CN114369221B - 一种两液型聚脲及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种两液型聚脲，由A组分和B组分组成，其中A组分包括含量为以下重量份的组分：二乙基甲苯二胺9～25，二甲硫基甲苯二胺2～10，聚醚多元醇21～49，聚醚胺30～50；A组分还可包括1～3重量份的色膏；B组分包括含量为以下重量份的组分：1,5‑萘二异氰酸盐20～30，聚碳酸酯多元醇15～25，邻苯二甲酸二辛酯10～23，二苯基甲烷二异氰酸酯32～45；同时公开了该A组分、B组分的制备方法，以及该两液型聚脲的应用。本发明配方合理新颖，易于混合喷涂；制备方法合成工艺简单，反应条件温和，生产安全，适合工业化生产；应用领域广泛。

Description

一种两液型聚脲及其制备方法
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，特别涉及一种两液型聚脲及其制备方法。
背景技术
聚尿素材料具有耐腐蚀性能和抗老化性能，还具有高强度、高韧性、抗冲击性能优异、成本低廉、施工方便等特点，是目前防腐领域的一种新型材料，具有长效和适用性广的特点，可广泛应用于炼化企业建筑抗爆，军用装备防护、防爆、抗冲撞等，民用矿山防爆、大坝、桥墩等工程领域。
目前聚脲材料的抗腐蚀能力还有待加强，一般聚脲仅能抵御较低浓度的酸液，如5％～10％的硫酸、10％的盐酸等，无法抵抗强氧化性(如硝酸、氢氟酸等)或高浓度(50％以上的硫酸、30％以上的盐酸等)的酸液，使其在应用上受到了限制，因此必须提升聚脲材料的机械定能及抗腐蚀能力以及一些苯类溶剂、二氯甲烷等有机试剂的抗性能力，这样才能满足更广泛的市场需求，比如在沿海地区、化工厂环境下有特殊需要的地区使用。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种两液型聚脲，该聚脲由A组份和B组份组成，且A组份和B组份均为液体，便于混合喷涂，喷涂后形成的涂层强度高，抗腐蚀能力强。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种两液型聚脲的制备方法，该方法合成工艺简单，反应条件温和，生产安全，适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种两液型聚脲，由A组分和B组分组成，其中A组分包括含量为以下重量份的组分：二乙基甲苯二胺9～25，二甲硫基甲苯二胺2～10，聚醚多元醇21～49，聚醚胺30～50；B组分包括含量为以下重量份的组分：1,5-萘二异氰酸盐20～30，聚碳酸酯多元醇15～25，邻苯二甲酸二辛酯10～23，二苯基甲烷二异氰酸酯32～45。
进一步的，所述的A组分包括含量为以下重量份的组分：二乙基甲苯二胺18，二甲硫基甲苯二胺4，聚醚多元醇39，聚醚胺39；B组分包括含量为以下重量份的组分：1,5-萘二异氰酸酯27，聚碳酸酯多元醇19，邻苯二甲酸二辛酯17，二苯基甲烷二异氰酸酯37。
优选的，所述的A组分中聚醚多元醇为Arcol Polyol 1071(BAYER公司生产)，二乙基甲苯二胺为二乙基甲苯二胺Hartcure 10(DETEA)，二甲硫基甲苯二胺为二甲硫基甲苯二胺Hartcure 30(DMTDA)，聚醚胺为聚醚胺T5000；B组分中1,5-萘二异氰酸酯为1,5-萘二异氰酸酯Hartdur 115(NDI)，聚碳酸酯多元醇为聚碳酸酯二醇PCDLT4692，邻苯二甲酸二辛酯为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，二苯基甲烷二异氰酸酯为碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步的，所述的A组分中还包括含量为1～3重量份的色膏。
进一步的，所述的A组分中A组分包括含量为以下重量份的组分：二乙基甲苯二胺18，二甲硫基甲苯二胺4，聚醚多元醇37，聚醚胺39，色膏2。
一种两液型聚脲的制备方法，其中A组分的制备方法为：先把聚醚多元醇、聚醚胺加入到反应釜中，然后以转速1000～1800rpm搅拌下加入胺基扩链剂(二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺)后以转速1000～1800rpm搅拌0.5～1小时后，如果需要加入色膏，则加入色膏后再次以转速1000～1800rpm搅拌0.5～1小时后，混合均匀出料即为A组分；
B组分的制备方法为：将聚碳酸酯多元醇加入反应釜中，在转速200～800rpm搅拌下加热至80～100℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水1小时后取样测定含水率达0.05％以下时停止脱水。冷却至60～80℃加入相应量的1,5-萘二异氰酸酯与二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气保护下加热至70～90℃反应1～3小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅拌均匀降温至40～50℃出料即为B组分。
一种两液型聚脲，除了可用于现有聚脲可应用的RC地坪、建筑物屋顶、室外防水、储水槽体、桥墩桥柱防水等领域外，还可用于化学品储槽、废弃污水槽、建筑钢构、沿海防蚀、石化产业等领域；使用时将A、B两组分按照体积比1:0.9～1.1的比例进行喷涂施工，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂至底漆层上。
