CN114408922B - 一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法 - Google Patents

一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：称取碳源、活化剂、封装剂；步骤二：将封装剂配置成溶液，并超声分散，并将活化剂配置成溶液；步骤三：将碳源加入活化剂溶液中浸渍，然后，添加封装剂溶液，继续磁力搅拌，之后转移到干燥箱中干燥；步骤四：将干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中活化；步骤五：将活化后的产物用酸溶液搅拌酸洗；步骤六：将酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗；步骤七、将水洗后的产物进行抽滤，之后放置于恒温干燥箱中干燥，即可获得制备好的活性炭。本发明可以降低活化剂的用量、加强内部活化、提升活化效果、减少设备腐蚀和环境污染。

Description

一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭制备方法，具体涉及一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有比表面积大、孔隙结构丰富和吸附能力强的石墨微晶炭质材料。此外，活性炭具有力学稳定性和化学稳定性好、强度高、成本低、资源丰富等优点。活性炭还是一种优良的功能性材料，能去除大范围的污染物，具有快速的吸附动力学及可再生、可循环利用等特质，被广泛应用于工业生产、农业、环境保护、国防、交通、医药卫生和食品行业等领域，如水处理、化学及石油工业、分离、纯化、医药、催化、储能、湿法冶金、核电站等。
一般地，活性炭的制备主要包括炭化和活化两个过程，炭化主要分为直接热解炭化法及水热炭化法；活化主要包括物理活化法、化学活化法、物理-化学活化法。活化过程是活性炭制备过程中最重要的一个环节。物理活化法是一种先热解炭化，然后在氧化性气氛(如空气、水蒸气、二氧化碳等)中高温活化的方法；化学活化法是一种将制炭原料与化学活化剂(如KOH、NaOH、ZnCl2、H3PO4、K2CO3等)混合后直接进行活化的方法；物理-化学活化法是一种将物理活化法和化学活化法交叉联用的方法。物理活化法制备的活性炭孔径较大、比表面积较小；化学活化法虽然能实现孔结构、比表面积和堆积密度的匹配，但也存在活化剂用量较高、成本高、环境污染等问题。因此，寻求高效的化学活化法显得尤为重要。
在常规的化学活化法制备活性炭过程中，KOH化学活化法制备出来的活性炭比表面积大、孔隙结构丰富、特别是微孔比较发达，这在超级电容器领域具有重要的作用。因此，KOH活化法在当前国内外的研究也较多。但是KOH属于强碱，对设备的腐蚀性较强，对环境污染也比较严重，而且它们在进行炭材料的活化时，活化剂用量大(大部分研究的碱炭比高达3:1、4:1，甚至更高)，所以KOH活化法对设备的要求比较高，故而成本也随之升高。
发明内容
针对化学活化法中存在的活化剂用量大、腐蚀设备严重等一系列问题，本发明提供了一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1～5分别称取各原料，所述封装剂为具有层状结构的炭材料；
步骤二：将封装剂和活化剂分别配置成水溶液，直至封装剂在水中形成分散液，活化剂能在水中完全溶解即可；
步骤三：将碳源加入步骤二配置好的活化剂水溶液中浸渍，超声分散后磁力搅拌；然后，添加步骤二配置好的封装剂水溶液，继续磁力搅拌，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四：将干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中进行热处理活化；
步骤五：将步骤四活化后的产物用酸溶液搅拌酸洗；
步骤六：将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于干燥箱中干燥，即可获得制备好的活性炭。
优选的，所述碳源为椰壳、杏壳、桃壳、开心果壳、甘蔗渣、秸秆、稻壳或锯末的炭化料。
优选的，所述活化剂为KOH、NaOH、ZnCl2、K2CO3、或NaCO3。
优选的，所述封装剂为石墨或石墨烯。
优选的，所述封装剂水溶液中的封装剂质量浓度为15～25g/L，超声分散，所述活化剂水溶液中的活化剂浓度为1-6mol/L均可。
具体的，所述步骤三过程为：将碳源加入步骤二配置好的活化剂水溶液中浸渍，超声分散20～40min后，磁力搅拌20～40min；然后，添加步骤二配置好的封装剂水溶液，继续磁力搅拌20～40min，之后转移到干燥箱中干燥。
具体的，所述步骤四的热处理过程为：惰性气氛条件下，置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在700～1000℃下保温1～3h。
优选的，其特征在于所述酸溶液为浓度5vol％的HCl。
优选的，其特征在于所述酸洗时间为10～15h。
优选的，其特征在于所述水洗时间为10～15h。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明设计了一种“利用封装辅助化学活化”策略，此法主要是通过在化学活化过程中，采用具有层状结构的炭材料作为封装剂可以有效地在孔道口堵塞活化剂在高温下沿着孔道口溢出，减少活化剂的损失量，同时，还可以让活化剂在孔道内部进行高效活化造孔，总之，此法可以降低活化剂的用量、加强内部活化、提升活化效果、减少设备腐蚀和环境污染，同时，此法操作简单，成本低，可以实现大规模推广。
2、本发明利用超声分散之后的石墨的层状结构封装炭化料的外部孔口，可以有效地促进活化剂在炭化料的已有内部孔道中进行高效活化造孔广。
附图说明
图1为石墨封装辅助活化机理示意图。
图2为G@CC-700、G@CC-800、G@CC-900、G@CC-1000及CC-700的Ar吸脱附等温线示意图。
图3为G@CC-700、G@CC-800、G@CC-900、G@CC-1000及CC-700的孔径分布曲线示意图。
图4为G@CC-700、G@CC-800、G@CC-900、G@CC-1000及CC-700的累积孔容曲线示意图。
