌时间为0.5h，反应温度为100℃，反应时间为8h，磺化剂为三氧化硫饱和溶液，其溶剂为二氯乙烷，白球与三氧化硫的质量比为1:2，反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，过滤得到阳离子交换树脂，阳离子交换树脂含水量为50％。
本发明所使用的Cu2+和VO2 +的溶液浓度分别为1055ppm，638ppm。所述的工艺条件为吸附压力为常压，液体空速1h-1，吸附温度为50℃。吸附后溶液Cu2+和VO2 +的脱除率分别为99.1％和92.6％。
实施例2
阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取下述原料：苯乙烯90克，二乙烯苯50克，甲苯20，液体石蜡36，过氧化苯甲酰1.0克，聚乙烯醇3.2克和硫酸镁0.8克，亚甲基蓝0.8克，水500克；
(2)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，搅拌时间为4.0h，搅拌转速为130r/min，制得油相；
(3)将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至50℃溶解，搅拌时间为4h，搅拌转速为130r/min，制得水相；
(4)聚合：将油相投入水相，搅拌并缓慢升温，恒温反应后，制得聚合物，将聚合物冷却至室温，用水洗涤为分别用热水和冷水将聚合物洗涤三遍，过滤得到白球，搅拌转速为130r/min，升温速度为20℃/10min，升温至80℃，恒温反应时间为20h；
(5)抽提：将白球加入抽提釜，向蒸馏釜中加入丙酮并加热至沸腾，使丙酮蒸发，经冷凝流入抽提釜中，丙酮将抽提釜内的致孔剂溶解，得到的混合溶液加入蒸馏釜中，再次加热使丙酮蒸发，反复20次，将白球内的致孔剂抽提干净，白球与丙酮质量比为1:10；
(6)干燥和筛分：将抽提后的白球通风干燥至含水量为10％，过筛，制得粒径为0.6-0.9mm磺化基体；
(7)磺化：将磺化基体加入磺化剂搅拌混合后反应，搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2h，反应温度为120℃，反应时间为20h，磺化剂为三氧化硫饱和溶液，其溶剂为二氯乙烷，白球与三氧化硫的质量比为1:5，反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，过滤得到阳离子交换树脂，阳离子交换树脂含水量为50％。
本发明所使用的Cu2+和VO2 +的溶液浓度分别为1055ppm，638ppm。所述的工艺条件为吸附压力为常压，液体空速10h-1，吸附温度为580℃。吸附后溶液Cu2+和VO2 +的脱除率分别为99.6％和92.2％。
实施例3
阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取下述原料：苯乙烯75克，二乙烯苯45克，甲苯12克，液体石蜡23克，过氧化苯甲酰0.6克，聚乙烯醇3克，硫酸镁0.6克，亚甲基蓝0.6克，水450克；
(2)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，搅拌时间为2h，搅拌转速为125r/min，制得油相；
(3)将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至45℃溶解，搅拌时间为2h，搅拌转速为125r/min，制得水相；
(4)聚合：将油相投入水相，搅拌并缓慢升温，恒温反应后，制得聚合物，将聚合物冷却至室温，分别用热水和冷水将聚合物洗涤三遍，过滤得到白球，搅拌转速为1250r/min，升温速度为20℃/10min，升温至80℃，恒温反应时间为15h；
(5)抽提：将白球加入抽提釜，向蒸馏釜中加入丙酮并加热至沸腾，使丙酮蒸发，经冷凝流入抽提釜中，丙酮将抽提釜内的致孔剂溶解，得到的混合溶液加入蒸馏釜中，再次加热使丙酮蒸发，反复15次，将白球内的致孔剂抽提干净，白球与丙酮质量比为1:8；
(6)干燥和筛分：将抽提后的白球通风干燥至含水量为8％，过筛，制得粒径为0.6-0.9mm磺化基体；
(7)磺化：将磺化基体加入磺化剂搅拌混合后反应，搅拌转速为90r/min，搅拌时间为1h，反应温度为110℃，反应时间为12h，磺化剂为三氧化硫饱和溶液，其溶剂为二氯丙烯，白球与三氧化硫的质量比为1:3，反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，过滤得到阳离子交换树脂，阳离子交换树脂含水量为50％。
本发明所使用的Cu2+和VO2 +的溶液浓度分别为1055ppm，638ppm。所述的工艺条件为吸附压力为常压，液体空速5h-1，吸附温度为60℃。吸附后溶液Cu2+和VO2 +的脱除率分别为98.6％和90.9％。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取下述重量份的原料：苯乙烯60-90份，二乙烯苯40-50份，致孔剂28-56份，引发剂0.4-1.0份，分散剂2-4份，水相阻聚剂0.4-0.8份，水400-500份；
(2)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂搅拌均匀，制得油相；
(3)将水、分散剂和水相阻聚剂搅拌升温至溶解，制得水相；
(4)聚合：将油相投入水相，搅拌并缓慢升温，恒温反应后，制得聚合物，将聚合物冷却，用水洗涤，过滤得到白球；
(5)抽提：将白球加入丙酮令致孔剂溶解，白球与丙酮质量比为1:(5-10)；
(6)干燥和筛分：将抽提后的白球通风干燥，过筛，制得磺化基体；
(7)磺化：将磺化基体加入磺化剂搅拌混合后反应，磺化剂为三氧化硫饱和溶液，其溶剂为二氯乙烷或二氯丙烯，白球与三氧化硫的质量比为1:(2-5)，反应结束后冷却，用去离子水冲洗至中性，过滤得到阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为甲苯和液体石蜡的混合物，甲苯和液体石蜡的重量比为(10-20):(18-36)。
3.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇和硫酸镁的混合物，聚乙烯醇和硫酸镁的重量比为(2-4):(0.4-0.8)。
5.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述水相阻聚剂为亚甲基蓝。
6.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌转速为120-130r/min，所述升温速度为20℃/10min，升温至80℃，恒温反应时间为10-20h。
7.根据权利要求1所述一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述搅拌转速为80-120r/min，搅拌时间为0.5-2h，所述反应温度为100-120℃，反应时间为8-20h。
8.一种权利要求1-7任一项所述阳离子交换树脂在制备己二酸后回收铜催化剂、钒催化剂中的应用。
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