优选的，所述的A、B两组分的体积比为1:1。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明配方合理新颖，A组分和B组分均为液态，易于混合喷涂；
2.本发明采用萘二异氰酸盐和端羟基脂肪族聚碳酸酯合成的特殊预聚体，主要是利用端羟基脂肪族聚碳酸酯含有碳酸酯基团，具有较高极性和较强的分子间作用力，当预聚体和带有NH2的聚醚及胺扩炼剂反应后，所制备出的聚脲涂料相对于传统聚氨酯材料具有更佳的耐水解性、耐热、耐氧化降解等特性，同时提升抗腐蚀性进而使聚脲可以应用在更多的领域。
总之，本发明将端羟基脂肪族聚碳酸酯应用于聚脲涂料，除了克服现有的缺陷外，同时提升机械性能、耐水解性、耐热性、耐氧化性、耐磨擦性及耐化学品性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1产品浸泡60％的硫酸10天内的外观变化图；
图2是本发明实施例1产品浸泡31％的盐酸10天内的外观变化图；
图3是本发明实施例1产品浸泡30％的氢氟酸10天内的外观变化图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例中未指明的实验参数均为前述技术方案中的优选参数，在具体的实施例中不在赘述。
实施例1
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 37份，聚醚胺T5000 39份于反应釜中，以转速1000rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺18份,二甲硫基甲苯二胺4份，转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:将端羟基脂肪族聚碳酸酯PCDL T4692 19份加入反应釜中，在400rpm转速搅拌下加热至95℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水1小时后取样测定含水率达0.05％以下时停止脱水。冷却至70℃加入1,5-萘二异氰酸酯27份与碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯37份，在氮气保护下加热至85℃反应2小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅17份拌均匀降温至50℃出料即为B组分。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例2
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 49份，聚醚胺T5000 30份于反应釜中，以转速1000rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺9份,二甲硫基甲苯二胺10份，转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:将端羟基脂肪族聚碳酸酯PCDL T4692 25份加入反应釜中，在转速800rpm下加热至80℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水1小时后取样测定含水率达0.05％以下时停止脱水。冷却至80℃加入1,5-萘二异氰酸酯20份与碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯45份，在氮气保护下加热至70℃反应3小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅10份拌均匀降温至40℃出料即为B组分。
将A、B两组份按照体积比1：0.9的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例3
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 30份，聚醚胺T5000 40份于反应釜中，以转速1000rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺20份,二甲硫基甲苯二胺8份，转速1500rpm搅拌1小时后再加入色膏2份继续搅拌1小时,混合均匀后即为A组份。
B:将端羟基脂肪族聚碳酸酯PCDL T4692 15份加入反应釜中，在转速200rpm搅拌下加热至100℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水1小时后取样测定含水率达0.05％以下时停止脱水。冷却至60℃加入1,5-萘二异氰酸酯30份与碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯32份，在氮气保护下加热至90℃反应1小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅23份拌均匀降温至45℃出料即为B组分。
将A、B两组份按照体积比1:1.1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例4
将实施例1中的色膏去掉，将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071改为39份，其它制备条件同实施例1。
实施例5
