CN114388782A - 一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及正极材料制备技术领域，具体是一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料3‑15份、铁原料10‑20份、锰原料3‑15份和锂原料10‑35份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水，磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸亚铁和草酸铁其中的一种，锰原料为醋酸锰。本发明的基料采用磷酸一铵和草酸亚铁，使得所制得的正极材料使用性能更加，同时有机酸和油酸将各个原料分散和融合处理，提高了最终磷酸铁锰锂正极材料颗粒状态的充分聚集，通过沉淀和离心，利于磷酸一铵和碳酸锂等原料的制得和分解，能够得到较为纯正的制备原料。

Description

一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及正极材料制备技术领域，具体是一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料是电池的重要组成部分，目前研究的热点主要集中在钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂以及镍钴锰酸锂等领域，锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料和正负极材料等，正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能。
中国专利号CN201511008307.7提供一种氟掺杂磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法，的氟掺杂磷酸铁锰锂正极材料的化学式为LiFexMn1-x(PO4)yF1-y；一种氟掺杂磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，制备过程：1)称取锂源、铁源、锰源、磷源、氟源按摩尔比放在反应釜中，加热升温，持续搅拌；2)将碳源化合物加入到溶液A中，搅拌均匀形成溶液B。
磷酸铁锰锂正极材料在制备时，磷酸铁锰锂正极材料经常制备呈现为粉碎或状态不佳的材料，影响了正极材料的加工，且所制备的正极材料效果不够理想，不利于广泛的推广和普及，因此亟需研发一种氟掺杂磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的磷酸铁锰锂正极材料经常制备呈现为粉碎或状态不佳的材料，且正极材料效果不够理想的问题。
本发明的技术方案是：一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料3-15份、铁原料10-20份、锰原料3-15份和锂原料10-35份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水。
进一步地，所述磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸亚铁和草酸铁其中的一种，锰原料为醋酸锰。
进一步地，所述锂原料为碳酸锂和氢氧化锂其中的一种，所述有机酸包括柠檬酸、磷酸和草酸其中的一种或两种。
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.溶解基料：将准备的基料放入去离子水中，使基料和去离子水溶合，在溶合的同时搅拌基料，得到溶解液；
S2.沉淀处理：溶解的基料沉淀在沉淀器皿中一段时间，使得到的沉淀料静置在沉淀器皿的底部，得到沉淀好的浆料；
S3.浆料离心：浆料进行离心分离处理，而后将离心料加热干燥；
S4.球磨处理：在加热干燥后放入球磨罐中，并放进钢球，待一段时间后，加入有机酸和油酸；
S5.高温固箱：球磨后的混合料在较高温度下进行固相处理，使固相料成型；
S6.颗粒处理：经过高温固相后的混合料为不同的颗粒状态，为制得均匀或所需颗粒状态的混合料，使用研磨装置将其研磨处理。
进一步地，所述S1中，基料和去离子水溶合并顺时针的搅拌基料，搅拌时的转速为30-70转/分钟。
进一步地，所述S2中，基料沉淀在沉淀器皿中的时间为120-240分钟，并使基料沉淀温度保持在室内温度。
进一步地，所述S3中，制得的浆料进行离心分离处理，离心料加热至130-150摄氏度干燥，干燥时长为1-3小时。
进一步地，所述S4中，放进钢球后的球料比例为10:1，球磨时的转速为300转/分钟，球磨时的时间为3小时，加入有机酸后，再次的进行球磨加工，加工的转速为400转/分钟，球磨时的时长为2-6小时。
进一步地，所述S5中，球磨后的混合料在500-900摄氏度的温度下进行固相处理，处理时长为5小时。
进一步地，所述S6中，使用研磨装置将固相料研磨处理，研磨时长为2-4小时，得到包覆后的磷酸铁锰锂正极材料。
本发明通过改进在此提供一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
