CN114380989B - 聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇及其制备方法，属于聚氨酯软质泡沫材料技术领域。本发明所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇的制备方法，是以含醚键的脂肪族二元醇、C4～C8脂肪族二元醇、小分子多元醇单体、C6～C10二元酸为原料，置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下进行酯化反应，然后加入反应型含磷阻燃剂及高效芳香族胺类抗氧剂，继续在高温高真空条件下酯交换反应，得到所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇。利用本发明所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇制成的泡沫兼具聚醚型软泡的柔软性能，且具有较高的热分解温度；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

Description

聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇及其制备方法，属于聚氨酯软质泡沫材料技术领域。
背景技术
聚氨酯软质泡沫材料是一种具有一定弹性的柔软性聚氨酯泡沫塑料，主要应用于家具垫材、床垫、交通工具座椅坐垫等垫材，工业和民用上也把聚氨酯软质泡沫材料用作过滤材料、隔音材料、防震材料、装饰材料、包装材料及隔热材料等。
聚氨酯软质泡沫材料分为聚醚型和聚酯型，聚醚型软质泡沫低温柔顺性能好，耐水解性能优良，聚酯型软质泡沫耐磨性好，拉伸强度和撕裂强度高，环保无不良气味，且泡孔均匀。众多研究者为兼得聚酯型和聚醚型软质泡沫性能，开发半酯半醚型软泡，但由于聚酯和聚醚相容性差，半酯半醚型软泡在配置组合料时容易出现相分离，导致发泡泡绵性能不均一。此外，聚酯型软泡的火焰复合性能优异，这使得聚酯型软质泡沫在汽车顶棚领域有较好的应用前景。然而聚酯型软质泡沫手感不如聚醚型软泡柔软，且因聚酯型泡绵泡孔细腻，在发泡过程中产生的大量热量散发不出去，导致大块泡绵烧心，严重时会起火燃烧，从而限制了聚酯型软质泡沫的生产和应用。
因此开发一款抗烧心高性能软质泡沫用聚酯多元醇是一项亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇，用其制成的泡沫兼具聚醚型软泡的柔软性能，且具有较高的热分解温度；本发明同时提供了简单易行的制备方法。
本发明所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇的制备方法，是以含醚键的脂肪族二元醇、C4～C8脂肪族二元醇、小分子多元醇单体、C6～C10二元酸为原料，置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下进行酯化反应，然后加入反应型含磷阻燃剂及高效芳香族胺类抗氧剂，继续在高温高真空条件下酯交换反应，得到所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇。
优选的，含醚键的脂肪族二元醇为二乙二醇、三乙二醇或二丙二醇。
优选的，C4～C8脂肪族二元醇为1,4-丁二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇或3-甲基-1,5-戊二醇中的一种或多种。
优选的，小分子多元醇单体为三羟甲基丙烷、甘油或三羟甲基乙烷。
优选的，C6～C10二元酸为己二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或癸二酸中的一种或多种。进一步优选为己二酸或癸二酸。
优选的，反应型含磷阻燃剂为三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯、N，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯或N，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二甲酯。
优选的，高效芳香族胺类抗氧剂为丁基/辛基化二苯胺、4,4-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺、二壬基二苯胺或苯基-a-萘胺。
优选的，含醚键的脂肪族二元醇与C4～C8脂肪族二元醇的摩尔比为5～8：1，且这两种二元醇的总摩尔数与小分子多元醇单体的摩尔比为10～100：1。
优选的，含醚键的脂肪族二元醇、C4～C8脂肪族二元醇及小分子多元醇单体的总摩尔数与C6～C10二元酸的摩尔比为1.1～1.3：1。
优选的，反应型含磷阻燃剂与高效芳香族胺类抗氧剂的质量比为2～3：1；反应型含磷阻燃剂用量为总物料质量的0.3％～0.5％。
优选的，在氮气保护下进行酯化反应，酯化反应温度为200～230℃。
优选的，在高温高真空条件下酯交换反应，酯交换反应真空度为-0.095～0.1MPa，酯交换反应温度为225～235℃。
一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇，由上述制备方法制得。
本发明所制备的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇,酸值≤1.5mgKOH/g，羟值51～70mgKOH/g。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明从聚酯多元醇分子结构出发，采用含醚键的脂肪族二元醇做原料，在共价键键能极强的聚酯多元醇主链上引入柔性的醚键，从而改善了聚酯型泡绵柔软性；