图5为@CC-700、G@CC-800、G@CC-900、G@CC-1000及G的XRD曲线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提出了一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法。首先，通过对炭化料进行活化剂溶液浸渍；然后，利用具有层状结构的炭材料封装炭化料外部孔道口；最后，进行常规的高温活化。本发明方法主要是通过在化学活化过程中，具有层状结构的炭材料可以有效地在孔道口堵塞活化剂，防止其在高温下沿着孔道口溢出，减少活化剂的损失量；同时可以让活化剂在孔道内部进行高效活化造孔，其机理图如图1所示。
实施例1
本实施例提供了一种G@CC-700(G代表石墨，CC代表Coconut shell carbon，700代表活化温度)活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1分别称取1g椰壳炭化料、1gKOH和0.1g石墨；
步骤二、将石墨配置成20g/L的水溶液，并超声分散，并将步骤一称取的KOH配置成1mol/L水溶液；
步骤三、将步骤一称取的椰壳炭化料加入步骤二配置好的KOH水溶液中浸渍，超声30min，磁力搅拌30min；然后，添加石墨水溶液，继续磁力搅拌30min，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四、将步骤三干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在700℃下保温2h，管式炉为Ar气氛；
步骤五、将步骤四活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗12h；
步骤六、将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗12h；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可获得制备好的G@CC-700活性炭。
实施例2
本实施例提供了一种G@CC-800活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1分别称取1g椰壳炭化料、1gKOH和0.1g石墨；
步骤二、将步骤一称取的石墨配置成15g/L的水溶液，并超声分散，并将步骤一称取的KOH配置成3mol/L水溶液；
步骤三、将步骤一称取的椰壳炭化料加入步骤二配置好的KOH水溶液中浸渍，超声20min，磁力搅拌20min；然后添加石墨水溶液，继续磁力搅拌20min，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四、将步骤三干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在800℃下保温2h，管式炉为Ar气氛；
步骤五、将步骤四活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗12h；
步骤六、将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗12h；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可获得制备好的G@CC-800活性炭。
实施例3
本实施例提供了一种G@CC-900活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1分别称取1g椰壳炭化料、1gKOH和0.1g石墨；
步骤二、将步骤一称取的石墨配置成25g/L的水溶液，并超声分散，并将步骤一称取的KOH配置成5mol/L水溶液；
步骤三、将步骤一称取的椰壳炭化料加入步骤二配置好的KOH水溶液中浸渍，超声40min，磁力搅拌40min；然后添加石墨水溶液，继续磁力搅拌40min，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四、将步骤三干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在900℃下保温2h，管式炉为Ar气氛；
步骤五、将步骤四活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗12h；
步骤六、将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗12h；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可获得制备好的G@CC-900活性炭。
实施例4
本实施例提供了一种G@CC-1000活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1分别称取1g椰壳炭化料、1gKOH和0.1g石墨；
步骤二、将步骤一称取的石墨配置成20g/L的水溶液，并超声分散，并将步骤一称取的KOH配置成1mol/L水溶液；
步骤三、将步骤一称取的椰壳炭化料加入步骤二配置好的KOH水溶液中浸渍，超声30min，磁力搅拌30min；然后添加石墨水溶液，继续磁力搅拌30min，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四、将步骤三干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在1000℃下保温2h，管式炉为Ar气氛；
步骤五、将步骤四活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗12h；
步骤六、将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗12h；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可获得制备好的G@CC-1000活性炭。
对比例1
本实施例提供了一种CC-700活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、按质量比1：1分别称取1g椰壳炭化料与1gKOH；
步骤二、将步骤一称取的KOH配置成1mol/L水溶液；