（1）本发明中的基料采用磷酸一铵和草酸亚铁，使得所制得的正极材料使用性能更加，同时有机酸和油酸将各个原料分散和融合处理，提高了最终磷酸铁锰锂正极材料颗粒状态的充分聚集。
（2）本发明中的原料通过沉淀和离心，利于磷酸一铵和碳酸锂等原料的制得和分解，能够得到较为纯正的制备原料，便于后续磷酸一铵和碳酸锂等原料的颗粒加工。
（3）本发明中利用球磨和高温固箱等制备步骤，将磷酸一铵和碳酸锂等原料成型为颗粒状态，且人员能够根据颗粒状的混合料进行不同程度的筛选处理，可得到所需状态的材料。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的制备方法流程示意图一；
图2是本发明的制备方法流程示意图二。
具体实施方式
下面将结合附图1至图2对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料3份、铁原料10份、锰原料3份和锂原料10份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水。
进一步地，磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸亚铁，锰原料为醋酸锰。
进一步地，锂原料为碳酸锂，有机酸包括柠檬酸。
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.溶解基料：将准备的基料放入去离子水中，使基料和去离子水溶合，在溶合的同时搅拌基料，得到溶解液，基料和去离子水溶合并顺时针的搅拌基料，搅拌时的转速为30转/分钟；
S2.沉淀处理：溶解的基料沉淀在沉淀器皿中一段时间，使得到的沉淀料静置在沉淀器皿的底部，得到沉淀好的浆料，基料沉淀在沉淀器皿中的时间为120分钟，并使基料沉淀温度保持在室内温度；
S3.浆料离心：浆料进行离心分离处理，而后将离心料加热干燥，制得的浆料进行离心分离处理，离心料加热至130摄氏度干燥，干燥时长为1小时；
S4.球磨处理：在加热干燥后放入球磨罐中，并放进钢球，待一段时间后，加入有机酸和油酸，放进钢球后的球料比例为10:1，球磨时的转速为300转/分钟，球磨时的时间为3小时，加入有机酸后，再次的进行球磨加工，加工的转速为400转/分钟，球磨时的时长为2小时；
S5.高温固箱：球磨后的混合料在较高温度下进行固相处理，使固相料成型，球磨后的混合料在500摄氏度的温度下进行固相处理，处理时长为5小时；
S6.颗粒处理：经过高温固相后的混合料为不同的颗粒状态，为制得均匀或所需颗粒状态的混合料，使用研磨装置将其研磨处理，使用研磨装置将固相料研磨处理，研磨时长为2小时，得到包覆后的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例二
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料15份、铁原料20份、锰原料15份和锂原料35份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水。
进一步地，磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸铁，锰原料为醋酸锰。
进一步地，锂原料为碳酸锂，有机酸包括草酸。
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.溶解基料：将准备的基料放入去离子水中，使基料和去离子水溶合，在溶合的同时搅拌基料，得到溶解液，基料和去离子水溶合并顺时针的搅拌基料，搅拌时的转速为70转/分钟；
S2.沉淀处理：溶解的基料沉淀在沉淀器皿中一段时间，使得到的沉淀料静置在沉淀器皿的底部，得到沉淀好的浆料，基料沉淀在沉淀器皿中的时间为240分钟，并使基料沉淀温度保持在室内温度；
S3.浆料离心：浆料进行离心分离处理，而后将离心料加热干燥，制得的浆料进行离心分离处理，离心料加热至150摄氏度干燥，干燥时长为3小时；
S4.球磨处理：在加热干燥后放入球磨罐中，并放进钢球，待一段时间后，加入有机酸和油酸，放进钢球后的球料比例为10:1，球磨时的转速为300转/分钟，球磨时的时间为3小时，加入有机酸后，再次的进行球磨加工，加工的转速为400转/分钟，球磨时的时长为6小时；
S5.高温固箱：球磨后的混合料在较高温度下进行固相处理，使固相料成型，球磨后的混合料在900摄氏度的温度下进行固相处理，处理时长为5小时；
S6.颗粒处理：经过高温固相后的混合料为不同的颗粒状态，为制得均匀或所需颗粒状态的混合料，使用研磨装置将其研磨处理，使用研磨装置将固相料研磨处理，研磨时长为4小时，得到包覆后的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例三
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料10份、铁原料15份、锰原料7份和锂原料20份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水。
进一步地，磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸亚铁，锰原料为醋酸锰。
进一步地，锂原料为碳酸锂，有机酸包括柠檬酸。