(2)本发明在聚酯多元醇合成阶段加入反应型含磷阻燃剂，能够在酯交换反应阶段接入聚酯多元醇主链，从而提高了聚酯多元醇的热分解温度，克服了发泡过程中泡绵中心温度过高引起的氧化分解型泡绵“烧心”问题；
(3)含磷阻燃剂和高效芳香族胺类抗氧剂复合使用具有优异的协同作用，大大提高了聚酯多元醇的热氧稳定性，从而解决了聚酯型泡绵“烧心”的技术难题。
附图说明
图1是实施例2制备的产品的抗烧心效果；
图2是对比例1制备的产品的抗烧心效果；
图3是对比例2制备的产品的抗烧心效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
除特殊说明外，实施例所用原料均为市售。
实施例1
将1168g二乙二醇、198g甲基丙二醇、17.7g三羟甲基丙烷、1500g己二酸和40ppm的钛酸四丁酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，200℃进行酯化反应，然后加入8.65g三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯和2.88丁基/辛基化二苯胺，然后在225℃，压力为-0.095MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.52mgKOH/g，羟值51.2mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为187.2℃。
实施例2
将1150g二乙二醇、188g新戊二醇、16.6g甘油、1500g己二酸和30ppm的钛酸四异丙酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，210℃进行酯化反应，然后加入11.4gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯和5.7g 4,4-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺，然后在230℃，压力为-0.098MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.78mgKOH/g，羟值60.5mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为189.2℃。
实施例3
将1316g二乙二醇、112.7g 1,4-丁二醇、33.6g三羟甲基丙烷、1500g己二酸和20ppm的钛酸四异丙酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，220℃进行酯化反应，然后加入14.8gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二甲酯和7.4g二壬基二苯胺，然后在230℃，压力为-0.098MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.82mgKOH/g，羟值56.7mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为190.1℃。
实施例4
将643g二乙二醇、147g二丙二醇、32.5g甘油、1500g癸二酸和10ppm的钛酸四丁酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，230℃进行酯化反应，然后加入9.29gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二甲酯和4.65g丁基/辛基化二苯胺，然后在230℃，压力为-0.097MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值1.05mgKOH/g，羟值66.9mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为189.9℃。
实施例5
将804g二丙二醇、67.5g甲基丙二醇、90.5g三羟甲基丙烷、1500g癸二酸和5ppm的钛酸四丁酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，230℃进行酯化反应，然后加入12.3g N，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯和6.16g 4,4-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺，然后在235℃，压力为-0.01MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值1.5mgKOH/g，羟值69.8mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为191.2℃。
对比例1
将1150g二乙二醇、188g新戊二醇、16.6g甘油、1500g己二酸和30ppm的钛酸四异丙酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，210℃进行酯化反应，然后加入14.3g抗氧剂1010和14.3g亚磷酸三苯酯，然后在230℃，压力为-0.098MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.69mgKOH/g，羟值59.5mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为167.1℃。
对比例2
