CN112358803A - 一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电涂料领域，具体涉及一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料及其制备方法。该水性导电涂料的制备方法包括如下步骤：先通过将聚醚多元醇和多异氰酸酯均匀混合，然后加入亲水扩链剂、小分子扩链剂、交联剂和催化剂，合成超支化水性聚氨酯预聚体，再加入苯胺，最后经过中和剂中和，乳化分散得到改性聚氨酯乳液；之后调节改性聚氨酯乳液的酸度并加入氧化剂氧化聚合得到超支化水性聚氨酯‑聚苯胺乳液；再加入其他助剂即得耐水耐腐蚀的水性导电涂料。制备的水性导电涂料稳定性高、导电性能好、耐水性好，具有优良的防腐性，制备过程中没有添加任何重金属，不会对环境造成污染。

Description

一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电涂料领域，具体涉及一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代技术的迅速发展，各式各样的特种功能材料涌现出来，导电材料其中之一导电涂料在现代电子、建筑、运输和军事等各个领域得到了广泛应用。导电涂料由于其特殊的功能可用于消除静电、电磁屏蔽、以及电化腐蚀，尤其在金属腐蚀方面有着极大的运用。
水性涂料以水为分散介质，具有低VOC含量、低或无环境污染、施工方便等优点，符合环保理念，成为溶剂型涂料的主要替代品之一。水性导电涂料作为一种新型功能涂料已成为重要的研究方向。目前水性导电涂料通常以水性聚氨酯与导电聚合物、导电填料以及其他助剂进行共混改性。然而导电填料与水性聚氨酯之间相容性较差，导致填料与水性聚氨酯之间存在空隙进而影响耐水性能和耐腐蚀性能；而导电聚合物常用聚苯胺与水性聚氨酯共混制备成复合涂料，聚苯胺与水性聚氨酯主要通过氢键结合，导致稳定性较差，进而影响耐水性能和耐腐蚀性能，而且水性聚氨酯本身由于引入亲水基团而耐水性较差。因此，需要开发一种兼具耐水性能和耐腐蚀的水性导电涂料。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的水性导电涂料耐水和耐腐蚀性能差的不足之处，提供一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料。
本发明要解决的另一个技术问题为克服现有制备方法制得的水性导电涂料耐水和耐腐蚀性能差的不足之处，提供一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料的制备方法。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料，包括以下重量份的组分：多异氰酸酯80～150份，聚醚多元醇60～80份，超支化树脂3～6份，亲水扩链剂5～15份，小分子扩链剂3～15份，交联剂0.5～1份，催化剂0.1～1份，中和剂5～15份，封端剂4～6份，苯胺30～50份，氧化剂40～65份，盐酸20～30份，流平剂0.1～2份，消泡剂0.1～2份，增稠剂0.5～5份，冰水混合物400～600份。
作为耐水耐腐蚀的水性导电涂料进一步的改进：
优选的，所述多异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6己基二异氰酸酯、四甲基环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种及以上的组合；或者，所述聚醚多元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚乙二醇中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述超支化树脂为超支化聚酯，为Boltorn H20、Boltorn H30、BoltornH40中的一种。
优选的，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种；或者，所述小分子扩链剂为1,4丁二醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇中的一种或两种及以上的组合；或者，所述交联剂为三羟甲基丙烷、季戊四醇和甘油中的一种；或者，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的一种。
优选的，所述中和剂为三乙胺、二乙醇胺中的一种或两种的组合；或者，所述封端剂为无水乙醇。
优选的，所述氧化剂为过硫酸铵、氯化铁、高锰酸钾的一种或两种的组合。
优选的，所述流平剂是有机硅表面活性剂，为德国毕克生产的byk349。
优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷共聚物类消泡剂。
优选的，所述增稠剂为聚氨酯类缔合型增稠剂，为陶氏化学RM-2020、万华化学Carfil 9240中的一种。
为解决本发明的另一个技术问题，所采取的技术方案为一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取各重量份的原料，将多异氰酸酯和聚醚多元醇均匀混合，在85-95℃下反应2～3h，然后加入亲水扩链剂、小分子扩链剂、交联剂和催化剂，在60～75℃下反应2-3h，加入封端剂反应1～2h，然后加入超支化树脂在80～90℃反应0.5～1h，再加入苯胺在60～65℃反应0.5～1h，随后降温至35～45℃加入中和剂中和1min后出料并在高速剪切作用下与400～500重量份冰水混合物混合乳化，制得改性聚氨酯乳液；
