CN114369246A - 一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114369246A CN114369246A CN202111483010.1A CN202111483010A CN114369246A CN 114369246 A CN114369246 A CN 114369246A CN 202111483010 A CN202111483010 A CN 202111483010A CN 114369246 A CN114369246 A CN 114369246A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogenated polybutadiene
- parts
- silicone resin
- weight
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/10—Block or graft copolymers containing polysiloxane sequences
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G2170/00—Compositions for adhesives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/80—Technologies aiming to reduce greenhouse gasses emissions common to all road transportation technologies
- Y02T10/86—Optimisation of rolling resistance, e.g. weight reduction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂包括如下重量份的组分:70‑90份苯基三甲氧基硅烷、10‑30二苯基二甲氧基硅烷、0‑30份甲基三甲氧基硅烷、100‑150份溶剂A、40‑75份硅氧基化氢化聚丁二烯、10‑20份去离子水、0.1‑5份酸性催化剂。本发明利用氢化聚丁二烯碳氢骨架链特殊结构,其具有的良好韧性,对空气、湿气和其它气体的渗透性低的特点,将合成硅树脂预聚物与硅烷基化氢化丁二烯嵌段共聚,合成氢化丁二烯改性硅树脂。所述氢化丁二烯改性硅树脂固化后,既具有良好的强度和韧性,同时具有良好的耐硫化腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于改性硅树脂技术领域,特别涉及一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。
背景技术
缩合型硅树脂是一种以羟基、烷氧基为活性基团的硅树脂,其固化物具有硬度高、耐高温、粘接性好、电气绝缘性佳等特点,被大量用于配制成有机硅披覆胶,应用于半导体元器件、电子线路板(PCBA)、LED绿色照明等领域的电子元器件表面披覆保护,起到防潮、防霉、防盐雾等防护功能。为了应付电子元器件湿热工作环境,硅树脂需要一定的韧性。另外,由于普通硅树脂分子间隔较大,透过性比有机树脂高,耐硫化物(SO2、SO3)腐蚀性较差,容易导致电子元器件中的铜、银金属产生硫化反应变黑,影响产品稳定性和使用寿命。
CN109232894A公开一种甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂、有机硅披覆胶及制备方法和应用,该发明以二苯基二甲氧基硅烷,二甲基二甲氧基硅烷,甲基三甲氧基硅烷通过水解聚合得到甲氧基封端硅树脂,并以此为基料配合白炭黑补强填料配制成有机硅披覆胶。该发明通过调整硅树脂R/Si比,来调整硅树脂的强度和韧性。此方法可以增加一定的韧性,但韧性和强度不能很好兼顾,而且耐硫化物腐蚀性较差。CN104910807A提供一种有机硅组分增韧的甲基硅树脂及其制备方法。该方法以甲基三甲氧基硅烷、四烷氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷,通过水解合成硅树脂预聚物,并且与烷氧基封端107聚合反应,形成嵌段甲基苯基硅树脂。该硅树脂固化后具有较好的强度和韧性,但耐硫化物腐蚀较性差。
现有技术通过调整R/Si比,或者引入线性聚硅氧烷基团能够增加硅树脂的韧性,但耐硫化物腐蚀性差。因此,现需探索一种硅树脂改性方式,既可以增强硅树脂的韧性,又可以增强硅树脂耐硫化物腐蚀性。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂固化后,既具有良好的强度和韧性,同时具有非常好的耐硫化物腐蚀性。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:70-90份苯基三甲氧基硅烷、10-30二苯基二甲氧基硅烷、0-30份甲基三甲氧基硅烷、100-150份溶剂A、40-75份硅氧基化氢化聚丁二烯、10-20份水、0.1-5份酸性催化剂。
本发明利用氢化聚丁二烯碳氢骨架链特殊结构,其具有的良好韧性,对空气、湿气和其它气体的渗透性低的特点,将合成硅树脂预聚物与硅烷基化氢化丁二烯嵌段共聚,合成氢化丁二烯改性硅树脂。所述氢化丁二烯改性硅树脂固化后,既具有良好的强度和韧性,同时具有非常好的耐硫化物腐蚀性。
作为本发明的优选实施方式,所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将双端烯基氢化聚丁二烯、铂金催化剂搅拌混合,升温至50-60℃加入三甲氧基氢硅烷;
(2)然后升温至70-75℃保持4-8h,然后升温至80-90℃真空脱低2h,降温至50℃,出料得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯。
作为本发明的优选实施方式,所述双端烯基氢化聚丁二烯的结构为:
其中n为8-240的整数,所述R基团为式(Ⅰ)-(Ⅴ)中的一种:
优选的,所述n为20-120的整数,R基团为式(Ⅰ)-(Ⅲ)中的一种;所述双端烯基氢化聚丁二烯的平均分子量为500-10000,优选的,所述双端烯基氢化聚丁二烯的平均分子量为800-5000。
作为本发明的优选实施方式,所述双端烯基氢化聚丁二烯为双端烯丙基醚氢化聚丁二烯。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(1)中,所述铂金催化剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷铂络合物、异丙醇铂络合物、乙酰丙酮铂络合物中的至少一种,所述铂金催化剂中铂含量为3000-5000ppm。
作为本发明的优选实施方式,其特征在于,所述双端烯基氢化聚丁二烯中烯基和三甲氧基氢硅烷中的硅氢基摩尔比为1:0.95-1.05;铂金催化剂的添加量为5-15ppm。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(1)中,三甲氧基氢硅烷的加入方式为滴加,滴加时间为30-60min。