步骤三、将步骤一称取的椰壳炭化料加入步骤二配置好的KOH水溶液中浸渍，超声30min，磁力搅拌30min，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四、将步骤三干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在700℃下保温2h，管式炉为Ar气氛；
步骤五、将步骤四活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗12h；
步骤六、将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗12h；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可获得制备好的CC-700活性炭。
本发明测试了实施例1(G@CC-700)、实施例2(G@CC-800)、实施例3(G@CC-900)、实施例4(G@CC-1000)、对比例1(CC-700)中所制备的活性炭的Ar(87K)吸附-脱附等温线，并解析汇总了其比表面积、孔径分布等孔结构参数(图2、图3、图4、表1)。
同时本发明测试了封装剂石墨(G)、实施例1(G@CC-700)、实施例2(G@CC-800)、实施例3(G@CC-900)、实施例4(G@CC-1000)中所制备的活性炭的XRD图谱(图5)。
表1：G@CC-700、G@CC-800、G@CC-900、G@CC-1000及CC-700的孔结构参数
注：a：BET的比表面积；b：QSDFT比表面积；c：用QSDFT法计算出的总体积；d：在P/P0＝0.995条件下的单点吸附总孔隙体积；e：微孔体积用QSDFT法计算；f：Vexternal＝Vt，DFT-Vmicro。
本发明设计了一种“石墨封装辅助化学活化”策略，此法主要是通过在化学活化过程中，封装剂石墨可以有效地在孔道口堵塞活化剂在高温下沿着孔道口溢出，减少活化剂的损失量；同时，还可以让活化剂在孔道内部进行高效活化造孔，总之，此法可以降低活化剂的用量、加强内部活化、提升活化效果、减少设备腐蚀和环境污染，同时，此法操作简单，成本低，可以实现大规模推广。
相比于在相同工艺条件下未采用石墨封装辅助化学活化制备出的活性炭(CC-700：BET比表面积801m2g-1，总孔容0.4742cm3g-1)，本发明的方法所制备出的活性炭比表面积高，如G@CC-700(900m2g-1)、G@CC-800(1180m2g-1)、G@CC-900(1333m2g-1)，G@CC-1000(1358m2g-1)；总孔容大，如G@CC-700(0.514cm3g-1)，G@CC-800(0.6532cm3g-1)，G@CC-900(0.735cm3g-1)，G@CC-1000(0.6959cm3g-1)。
本发明原料采用碳源、活化剂和封装剂，其中碳源：活化剂：封装剂的质量比范围可以为10：10：1～5。通过利用超声分散之后的石墨的层状结构封装炭化料的外部孔口，可以有效地促进活化剂在炭化料的已有内部孔道中进行高效活化造孔操作简单，成本低，可以实现大规模推广，且本发明也适用于其他各种生物质基前驱体通过该活化策略制备相应的活性炭，如杏壳、桃壳、开心果壳、甘蔗渣、秸秆、稻壳、锯末等，同时本发明也适用于采用其他各种化学活化剂(如NaOH、ZnCl2、K2CO3、NaCO3等)进行的化学活化，均可通过溶液浸渍之后，利用石墨进行封装之后再活化，本发明也适用于采用具有层状结构的炭材料进行封装炭化料外部孔道口，如石墨烯等。本发明的方法操作简单，成本低廉、容易实现，可以降低活化剂的用量，减少设备腐蚀和环境污染，加强内部活化，进一步改善提升活化效果，从而促进整个活化过程。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一：按碳源：活化剂：封装剂的质量比10：10：1～5分别称取各原料，所述封装剂为具有层状结构的炭材料；
步骤二：将封装剂和活化剂分别配置成水溶液；
步骤三：将碳源加入步骤二配置好的活化剂水溶液中浸渍，超声分散后磁力搅拌；然后，添加步骤二配置好的封装剂水溶液，继续磁力搅拌，之后转移到干燥箱中干燥；
步骤四：将干燥后的混合物转移到带盖的坩埚中，并将坩埚置于管式炉中进行热处理活化；
步骤五：将步骤四活化后的产物用酸溶液搅拌酸洗；
步骤六：将步骤五酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗；
步骤七、将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于干燥箱中干燥，即可获得制备好的活性炭；
所述封装剂为石墨或石墨烯；
所述步骤二的封装剂水溶液中，封装剂质量浓度为15-25g/L，活化剂水溶液中，活化剂浓度为1-6mol/L；
所述碳源为椰壳、杏壳、桃壳、开心果壳、甘蔗渣、秸秆、稻壳或锯末的炭化料。
2.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于所述活化剂为KOH、NaOH、ZnCl2、K2CO3或NaCO3。
3.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤三过程为：将碳源加入步骤二配置好的活化剂水溶液中浸渍，超声分散20～40min后，磁力搅拌20～40min；然后，添加步骤二配置好的封装剂水溶液，继续磁力搅拌20～40min，之后转移到干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤四的热处理过程为：惰性气氛条件下，置于管式炉中并按5℃min-1的升温速率在700～1000℃下保温1～3h。
5.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于所述酸溶液为浓度5vol％的HCl。
6.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于所述酸洗时间为10～15h。
7.根据权利要求1所述的利用封装辅助化学活化制备活性炭的方法，其特征在于所述水洗时间为10～15h。
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