S2、将制得的改性聚氨酯乳液转移到反应装置中，加入盐酸调节pH到2以下，加入氧化剂，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液，加入流平剂、消泡剂、增稠剂搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1、该方法先通过加入超支化树脂，合成超支化水性聚氨酯预聚体，再加入苯胺，最后经过中和剂中和，乳化分散得到改性聚氨酯乳液；之后调节改性聚氨酯乳液的酸度，加入氧化剂氧化聚合，得到超支化水性聚氨酯-聚苯胺乳液；再加入其他助剂即得耐水耐腐蚀的水性导电涂料。利用超支化聚合物独特的分子结构以及化学特性，对超支化聚合物改性，形成三维网状结构，同时存在较多支化结构，阻碍高分子链段相对运动，从而阻止较大亲水相的形成，提高水性聚氨酯的耐水性；苯胺提前加入水性聚氨酯预聚体，一部分能与支化链上的异氰酸酯键形成脲键；同时三维网状结构能为苯胺聚合提供场所，乳化分散过程中，超支化水性聚氨酯能均匀包裹苯胺，通过原位化学氧化聚合得到分散均匀聚苯胺链段，不仅提高了乳液的稳定性，还提高导电性能。
2、本发明提供的水性导电涂料具有优良的防腐性和良好的导电性，同时没有添加任何重金属，不会对环境造成污染。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
(1)称取75g的聚丙二醇、125g的异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀，缓慢升温至90℃下反应3h；然后降温至85℃，加入13g二羟甲基丙酸和10g 1,4丁二醇、0.65g三羟甲基丙烷，0.9g二月桂酸二丁基锡反应3h；之后加入无水乙醇4.28g反应1.5h；随后升温至85℃，加入5.5g Boltorn H20反应1h随后降温至65℃加入苯胺35g反应0.5h，随后降温至35～40℃加入10.3g三乙胺中和反应1min后出料并在高速剪切作用下与430g冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)将制得的改性聚氨酯乳液加入反应装置中，加入20g盐酸调节pH到2以下，加入45g过硫酸铵与45g去离子水，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液；加入1gbyk349，0.6g聚硅氧烷共聚物类消泡剂，5g RM-2020，搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料1。
实施例2
(1)称取75g的聚四氢呋喃二醇、125g的异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀，缓慢升温至90℃下反应3h；然后降温至85℃，加入13g二羟甲基丙酸和10g 1,4丁二醇、0.65g三羟甲基丙烷，0.9g二月桂酸二丁基锡反应3h；之后加入无水乙醇5g反应1.5h；随后升温至85℃，加入5.5g Boltorn H20反应1h；随后降温至65℃加入苯胺40g反应0.5h，随后降温至35～40℃加入10.3g三乙胺中和反应1min后出料并在高速剪切作用下与430g冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)将制得的改性聚氨酯乳液加入反应装置中，加入20g盐酸调节pH到2以下，加入52g过硫酸铵与52g去离子水，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液；加入1gbyk349，0.6g聚硅氧烷共聚物类消泡剂，5g RM-2020，搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料2。
实施例3
(1)称取75g的聚四氢呋喃二醇，120g的异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀，缓慢升温至90℃下反应3h；然后降温至85℃，加入13g二羟甲基丙酸和10g 1,4丁二醇、0.62g三羟甲基丙烷，0.9g二月桂酸二丁基锡反应3h；之后加入无水乙醇5.32g反应1.5h；随后升温至85℃，加入5g Boltorn H30反应0.5h；随后降温至65℃加入苯胺38g反应0.5h，随后降温至35～40℃加入10.3g三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下与420g冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)将制得的改性聚氨酯乳液加入反应装置中，加入20g盐酸调节pH到2以下，加入47g过硫酸铵与47g去离子水，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液；加入1gbyk349，0.6g聚硅氧烷共聚物类消泡剂，5g RM-2020，搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料3。
对比例1
(1)称取75g的聚四氢呋喃二醇，120g的异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀，缓慢升温至90℃下反应3h；然后降温至85℃，加入13g二羟甲基丙酸和10g 1,4丁二醇、0.62g三羟甲基丙烷，0.9g二月桂酸二丁基锡反应3h；随后降温至65℃加入苯胺38g反应0.5h，随后降温至35～40℃加入10.3g三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下与422g冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)将制得的改性聚氨酯乳液加入反应装置中，加入20g盐酸调节pH到2以下，加入47g过硫酸铵与47g去离子水，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液；加入1gbyk349，0.6g聚硅氧烷共聚物类消泡剂，5g RM-2020，搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料对比例1。
对比例2