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 41份，聚醚胺T5000 30份于反应釜中，以转速1500rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺21份,二甲硫基甲苯二胺6份，转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:B组分配制同实施例1。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例6
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 37份，聚醚胺T5000 42份于反应釜中，以转速1500rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺9份,二甲硫基甲苯二胺10份，转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:B组分配制同实施例1。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例7
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 26份，聚醚胺T5000 45份于反应釜中，以转速1500rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺24份,二甲硫基甲苯二胺4份，转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏1份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:B组分配制同实施例1。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例8
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 21份，聚醚胺T5000 50份于反应釜中，以转速1500rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺25份,二甲硫基甲苯二胺2份，转速1000rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:B组分配制同实施例1。
将A、B两组份按照体积比1：1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
实施例9
本实施例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 38份，聚醚胺T5000 38份于反应釜中，以转速1500rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺19份,二甲硫基甲苯二胺3份，转速1800rpm搅拌0.5小时后再加入色膏3份继续搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:B组分配制同实施例1。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
对照例
本对照例由以下重量份配制而成：
A:将聚醚多元醇Arcol Polyol 1071 37份，聚醚胺T5000 39份于反应釜中，以转速1000rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺18份,二甲硫基甲苯二胺4份，在转速1500rpm搅拌0.5小时后再加入色膏2份搅拌0.5小时,混合均匀后即为A组份。
B:将聚醚多元醇VORANOL 2000LM 19份加入反应釜中，在转速400rpm搅拌下加热至95℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水1小时后取样测定含水率达0.05％以下时停止脱水。冷却至70℃加入1,5-萘二异氰酸酯27份与碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯37份，在氮气保护下加热至85℃反应3小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅17份拌均匀降温至50℃出料即为B组分。
将A、B两组份按照体积比1:1的比例进行喷涂，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂于钢板上制样。
总结:
实施例4与实施例1相同，差别仅在于色膏对实际喷涂测试并无特别影响。实施例5制样时呈现涂膜表面回黏，实施例6涂膜有硬化速度慢的缺点，实施例7、8在制样时呈现硬化速度过快，在实际应用上造成涂膜收缩龟裂的缺失，因此不予考虑。实施例9与实施例1相似，为考虑实际喷涂时的硬化速度，因此选择了实施例1作为最优选的。
实验例1机械性能测试
上述实施例1-3与对照例所喷涂的样品进行机械性能测试，结果见表1：
表1实施例1-3和对照例机械性能比较
实施例1 实施例2 实施例3 对照例
硬度(萧氏硬度) 68D 80A 45D 61D
抗拉强度(kgf/cm2) 280 124 160 204
撕裂强度(kgf/cm) 134 76 92 106
伸长率(％) 78 325 308 108
备注：测试资料为采样5次，取最接近3次之平均值。
由上表可看出，使用端羟基脂肪族聚碳酸酯的实施例1其机械性能明显优于使用聚醚多元醇制成的实施例2、3和对照例。
实验例2耐化学品测试