本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、和溶剂A混合,在0-45℃加入酸性催化剂和水混合液,升温至60-65℃反应2小时,然后升温至68-75℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃以下滴加硅氧基化氢化聚丁二烯与溶剂A的混合物,滴加结束后升温至70-75℃反应4h,然后降温至50℃,加入中和剂反应4h;
S3:密封抽滤,升温至120-140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃,出料即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤S1中,酸性催化剂为盐酸,硫酸、三氟甲磺酸中的至少一种;酸性催化剂和水混合液的滴加时间为45-60min。
作为本发明的优选实施方式,所述溶剂A为苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;所述S1中,溶剂A的重量份为50-90份;所述S2中,溶剂A的重量份为40-80。
作为本发明的优选实施方式,所述S2中,中和剂为碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸钾,碳酸氢钾中的至少一种;本发明所述中和剂的添加量过量。
作为本发明的优选实施方式,所述S2中,硅氧基化氢化聚丁二烯与溶剂A混合物的滴加时间为30-60min。
本发明要求保护所述氢化聚丁二烯改性硅树脂在制备有机硅披覆胶中的应用。
本发明所述披覆胶,包括如下制备原料:氢化聚丁二烯改性硅树脂、交联剂、偶联剂、固化催化剂、溶剂B。
作为本发明的优选实施方式,所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述固化催化剂为有机锡、钛酸酯及其配合物中的至少一种;优选地,所述固化催化剂为钛酸酯及其配合物;所述溶剂B为甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
本发明相对于现有技术,具有如下有益效果:利用氢化聚丁二烯碳氢骨架链特殊结构具有的良好韧性,对空气、湿气和其它气体的渗透性低的特点,将合成硅树脂预聚物与硅烷基化氢化丁二烯嵌段共聚,合成氢化聚丁二烯改性硅树脂。所述氢化聚丁二烯改性硅树脂配制成的披覆胶,既具有良好的强度和韧性,同时具有良好的耐硫化腐蚀性。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将100重量份双端烯丙基醚氢化聚丁二烯、0.2重量份铂金催化剂搅拌混合,升温至60℃滴加12.8重量份三甲氧基氢硅烷,滴加时间为30min;
(2)滴加结束后,升温至70℃保持6h,然后升温至90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得所述硅氧基化氢化聚丁二烯。
所述双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为2000;所述铂金催化剂为异丙醇铂络合物,铂金催化剂中铂含量为5000ppm。
所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和60重量份甲苯混合,在25℃滴加0.6重量份盐酸(浓度37%)和12.5重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加55重量份硅氧基化氢化聚丁二烯与40重量份甲苯的混合物,滴加时间为40min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降至50℃,加入碳酸钠反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃出料,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
实施例2
本实施例所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将100重量份双端烯丙基醚氢化聚丁二烯、0.2重量份铂金催化剂搅拌混合,升温至60℃滴加5.13重量份三甲氧基氢硅烷,滴加时间为30min;
(2)滴加结束后,升温至70℃保持4h,然后升温至90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得所述硅氧基化氢化聚丁二烯。
所述端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为5000;所述铂金催化剂为异丙醇铂络合物,铂金催化剂铂金含量为5000ppm。
所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和60重量份甲苯混合,在25℃滴加0.22重量份硫酸(浓度98%)和12.88重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加55重量份硅氧基化氢化聚丁二烯与40重量份二甲苯的混合物,滴加时间为30min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降温至50℃,加入碳酸钠反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃出料,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
实施例3
本实施例所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将100重量份双端烯丙基醚氢化聚丁二烯、0.2重量份铂金催化剂搅拌混合,升温至60℃滴加32重量份三甲氧基氢硅烷,滴加时间为30min;
(2)滴加结束后,升温至70℃保持8h,然后升温至90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯;
所述双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为800;所述铂金催化剂为乙酰丙酮铂金螯合物,铂金催化剂中铂金含量为5000ppm。
所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和60重量份甲苯混合,在25℃滴加0.22重量份三氟甲磺酸和12.88重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加55重量份硅氧基化氢化聚丁二烯与40重量份苯的混合物,滴加时间为60min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降温至50℃,加入碳酸氢钾反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