(1)称取75g的聚丙二醇，125g的异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀，缓慢升温至90℃下反应3h；然后降温至85℃，加入13g二羟甲基丙酸和10g 1，4丁二醇、0.65g三羟甲基丙烷，0.9g二月桂酸二丁基锡反应3h；随后降温至65℃加入苯胺35g反应0.5h，随后降温至35～40℃加入10.3g三乙胺中和1min后出料并在高速剪切作用下与430g冰水混合乳化，得到改性聚氨酯乳液；
(2)将制得的改性聚氨酯乳液加入反应装置中，加入20g盐酸调节pH到2以下，加入45g过硫酸铵与45g去离子水，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液；加入1gbyk349，0.6g聚硅氧烷共聚物类消泡剂，5g RM-2020，搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料对比例2。
将上述实施例1-3和对比例1-2分别制备的水性导电涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60℃下流平3分钟，室温干燥7天，漆膜固化后进行相关性能测试，测试标准如下，测试结果如下表1所示。
机械稳定性：通过离心加速沉降试验来模拟测定。往一洁净的干燥离心管中倒入适量水性导电涂料，放入离心机中离心15min，转速为3000r/min，取出后无沉淀，即可证明指甲油能稳定贮存90天。
放置稳定性：在室温下静置，观察是否有分层现象发生。以静置分层时间为稳定性测定的标准。稳定性差的乳液静置分层时间为几天甚至几小时；稳定性较好的乳液静置分层时间为2～3个月；而稳定性好的乳液静置分层时间可达到3个月以上。
表面电阻率：使用数字式欧姆表，将两块铝板(厚3mm，20×20mm)置于漆面，将欧姆表两探针分别压紧于两铝板上，欧姆表计数即为检测结果。
表1水性导电涂料性能测试
Figure BDA0002745427350000061
由表1的测试数据可知，本发明制备方法制得的水性导电涂料具有较好稳定性、耐水性能以及耐腐蚀性能，附着力更强，而且具有更好的导电性能。这是因为通过在步骤中引入超支化聚酯对其改性，形成三维网状结构，同时存在较多支化结构，可以极大改善耐水性能；部分苯胺单体与支链上异氰酸酯形成脲键，同时分子内的三维网状结构为聚苯胺分子链段提供了空间，以水性聚氨酯链段为载体，通过原位化学氧化聚合得到分散均匀聚苯胺链段，不仅提高了乳液的稳定性，还提高其导电性能。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，包括以下重量份的组分：多异氰酸酯80～150份，聚醚多元醇60～80份，超支化树脂3～6份，亲水扩链剂5～15份，小分子扩链剂3～15份，交联剂0.5～1份，催化剂0.1～1份，中和剂5～15份，封端剂4～6份，苯胺30～50份，氧化剂40～65份，盐酸20～30份，流平剂0.1～2份，消泡剂0.1～2份，增稠剂0.5～5份，冰水混合物400～600份。
2.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6己基二异氰酸酯、四甲基环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种及以上的组合；或者，所述聚醚多元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚乙二醇中的一种或两种及以上的组合。
3.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述超支化树脂为超支化聚酯，为Boltorn H20、Boltorn H30、Boltorn H40中的一种。
4.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种；或者，所述小分子扩链剂为1,4丁二醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇中的一种或两种及以上的组合；或者，所述交联剂为三羟甲基丙烷、季戊四醇和甘油中的一种；或者，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的一种。
5.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述中和剂为三乙胺、二乙醇胺中的一种或两种的组合；或者，所述封端剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵、氯化铁、高锰酸钾的一种或两种的组合。
7.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述流平剂是有机硅表面活性剂，为德国毕克生产的byk349。
8.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷共聚物类消泡剂。
9.根据权利要求1所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料，其特征在于，所述增稠剂为聚氨酯类缔合型增稠剂，为陶氏化学RM-2020、万华化学Carfil9240中的一种。
10.一种权利要求1-9任意一项所述耐水耐腐蚀的水性导电涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取各重量份的原料，将多异氰酸酯和聚醚多元醇均匀混合，在85-95℃下反应2～3h，然后加入亲水扩链剂、小分子扩链剂、交联剂和催化剂，在60～75℃下反应2-3h，加入封端剂反应1～2h，然后加入超支化树脂在80～90℃反应0.5～1h，再加入苯胺在60～65℃反应0.5～1h，随后降温至35～45℃加入中和剂中和1min后出料并在高速剪切作用下与400～500重量份冰水混合物混合乳化，制得改性聚氨酯乳液；
S2、将制得的改性聚氨酯乳液转移到反应装置中，加入盐酸调节pH到2以下，加入氧化剂，调节反应温度到5℃，匀速搅拌1～1.5h即得复合导电乳液，加入流平剂、消泡剂、增稠剂搅拌混合均匀，制备获得耐水耐腐蚀的水性导电涂料。
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