将实施例1-3和对照例所喷涂的产品切成5×5cm2实验样品，分别放入到60％硫酸、31％盐酸和30％氢氟酸中进行浸泡，并对上述样品进行浸泡8天后硬度的测试，得到的结果分别见表2至表5、图1至图3：
表2实施例1-3和对照例浸泡60％硫酸后硬度比较
备注：第0天为常温测试，第10天为从酸液中取出以清水洗净后常温干燥24小时后测试，其余皆为从酸液取出湿润时直接测试。
表3实施例1-3和对照例浸泡31％盐酸后硬度比较
备注：第0天为常温测试，第10天为从酸液中取出以清水洗净后常温干燥24小时后测试，其余皆为从酸液取出湿润时直接测试。
表4实施例1-3和对照例浸泡30％氢氟酸后硬度比较
备注：第0天为常温测试，第10天为从酸液中取出以清水洗净后常温干燥24小时后测试，其余皆为从酸液取出湿润时直接测试。
结果分析：由表2、表3及表4可明显观察出，实施例1于酸性溶液中的硬度变化率远低于实施例2、3和对照例，浸泡于60％硫酸、31％盐酸与30％氢氟酸中，实施例1的硬度变化相当少，特别在60％硫酸时几乎无变化，显示其耐酸性特别优异。
由图1、图2、图3可明显观察出实施例1浸泡于60％硫酸、31％盐酸与30％氢氟酸时，样品尺寸大小皆不会有明显的膨胀或被腐蚀的情形。透过硬度与表面的变化观察，显示实施例1的耐酸性非常优秀。
表5实施例1-3和对照例浸泡8天酸液后硬度比较
结果分析：实施例2,3和对照例均表现出耐酸性较差，硬度衰退性快，而实施例1的硬度变化率较低，因此耐酸性较优异。
实验例3实施例1的耐有机溶剂测试
将实施例1-3和对照例所喷涂的产品切成5×5cm2实验样品，分别放入到甲苯、二甲苯和二氯甲烷中进行浸泡，并将浸泡11天的样品进行硬度检测(检测方式见试验例2)，具体检测结果见表6：
表6实施例1浸泡有机溶剂11天后硬度变化
样品 未浸泡前硬度 甲苯 二甲苯 二氯甲烷
实施例1 68D 55D 53D 54D
备注：浸泡前硬度为常温测试，浸泡后硬度为从有机溶剂中取出以清水洗净后常温干燥24小时后测试。
结果分析：由表6可发现，实施例1分别浸泡甲苯、二甲苯、二氯甲烷后依然有接近80％的硬度保留率。观察实施例1浸泡甲苯后样品外观不会产生膨胀，浸泡二甲苯与二氯甲烷的样品会产生轻微膨胀，但于干燥后即回复为原尺寸大小，因此该性状并不影响实施例1的应用效果。
综合上述结果，本发明利用萘二异氰酸盐和端羟基脂肪族聚碳酸酯合成特殊预聚体，再与其它原料配合制成的聚脲，与现有的异氰酸酯和多元醇(如普通型聚酯、聚醚、聚四氢呋喃、聚己内酯二元醇等)所合成的材料相比，具有更优良的机械性能、耐水解性、耐热性、耐氧化性、耐磨擦性及耐化学品性。更能满足特殊性能要求的领域应用，因而扩大了应用范围。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种两液型聚脲，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分含量为以下重量份的组分：二乙基甲苯二胺18，二甲硫基甲苯二胺4，聚醚多元醇37，聚醚胺39，色膏2；所述B组分含量为以下重量份的组分：1,5-萘二异氰酸酯27，聚碳酸酯多元醇19，邻苯二甲酸二辛酯17，二苯基甲烷二异氰酸酯37；
所述A组分中聚醚多元醇为ArcolPolyol 1071，二乙基甲苯二胺为二乙基甲苯二胺Hartcure 10，二甲硫基甲苯二胺为二甲硫基甲苯二胺Hartcure 30，聚醚胺为聚醚胺T5000；所述B组分中1,5-萘二异氰酸酯为1,5-萘二异氰酸酯Hartdur 115，聚碳酸酯多元醇为聚碳酸酯二醇PCDLT4692，邻苯二甲酸二辛酯为邻苯二甲酸二辛酯，二苯基甲烷二异氰酸酯为碳二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
2.一种如权利要求1所述的两液型聚脲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.A组分的制备方法：先把聚醚多元醇、聚醚胺加入到反应釜中，然后以转速1000～1800rpm搅拌下加入二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺，继续搅拌0.5～1小时，加入色膏再次以转速1000～1800rpm搅拌0.5～1小时后，混合均匀出料即为A组分；
b.将聚碳酸酯多元醇加入反应釜中，在转速200～800rpm搅拌下加热至80～100℃恒温抽真空至-0.09～-0.1MPa，脱水；冷却至60～80℃加入相应量的1,5-萘二异氰酸酯与二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气保护下加热至70～90℃反应1～3小时后，加入邻苯二甲酸二辛酯搅拌均匀降温至40～50℃出料即为B组分。
3.如权利要求2所述的两液型聚脲的制备方法，其特征在于：所述步骤a中加入二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺继续搅拌0.5～1小时后，再加入色膏继续搅拌0.5～1小时，混合均匀出料即为A组分。
4.如权利要求2所述的两液型聚脲的制备方法，其特征在于：所述步骤b中脱水至含水率达0.05％以下时停止脱水。
5.一种权利要求1所述的两液型聚脲的应用，其特征在于：所述两液型聚脲应用于RC地坪、建筑物屋顶、室外防水、储水槽体、桥墩桥柱防水、化学品储槽、废弃污水槽、建筑钢构、沿海防蚀、石化产业领域；应用时将A、B两组分按照体积比1:0.9～1.1的比例进行喷涂施工，采用喷涂机和喷枪将涂料喷涂至底漆层上。
6.如权利要求5所述的两液型聚脲的应用，其特征在于：所述A、B两组分的体积比为1:1。
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