CN114369831A - 一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可循环再生利用硝酸型退锡液用添加剂及其应用，属于退锡废液循环再生利用技术领域，本发明的硝酸型退锡废液循环再生用添加剂包括三氮痤类化合物、醇胺类化合物、吗啉、醇胺油酸脂类化合物和水。本发明提供的添加剂不但使得退锡后铜面不易氧化，保持光亮时间长达4h以上，而且，退锡废液再生处理过程中无需添加絮凝剂就能进行固液分离，本发明再生的退锡液在退锡过程中不冒黄烟，退锡液不易产生沉淀，不易堵喷嘴，极大地延长了硝酸型退锡废液循环使用的寿命。
Description
技术领域
本发明属于退锡液及其应用后再生利用的方法技术领域，具体涉及一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂及其应用。
背景技术
线路板依据单双面线路有无分为单面板和双面板，由于单面板和双面板不能满足更高的使用需求，又产生了具有复杂线路的多层线路板。多层线路板包含内层线路和外层线路，外层线路使用具有抗蚀刻能力的金属覆盖，通过蚀刻和剥锡完成图形转移。大多数外层线路板生产都使用锡作为保护层，经过显影、蚀刻去除多余的铜线路后，采用退锡液完成退锡。
根据锡的化学性质，目前针对锡保护层的剥锡液主要是硝酸型退锡液，中国专利CN201610604761.7公开了一种退锡液和去除基材上的含锡层的方法，该申请的退锡液包括硝酸、络合剂、稳定剂和抗氧化剂，其中，所述稳定剂包括羧酸类化合物、脲类化合物和氨基酸中的至少一种。根据本发明的退锡液可以在不影响退锡速度和退锡量的情况下能够使用含量较低的硝酸，因此反应过程较温和、放热少，无气味产生，不含氰化物、过氧化物和氟化物等有毒有害成分，而且低含量的硝酸与锡反应仅生成N2而非NO2，因此降低了对环境的污染。该方案是一种具有代表性的以硝酸作为氧化剂，加入稳定剂、还原剂、络合剂，得到的剥锡液剥锡速度快、稳定性好、无沉淀；但硝酸型剥锡液有一个缺点，因含有羧酸类化合物、脲类化合物和氨基酸中的至少一种，再生利用的时候，这些化合物容易分解，再生退锡液使用过程中容易产生硬结晶颗粒堵塞退锡设备喷嘴，轻则造成线路板退锡不净需要返工再次退锡从而降低生产效率，重则造成线路板批量报废；为此，线路板退锡过程中会不断补加盐酸以求维持一定的退锡效果，然而盐酸的加入使得退锡液再生的时候锡离子与铜离子沉淀分离效率变低，再生液比重过高(大于1.2g/ml)，退锡后线路板容易发红等问题。
中国专利CN202010663576.1提供了一种退锡水添加剂：每1kg产品中各组分重量比如下：硝酸500-700g/kg、硝酸铁300-500g/kg、甲基苯并三氮唑0.01g/100kg、碳酸氢铵0.1g/kg、尿素1g/kg、微量元素0.3-1g/kg、表面活性剂0.5-1g/kg、缓蚀剂0.1-0.6g/kg，本发明的产品在使用过程中，能有效解决生产线产品退锡不净、铜面发黑、氧化、脏点等品质问题，同时又能遏制槽液锡渣的大量沉积，大大提高生产效益，降低药水消耗量，然而表面活性剂的加入使得再生退锡液使用的过程中退锡槽出现大量的泡沫，退锡过程中容易发生冒槽(退锡液流出蚀刻槽)等安环事故。
中国专利CN202011029574.3公开了一种剥锡液护铜剂和剥锡液，所述护铜剂包括三氮痤类化合物与酰胺类化合物，护铜作用较大，且具有较好的热稳定性、化学稳定性与水溶性，但是退锡液中含有酰胺类化合物剥锡过程中会使得退下来的锡以络合形式存在于退锡液中，退锡废液再生处理加入锡铜沉淀剂(草酸类化合物)的时候，锡并不能沉淀完全，且锡离子容易形成胶体，较难固液分离，需要加入硅藻土、聚丙烯酰胺类物质方能固液分离，分离所得溶液重新调配的再生液存在比重高，退锡处理量低，线路板孔内退锡不净、铜面有污渍，后续绿油工序出现报废品等问题。
发明内容
针对上述退锡液以及退锡液添加剂得不足，本发明提供了一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂，本发明提供的添加剂不但使得退锡后铜面不易氧化，保持光亮时间长达4h以上，而且退锡过程中不冒黄烟，退锡液不易产生沉淀，退锡废液再生处理过程中无需添加絮凝剂就能进行固液分离，极大地延长了硝酸型退锡废液循环使用的寿命。本发明本发明的内容如下：
本发明的第一个目的在于提供一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂，其技术点在于，包括10-20重量份的三氮痤类化合物、15-25重量份的醇胺类化合物、1-5重量份的吗啉、0.1-1重量份的醇胺油酸脂类化合物和52.5-69重量份的水。
在本发明的有的实施例中，上述的种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂配方体系中三氮痤类化合物为甲基苯丙三氮痤和苯丙三氮痤中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，上述的种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂配方体系中醇胺类化合物为三乙醇胺。
在本发明的有的实施例中，上述的种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂配方体系中醇胺油酸脂类化合物为三乙醇胺油酸酯。
本发明的第二个目的在于提供一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其技术点在于，包括以下步骤：
步骤一，取硝酸含量为4.0-4.5mol/L的硝酸型退锡废液加入铜沉淀剂后进行过滤处理后弃沉淀得到过滤液；
步骤二，向步骤一中的过滤液中添加硝酸、硝酸铁后，加入可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂搅拌均匀得到再生退锡液。
在本发明的有的实施例中，上述的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用里步骤一中铜沉淀剂为有机酸。
在本发明的有的实施例中，上述的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用里有机酸为草酸。
在本发明的有的实施例中，上述的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用里步骤二中再生硝酸型退锡废液用添加剂的添加量为过滤液体积的0.5-1％。
在本发明的有的实施例中，上述的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用里再生退锡液中硝酸含量为5.6-6.2mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂包括三氮痤类化合物、醇胺类化合物、吗啉、醇胺油酸脂类化合物和水，其中三氮痤类化合物可在线路板退锡后铜面形成抗氧化膜，醇胺类化合物在配方体系中起到溶解三氮痤类的同时，还退锡液中起到抑制退锡过程中产生黄烟(氮氧化物)的作用，醇胺油酸脂类化合物能协同三氮痤类化合物在线路板退锡后铜面形成抗氧化膜。