实施例4
本实施例所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将100重量份双端烯丙基醚氢化聚丁二烯、0.17重量份铂金催化剂搅拌混合,升温至60℃滴加2.56重量份三甲氧基氢硅烷,滴加时间为30min;
(2)滴加结束后,升温至70℃保持8h,然后升温至90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯;
所述双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为10000;所述铂金催化剂为乙酰丙酮铂金螯合物,铂金催化剂中铂金含量为3000ppm。
所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将90重量份苯基三甲氧基硅烷、30重量份甲基三甲氧基硅烷、30重量份二苯基二甲氧基硅烷和90重量份甲苯混合,在25℃滴加5重量份三氟甲磺酸和20重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加70重量份硅氧基化氢化聚丁二烯与60重量份苯的混合物,滴加时间为60min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降温至室温,加入碳酸氢钾反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
实施例5
本实施例所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将100重量份双端烯丙基醚氢化聚丁二烯、0.3重量份铂金催化剂搅拌混合,升温至60℃滴加12.8重量份三甲氧基氢硅烷,滴加时间为30min;
(2)滴加结束后,升温至70℃保持8h,然后升温至90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯;
所述双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为2000;所述铂金催化剂为乙酰丙酮铂金螯合物,铂金催化剂中铂金含量为5000ppm。
所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将70重量份苯基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和50重量份甲苯混合,在25℃滴加0.1重量份三氟甲磺酸和10重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加40重量份硅氧基化氢化聚丁二烯与80重量份苯的混合物,滴加时间为60min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降温至50℃,加入碳酸氢钾反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃出料,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
实施例6
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅氧基化氢化聚丁二烯重量份为40。
实施例7
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅氧基化氢化聚丁二烯重量份为75。
实施例8
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为500。
实施例9
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为800。
实施例10
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为5000。
实施例11
本实施例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法与实施例1的唯一区别在于:所述硅双端烯丙基醚氢化聚丁二烯的平均分子量为10000。
对比例1
本对比例所述甲基苯基硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和60重量份甲苯混合,在25℃滴加0.6重量份盐酸(浓度37%)和12.5重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:结束后升温至75℃反应4h,然后降至室温,加入碳酸钠反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃出料,即得到甲基苯基硅树脂。
对比例2
本对比例所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、134.2重量份二苯基二甲氧基硅烷和128重量份甲苯混合,在25℃滴加1.27重量份盐酸(浓度37%)和23.95重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:结束后升温至75℃反应4h,然后降至50℃,加入碳酸钠反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,真空下除去溶剂,然后降温至50℃出料,即得到甲基苯基硅树脂。
对比例3
本对比例所述线性聚硅氧烷嵌段硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将80重量份苯基三甲氧基硅烷、20重量份甲基三甲氧基硅烷、10重量份二苯基二甲氧基硅烷和60重量份甲苯混合,在25℃滴加0.6重量份盐酸(浓度37%)和12.5重量份去离子水混合物,完毕后升温至60℃反应2小时,然后升温70℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃后滴加55重量份三甲氧基封端107与40重量份甲苯的混合物,滴加时间为40min,滴加结束后升温至75℃反应4h,然后降至室温,加入碳酸钠反应4h;
S3:密封抽滤,升温至140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃,即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
试验例