一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.溶解基料：将准备的基料放入去离子水中，使基料和去离子水溶合，在溶合的同时搅拌基料，得到溶解液，基料和去离子水溶合并顺时针的搅拌基料，搅拌时的转速为60转/分钟；
S2.沉淀处理：溶解的基料沉淀在沉淀器皿中一段时间，使得到的沉淀料静置在沉淀器皿的底部，得到沉淀好的浆料，基料沉淀在沉淀器皿中的时间为200分钟，并使基料沉淀温度保持在室内温度；
S3.浆料离心：浆料进行离心分离处理，而后将离心料加热干燥，制得的浆料进行离心分离处理，离心料加热至140摄氏度干燥，干燥时长为2小时；
S4.球磨处理：在加热干燥后放入球磨罐中，并放进钢球，待一段时间后，加入有机酸和油酸，放进钢球后的球料比例为10:1，球磨时的转速为300转/分钟，球磨时的时间为3小时，加入有机酸后，再次的进行球磨加工，加工的转速为400转/分钟，球磨时的时长为5小时；
S5.高温固箱：球磨后的混合料在较高温度下进行固相处理，使固相料成型，球磨后的混合料在700摄氏度的温度下进行固相处理，处理时长为5小时；
S6.颗粒处理：经过高温固相后的混合料为不同的颗粒状态，为制得均匀或所需颗粒状态的混合料，使用研磨装置将其研磨处理，使用研磨装置将固相料研磨处理，研磨时长为3小时，得到包覆后的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例一、实施例二和实施例三中采用的原料和有机酸的成分不同，同时原料使用占比不同，在温度设定的处理时间上不同，所用制备步骤一致，通过对最终得到的磷酸铁锰锂正极材料进行实验比对，实施例三中的效果最佳。
本发明的工作原理为：上述三组实施例经过实验与制备所得出，实施例三中制备的磷酸铁锰锂正极材料和制备方法所得到的效果更佳，实施例三中的各个原料均为常用的原料成分，不含有有害物质，所制备的添加料中加入有机酸的成分，能够使各个配料的分散性好，并且油酸能够在固相时使原料等进行固相相融而制得颗粒状的物质，增强了正极材料的使用性能，各个原料经过溶解、沉淀、离心和固相等，使原料融合充分后组成颗粒状包覆的正极材料，步骤简便，且所起到的效果较为理想。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于，包括以下材料成分：准备基料磷原料、铁原料、锰原料和锂原料，其中，基料的份量为磷原料3-15份、铁原料10-20份、锰原料3-15份和锂原料10-35份，并准备添加料有机酸、油酸和去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于：所述磷原料为磷酸一铵，铁原料为草酸亚铁和草酸铁其中的一种，锰原料为醋酸锰。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于：所述锂原料为碳酸锂和氢氧化锂其中的一种，所述有机酸包括柠檬酸、磷酸和草酸其中的一种或两种。
4.一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.溶解基料：将准备的基料放入去离子水中，使基料和去离子水溶合，在溶合的同时搅拌基料，得到溶解液；
S2.沉淀处理：溶解的基料沉淀在沉淀器皿中一段时间，使得到的沉淀料静置在沉淀器皿的底部，得到沉淀好的浆料；
S3.浆料离心：浆料进行离心分离处理，而后将离心料加热干燥；
S4.球磨处理：在加热干燥后放入球磨罐中，并放进钢球，待一段时间后，加入有机酸和油酸；
S5.高温固箱：球磨后的混合料在较高温度下进行固相处理，使固相料成型；
S6.颗粒处理：经过高温固相后的混合料为不同的颗粒状态，为制得均匀或所需颗粒状态的混合料，使用研磨装置将其研磨处理。
5.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中，基料和去离子水溶合并顺时针的搅拌基料，搅拌时的转速为30-70转/分钟。
6.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，基料沉淀在沉淀器皿中的时间为120-240分钟，并使基料沉淀温度保持在室内温度。
7.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S3中，制得的浆料进行离心分离处理，离心料加热至130-150摄氏度干燥，干燥时长为1-3小时。
8.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中，放进钢球后的球料比例为10:1，球磨时的转速为300转/分钟，球磨时的时间为3小时，加入有机酸后，再次的进行球磨加工，加工的转速为400转/分钟，球磨时的时长为2-6小时。
9.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中，球磨后的混合料在500-900摄氏度的温度下进行固相处理，处理时长为5小时。
10.根据权利要求4所述的一种颗粒状态的磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S6中，使用研磨装置将固相料研磨处理，研磨时长为2-4小时，得到包覆后的磷酸铁锰锂正极材料。
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