将1150g二乙二醇、188g新戊二醇、16.6g甘油、1500g己二酸和30ppm的钛酸四异丙酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，210℃进行酯化反应，然后加入14.3gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯，然后在230℃，压力为-0.098MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.61mgKOH/g，羟值59.6mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为167.8℃。
对比例3
将673g乙二醇、188g新戊二醇、16.6g甘油、1500g己二酸和30ppm的钛酸四异丙酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，210℃进行酯化反应，然后加入11.4gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯和5.7g 4,4-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺，然后在230℃，压力为-0.098MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值0.48mgKOH/g，羟值60.2mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为189.5℃。
对比例4
将372g乙二醇、67.5g甲基丙二醇、90.5g三羟甲基丙烷、1500g癸二酸和5ppm的钛酸四丁酯催化剂置于反应器中，搅拌均匀，在氮气保护下，230℃进行酯化反应，然后加入10.1gN，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯和5.1g 4,4-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺，然后在235℃，压力为-0.01MPa条件下进行酯交换反应，得到酸值1.3mgKOH/g，羟值69.5mgKOH/g的聚酯多元醇产品。
采用热重分析仪测试聚酯多元醇的热分解温度，初始热分解温度为191.0℃。
实验室对合成聚酯多元醇发自由泡，检测评价性能。
发泡配方如下：聚酯多元醇100份，异氰酸酯(T-65)46份，水3.15份，硅油1.95份，催化剂0.53份。对不同抗氧剂体系的聚酯多元醇发泡，并采用微波方法对泡绵的烧心效果进行对比，结果如表1。
表1不同体系助剂对聚酯海绵的抗烧心效果影响
聚酯多元醇 聚酯初始热分解温度/℃ 抗烧心效果
实施例2 189.2 见附图1
对比例1 167.1 见附图2
对比例2 167.8 见附图3
实验室对合成聚酯多元醇发自由泡，检测评价性能。
发泡配方如下：聚酯多元醇100份，异氰酸酯(T-65)46份，水3.15份，硅油1.95份，催化剂0.53份。对不同体系聚酯多元醇发泡泡绵柔软性能进行评价，结果如表2。
表2不同体系聚酯多元醇的柔软性能
聚酯多元醇 海绵硬度(邵F) 海绵回弹/％
实施例2 70 25
对比例3 70 13
实施例5 68 24
对比例4 68 13
从表2中数据可知，在相同硬度条件下，采用含醚键的脂肪族二元醇制备的聚酯泡绵，回弹性能优于普通的聚酯泡绵，其手感柔韧性优异。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (3)

1.一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：以含醚键的脂肪族二元醇、C4～C8脂肪族二元醇、小分子多元醇单体、C6～C10二元酸为原料，进行酯化反应，然后加入反应型含磷阻燃剂及高效芳香族胺类抗氧剂，继续酯交换反应，得到所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇；
含醚键的脂肪族二元醇为二乙二醇、三乙二醇或二丙二醇；
C4～C8脂肪族二元醇为1,4-丁二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇或3-甲基-1,5-戊二醇中的一种或多种；
小分子多元醇单体为三羟甲基丙烷、甘油或三羟甲基乙烷；
反应型含磷阻燃剂为三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯、N，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯或N，N-二(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二甲酯；
高效芳香族胺类抗氧剂为丁基/辛基化二苯胺、4,4'-双(a,a-二甲基苄基)二苯胺、二壬基二苯胺或苯基-a-萘胺；
含醚键的脂肪族二元醇与C4～C8脂肪族二元醇的摩尔比为5～8:1，且这两种二元醇的总摩尔数与小分子多元醇单体的摩尔比为10～100:1；
含醚键的脂肪族二元醇、C4～C8脂肪族二元醇及小分子多元醇单体的总摩尔数与C6～C10二元酸的摩尔比为1.1～1.3:1；
反应型含磷阻燃剂与高效芳香族胺类抗氧剂的质量比为2～3:1；反应型含磷阻燃剂用量为总物料质量的0.3％～0.5％；
在氮气保护下进行酯化反应，酯化反应温度为200～230℃；
在高温高真空条件下酯交换反应，酯交换反应压力为-0.095～0.1MPa，酯交换反应温度为225～235℃。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：C6～C10二元酸为己二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或癸二酸中的一种或多种。
3.一种聚氨酯软质泡沫材料用聚酯多元醇，其特征在于：由权利要求1-2任一所述的制备方法制得。
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