将实施例1-11和对比例1-3制备的硅树脂分别添加1%钛酸酯螯合物,3%甲基三甲氧基硅烷,0.3%γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,10%甲苯配成披覆胶,于常温通风处放置7天进行固化,然后测试性能。
将固化后的披覆胶进行硬度、拉伸强度、断裂伸长率和耐硫化腐蚀测试。
1、硬度测试方法:按照GB/T531.1-2008测定;
2、拉伸强度和断裂伸长率的测试方法:按照标准GB/T528-2009测定;
3、耐硫化腐蚀性的测试方法:
(1)25mm*50mm规格纯铜片(纯度为99.5%),在其上打孔,做悬挂样板用;用乙醇清洗表面,并烘干备用;
(2)将披覆胶倒入杯中,然后将处理好的铜片以均匀适宜速度浸入披覆胶中,真空保持30S,除气泡。随后以1-2mm/s速度缓慢提出紫铜片以保证涂层均匀覆盖,提出后悬空,并悬挂常温放置7天后进行测试实验,涂层厚度0.1mm;
(3)称取0.1g硫磺粉末,置于500ml丝口瓶中;将铜片试样垂直悬挂在装有硫磺的丝口瓶中,并拧紧丝品瓶瓶盖,密封,将丝口瓶放入80℃高温箱中试验300小时,取出观察紫铜片硫化情况。
(4)判断方法:
硫化变黑面积小于铜片总面积的5%,为优秀;
硫化变黑面积为铜片总面积的5-10%,为良好;
硫化变黑面积大于铜片总面积的10%,为差。
表1实施例1-7、对比例1-6所述氢化聚丁二烯改性硅树脂配制的披覆胶的性能测试结果
根据实施例和对比例数据的对比发现,本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂配制成的披覆胶,具有良好的耐硫化腐蚀性,同时保持良好的力学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种氢化聚丁二烯改性硅树脂,其特征在于,所述氢化聚丁二烯改性硅树脂包括如下重量份的组分:70-90份苯基三甲氧基硅烷、10-30二苯基二甲氧基硅烷、0-30份甲基三甲氧基硅烷、100-150份溶剂A、40-75份硅氧基化氢化聚丁二烯、10-20份水、0.1-5份酸性催化剂。
2.如权利要求1所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂,其特征在于,所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤:
(1)将双端烯基氢化聚丁二烯、铂金催化剂搅拌混合,升温至50-60℃加入三甲氧基氢硅烷;
(2)然后升温至70-75℃保持4-8h,然后升温至80-90℃真空脱低2h,降温至50℃出料,得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯。
4.如权利要求2所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂,其特征在于,所述步骤(1)中,所述铂金催化剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷铂络合物、异丙醇铂络合物、乙酰丙酮铂络合物中的至少一种,所述催化剂中铂含量为3000-5000ppm。
5.如权利要求2所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂,其特征在于,所述双端烯基氢化聚丁二烯中烯基和三甲氧基氢硅烷中硅氢基摩尔比为1:0.95-1.05;铂金催化剂的添加量为5-15ppm。
6.如权利要求1所述氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、和溶剂A混合,在0-45℃加入酸性催化剂和水混合液,升温至60-65℃回流反应2小时,然后升温68-75℃蒸出醇类小分子;
S2:降温至40℃以下后滴加硅氧基化氢化聚丁二烯与溶剂A的混合物,滴加结束后升温至70-75℃反应4h,然后降温至50℃,加入中和剂反应4h;
S3:密封抽滤,升温至120-140℃,在真空下除去溶剂,然后降温至50℃,出料即得到氢化聚丁二烯改性硅树脂。
7.如权利要求6所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,酸性催化剂为盐酸,硫酸、三氟甲磺酸中的至少一种;酸性催化剂和水混合液的加入方式为滴加,滴加时间为45-60min。
8.如权利要求6所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂A为苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;所述S1中,溶剂A的重量份为50-90份;所述S2中,溶剂A的重量份为40-80份。
9.如权利要求1所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂在制备有机硅披覆胶中的应用。
10.一种披覆胶,包括如下制备原料:权利要求1所述的氢化聚丁二烯改性硅树脂、交联剂、偶联剂、固化催化剂、溶剂B。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111483010.1A CN114369246B (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111483010.1A CN114369246B (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114369246A true CN114369246A (zh) | 2022-04-19 |
CN114369246B CN114369246B (zh) | 2023-05-16 |
Family
ID=81139500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111483010.1A Active CN114369246B (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114369246B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007137754A1 (en) * | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Borealis Technology Oy | A silicon containing compound as corrosion inhibitor in polyolefin compositions |
US20090171025A1 (en) * | 2005-09-30 | 2009-07-02 | Kaneka Corporation | Curable composition |
CN101932643A (zh) * | 2007-12-03 | 2010-12-29 | 波利亚里斯技术有限公司 | 包含具有硅烷基的可交联的聚烯烃、硅烷醇缩合催化剂和含硅化合物的聚烯烃组合物 |