2、本发明的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂应用时，铜锡较容易从退锡废液中分离出来，固液分离的时候不需添加聚丙烯酰胺、硅藻土等助滤剂，再生退锡液使用后线路板铜面不再有水印等污渍影响后续工序。
3、本发明的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂应用后，再生退锡液退锡速度与新退锡液退锡速度相当，退锡后对铜面保护效果更好，可在空气中放置4h以上铜面不发生氧化发暗、不光亮等现象。
4、本发明的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂应用后，退锡过程中不冒黄烟，退锡液不易产生沉淀，不易堵塞喷嘴而出现退锡不良等再生退锡液常见的品质问题。
5、本发明的可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂应用后生成的退锡液因不含酰胺类有机物、氨基磺酸等，在后续循环应用过程中加入锡铜离子沉淀剂后不会形成无定形状胶体粘液，较容易进行固液分离。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂包括10kg的苯丙三氮痤、15kg的三乙醇胺、5kg的吗啉、1kg的三乙醇胺油酸酯和69kg的水，在反应釜中加入上述原料搅拌溶解得到可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂。
按照本实施例的配方，本发明的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用包括以下步骤：
步骤一，取某线路板厂硝酸含量为4.5mol/L的硝酸型退锡废液加入草酸后进行过滤处理后弃沉淀得到过滤液；
步骤二，向步骤一中的过滤液中添加硝酸、硝酸铁后，加入可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂搅拌均匀得到再生退锡液，其中再生硝酸型退锡废液用添加剂的添加量为过滤液体积的1％，再生退锡液中硝酸含量为6mol/L。本实施例再生的退锡液在退锡过程中无堵塞喷嘴，无退锡不净，无退锡后铜面发红等品质问题。
实施例2
一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂包括15kg的苯丙三氮痤、20kg的三乙醇胺、1kg的吗啉、0.5kg的三乙醇胺油酸酯和63.5kg的水，在反应釜中加入上述原料搅拌溶解得到可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂。
按照本实施例的配方，本发明的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用包括以下步骤：
步骤一，取硝酸含量为4.5mol/L的硝酸型退锡废液加入草酸后进行过滤处理后弃沉淀得到过滤液；
步骤二，向步骤一中的过滤液中添加硝酸、硝酸铁后，加入可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂搅拌均匀得到再生退锡液，其中再生硝酸型退锡废液用添加剂的添加量为过滤液体积的0.8％，再生退锡液中硝酸含量为6.2mol/L。本实施例再生的退锡液在退锡过程中无堵塞喷嘴，无退锡不净，无退锡后铜面发红等品质问题。
实施例3
一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂包括20kg的甲基苯丙三氮痤、25kg的三乙醇胺、2kg的吗啉、0.8kg的三乙醇胺油酸酯和52.5kg的水，在反应釜中加入上述原料搅拌溶解得到可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂。
按照本实施例的配方，本发明的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用包括以下步骤：
步骤一，取硝酸含量为4.0mol/L的硝酸型退锡废液加入草酸后进行过滤处理后弃沉淀得到过滤液；
步骤二，向步骤一中的过滤液中添加硝酸、硝酸铁后，加入可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂搅拌均匀得到再生退锡液，其中再生硝酸型退锡废液用添加剂的添加量为过滤液体积的0.5％，再生退锡液中硝酸含量为5.6mol/L。本实施例再生的退锡液在退锡过程中无堵塞喷嘴，无退锡不净，无退锡后铜面发红等品质问题。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂，其特征在于，包括10-20重量份的三氮痤类化合物、15-25重量份的醇胺类化合物、1-5重量份的吗啉、0.1-1重量份的醇胺油酸脂类化合物和52.5-69重量份的水。
2.根据权利要求1所述的一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂，其特征在于，所述三氮痤类化合物为甲基苯丙三氮痤和苯丙三氮痤中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂，其特征在于，所述醇胺类化合物为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种可循环再生利用硝酸型退锡废液用添加剂，其特征在于，所述醇胺油酸脂类化合物为三乙醇胺油酸酯。
5.一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取硝酸含量为4.0-4.5mol/L的硝酸型退锡废液加入铜沉淀剂后进行过滤处理后弃沉淀得到过滤液；
步骤二，向步骤一中的过滤液中添加硝酸、硝酸铁后，加入权利要求1-4任一可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂搅拌均匀得到再生退锡液。
6.根据权利要求5所述的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其特征在于，所述步骤一中铜沉淀剂为有机酸。
7.根据权利要求6所述的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其特征在于，所述有机酸为草酸。
8.根据权利要求5所述的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其特征在于，所述步骤二中再生硝酸型退锡废液用添加剂的添加量为过滤液体积的0.5-1％。
9.根据权利要求5所述的一种可循环再生硝酸型退锡废液用添加剂的应用，其特征在于，所述再生退锡液中硝酸含量为5.6-6.2mol/L。
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