CN102216372A (zh) * | 2008-08-01 | 2011-10-12 | 联合碳化化学及塑料技术有限责任公司 | 有机硅-热塑性聚合物反应性共混物和共聚产物 |
CN104672463A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-06-03 | 浙江大学 | 一种聚烷基硅氧烷-聚烯烃嵌段共聚物及其制备方法和应用 |
CN105452384A (zh) * | 2013-06-25 | 2016-03-30 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 聚烯烃弹性体和聚硅氧烷掺合物 |
-
2021
- 2021-12-07 CN CN202111483010.1A patent/CN114369246B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090171025A1 (en) * | 2005-09-30 | 2009-07-02 | Kaneka Corporation | Curable composition |
WO2007137754A1 (en) * | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Borealis Technology Oy | A silicon containing compound as corrosion inhibitor in polyolefin compositions |
CN101932643A (zh) * | 2007-12-03 | 2010-12-29 | 波利亚里斯技术有限公司 | 包含具有硅烷基的可交联的聚烯烃、硅烷醇缩合催化剂和含硅化合物的聚烯烃组合物 |
CN102216372A (zh) * | 2008-08-01 | 2011-10-12 | 联合碳化化学及塑料技术有限责任公司 | 有机硅-热塑性聚合物反应性共混物和共聚产物 |
CN105452384A (zh) * | 2013-06-25 | 2016-03-30 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 聚烯烃弹性体和聚硅氧烷掺合物 |
CN104672463A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-06-03 | 浙江大学 | 一种聚烷基硅氧烷-聚烯烃嵌段共聚物及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
《电线电缆专利文摘》编辑组, 上海科学技术情报研究所 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114369246B (zh) | 2023-05-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110003842B (zh) | 一种单组份脱醇型室温硫化有机聚硅氧烷组合物 | |
CN110305621B (zh) | 一种脱醇型室温固化有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN110577747B (zh) | 室温硫化氟硅橡胶及其制备方法 | |
CN104388039B (zh) | 单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN106519246B (zh) | 多烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法 | |
CN107513367B (zh) | 一种脱醇型耐贮存rtv电子披敷胶及其制备方法 | |
CN111394052B (zh) | 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
CN107674643B (zh) | 一种倒装cob用耐高温封装胶及其制备方法 | |
WO2016082287A1 (zh) | 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 | |
CN109401723A (zh) | 一种无溶剂型led屏封装保护用有机硅灌封胶及其制备方法和应用 | |
CN109232894B (zh) | 甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂、有机硅披覆胶及制备方法和应用 | |
CN113150737B (zh) | 一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法 | |
CN109181623B (zh) | 一种快速固化光伏组件用硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN112608711A (zh) | 单组分透明有机硅密封胶的制备方法 | |
CN111440323A (zh) | 一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法及其密封胶的制备 | |
CN115124974A (zh) | 一种脱醇有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN113684000B (zh) | 一种双组分缩合型透明灌封胶及其制备方法 | |
CN112920765B (zh) | 一种脱丙酮型有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN114369246A (zh) | 一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用 | |
CN112940674A (zh) | 一种耐高温阻燃型有机硅灌封胶及其制备方法 | |
CN109280536B (zh) | 一种具有高粘结性和高耐硫化性的led封装硅胶及其制备方法 | |
CN116144315A (zh) | 一种脱醇型有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN112574421B (zh) | 一种改性mq树脂及其制备方法和用途 | |
CN114316897A (zh) | 一种硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN113072880A (zh) | 一种有机硅树脂组合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |