CN114369017A - 姜黄素的提取方法、提取装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种姜黄素的提取方法,当溶解完成后将当前通过冷凝器冷凝的液体全部进行缓存;开启阀门结构以及喷头,溶解仓中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头的作用下脱离附着在溶解仓中的残渣、喷头喷射的液体一并落入至出料通道中,形成溶液‑残渣体系;一部分溶液通过挤液出口流出并流入至加热罐中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道中的下挤压板上;挤压:将上挤压板向下运动至出料通道中,对下挤压板上的残渣进行挤压,挤压产生的溶液从挤液出口回流至加热罐中;下料:下挤压板向下运动至移动出所述出料通道,将挤压产生的压饼带出所述出料通道。本发明还公开连续回流挤压出料提取装置。本发明具有环保友好型、提高提取效率的优点。

Description

姜黄素的提取方法、提取装置及其应用
技术领域
本发明涉及姜黄素提取技术领域,尤其涉及姜黄素的提取方法、提取装置及其应用。
背景技术
姜黄素是一种黄色略带酸性的二苯基庚烃物质,主要从姜黄科属植物如姜黄Curcuma longa L.的块根里提取,具有良好的抗炎和抗癌特性。
溶剂提取法作为姜黄素提取方式的一种,主要包括碱水提取、回流提取等。碱水提取法如高秀强,刘敏彦,董超,等.中药姜黄中姜黄素的提取工艺研究[J],2008,17(12):56-57,这种方式存在稳定性不足以及提取率低的缺陷。
回流提取如董赫,殷钟意,郑旭煦.珊瑚姜中姜黄素回流提取工艺条件的优化[J].贵州农业科学,2012,40(9):213以及王玥,杜守颖,吴清,等.红花中羟基红花黄色素A的闪式提取工艺研究[J].时珍国医国药,2012,23(9):2144。主要工艺是将加热罐(蒸发瓶)中产生的蒸汽(乙醇)通过冷凝器(冷凝管)冷凝后液化,液化后的液体能流入至溶解仓(混合瓶)中与姜黄进行混合,将姜黄溶解,在溶解仓中产生的溶液的高度超过虹吸管后能重新循环流入至加热罐中;如此循环而实现姜黄素的回流提取;再将加热罐中的溶液进行离心、浓缩、干燥处理,得到姜黄素。
目前,采用回流提取的手段对姜黄素处理仍然存在以下不足:姜黄残渣残留附着在溶解仓中,需要进行清除后,再进行下批姜黄的提取;清理出的姜黄残渣通常直接弃用,一方面,姜黄残渣中存在一定的带液量,带液量中仍存在姜黄素,而现有技术将溶解仓提取后产生的姜黄残渣直接丢弃的方式导致这部分的姜黄素未得到提取;另一方面,现有技术对姜黄残渣处理方式在环保方面也有待改进;再次,姜黄以块状存在,而采用传统的浸泡回流提取法难以实现姜黄内姜黄素的充分溶解,导致部分姜黄素依然存在于姜黄残渣内,直接影响提取率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何提供一种环保友好型、提高提取效率的姜黄素的提取方法、提取装置及其应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将乙醇溶液放置在加热罐中,关闭溶解仓的阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;在溶解仓中产生的溶液回流至所述加热罐中;
步骤三、冲洗:当步骤二溶解完成(溶解完成是以溶解至设定时间为准)后将当前通过冷凝器冷凝的液体全部进行缓存;或者接近溶解完成时,将当前通过冷凝器冷凝的液体中的一部分进行缓存、另一部分仍然参与溶解,直至溶解至设定时间;
加热罐停止加热;开启阀门结构以及喷头,溶解仓中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头的作用下脱离附着在溶解仓中的残渣、喷头喷射的液体一并落入至出料通道中,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液通过挤液出口流出并流入至加热罐中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道中的下挤压板上;
步骤四、挤压:将上挤压板向下运动至出料通道中,对下挤压板上的残渣进行挤压,挤压产生的溶液从挤液出口回流至加热罐中;
步骤五、下料:下挤压板向下运动至移动出所述出料通道,将挤压产生的压饼带出所述出料通道。
一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80%的乙醇溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为40~55℃、姜黄与80%的乙醇溶液的料液比为1:8~20g/mL;在溶解仓中产生的溶液回流至所述加热罐中;
步骤三、冲洗:当步骤二溶解110~130min后,将通过冷凝器冷凝的液体全部进行缓存;或者设定溶解时间为110~130min,当溶解90min~100min后,冷凝的液体一部分进行缓存、另一部分仍然参与溶解,直至溶解至设定时间;
加热罐停止加热;开启阀门结构以及喷头,溶解仓中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头的作用下脱离附着在溶解仓中的残渣、喷头喷射的液体一并落入至出料通道中,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液通过挤液出口流出并流入至加热罐中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道中的下挤压板上;
步骤四、挤压:将上挤压板向下运动至出料通道中,对下挤压板上的残渣进行挤压,挤压产生的溶液从挤液出口回流至加热罐中;所述挤压的压强为0.8~5.2MPa;
步骤五、下料:下挤压板向下运动至移动出所述出料通道,将挤压产生的压饼带出所述出料通道;
步骤六、离心:将加热罐中的溶液在2000~3000r/min的条件下离心5~10min,保留上清液,得到姜黄素的提取液。
优选地,在所述溶解仓中设置有粉碎机构,所述粉碎机构对溶解仓中的原料进行粉碎发生在所述步骤二时;粉碎机构的刀头转动速度为3500~10000r/min。
本发明还公开一种连续回流挤压出料提取装置,包括溶解仓、冷凝器、加热罐;从加热罐中产生的蒸汽通过冷凝器冷凝后液化,液化后的液体能流入至溶解仓中与原料进行混合,在溶解仓中产生的溶液能重新循环流入至加热罐中;
还包括下压通道、出料通道、上挤压板、下挤压板、阀门结构、喷头;所述溶解仓、下压通道、出料通道自上而下依次设置;在出料通道的侧壁上开设有挤液出口;所述喷头设置在所述溶解仓中,液化后的液体能流入至所述喷头中,从所述喷头中喷出的液体用以将所述溶解仓进行冲洗,冲洗后的残渣能落在所述下挤压板中;冲洗后的液体以及挤压产生的溶液能从挤液出口回流至加热罐中;所述阀门结构用以控制所述溶解仓的下端的开闭;
所述下挤压板能在所述出料通道中上下滑动且能向下移动出所述出料通道;所述上挤压板向下运动至所述出料通道中能对下挤压板中的残渣进行挤压。
优选地,所述下压通道呈上端开口较阔、下端开口较窄的变径结构;所述出料通道的内径与所述下压通道其下端面的内径一致。
优选地,所述上挤压板内部存在中空结构、底部开设有若干个与所述中空结构连通的出气口;在所述中空结构中设置有密封块,所述密封块向下运动能伸入至对应的出气口将对应的出气口闭合,所述密封块向上运动能伸出对应的出气口将对应的出气口开启;在所述上挤压板还还开设有与所述中空结构连通的进气口。
优选地,在所述中空结构中设置有能带动所述密封块上下运动的升降机构;所述升降机构包括凸轮、转轴、弹簧、导轨;所述转轴与所述中空结构转动配合,所述凸轮套接在所述转轴上;所述导轨竖直设置在所述中空结构中,所述密封块与所述导轨滑动配合;所述弹簧连接在所述密封块与所述导轨之间使得所述密封块向上伸出对应的出气口;当所述凸轮的凸起部转动至与所述密封块接触时,能使得密封块向下运动至伸入对应的出气口将对应的出气闭合。
优选地,在所述溶解仓中开设置有粉碎机构,所述粉碎机构用以对溶解仓中的原料进行粉碎。
优选地,所述粉碎机构包括多级套筒,相邻两个套筒之间呈内外套设的关系;除最外侧以外的其他套筒能按照由内之外的顺序依次伸长;
在除最外侧以外的其他套筒上均活动配合有粉碎刀;位置在内的套筒向下伸长过程中,所述位置在内的套筒上的粉碎刀运动至展开,位置在内的套筒向上收拢在相邻的位置在外的套筒的过程中,所述位置在内的套筒上的粉碎刀移动至收拢。
本发明还公开上述连续回流挤压出料提取装置在提取姜黄素中的应用
本发明的优点在于:采用发明的姜黄素的提取方法提取后,姜黄素含量能高达2.75%,尤其当进行粉碎处理后,姜黄素含量能高达2.81%。
本发明在进行原料溶解处理之后,利用上挤压板、下挤压板的挤压作用,对溶解后的残渣进行挤压,并将挤压产生的溶液进行收集,而摒弃现有技术直接丢弃该部分残渣而导致部分提取液得不到收集,进而提高原料的提取利用率。
本发明利用上挤压板、下挤压板的挤压作用,能对残渣进行挤压,使其形成压饼,并能通过下挤压板向下运动至出料通道的特征,实现其移出本发明,方便进行转运,便于后续统一处理(如焚烧)而非现有技术直接排出,更加环保。
本发明以蒸发的溶剂冷却后作为喷头喷出的液体,既能对附着在溶解仓中的残渣进行充分冲洗,又由于喷出的液体来源于本发明装置溶剂本身,不会产生二次污染且实现了蒸汽冷凝后功能的集成;采用本发明的装置,通过喷头以及上挤压板、下挤压板的协同作用,能实现溶解后的残渣及时完全排出,保持了溶解仓的清洁性,便于本发明对多批原料的连续溶解。
本发明所有产生的溶液最终均能流入至加热罐,实现了系统的内循环,进一步保证提取率。
由于本发明的溶液-残渣体系形成在出料通道中,又由于上挤压板的外侧周面、下挤压板的外侧周面均与出料通道的内侧周壁密封接触,因此,在上挤压板、下挤压板、出料通道形成挤压腔体,保证挤压产生的溶液只能从挤液出口流出而不会从周边溢出。
进一步,在挤压时,通过电机转动带动转轴转动,当凸轮的凸起部转动至与密封块接触时,带动密封块向下运动至伸出对应的出气口将对应的出气口闭合,保持上挤压板整体的密封性;在挤压完成后,在下挤压板向下移动的同时通过电机转动带动转轴转动,当凸轮的圆弧段与密封块对应时,在弹簧的复位作用下,密封块向上伸出对应的出气口,使得出气口开启;通过将进气口中通入气体,气体从出气口流出而将粘黏在上挤压板上的块状压饼冲入至下挤压板上,进而保证下挤压板能顺利将压饼带出出料通道。
进一步,本发明通过在溶解仓中设置有粉碎机构,能实现对原料在溶解的同时进行粉碎处理,进而提高原料溶解速率以及效率,提高取出效果。
进一步,采用本发明的粉碎机构,即能实现粉碎机构在使用时候伸长展开,又能实现在非使用时候可以收缩收拢。当需要对原料(进行粉碎时,可以通过将其伸长展开进行旋转粉碎;当不需要对原料(如粉末)进行粉碎时,可以通过将其收缩收拢,进而减少其占有溶解仓的空间,能保证其在非使用时,降低对溶解仓后期的清洗的难度。
附图说明
图1为本发明中连续回流挤压出料提取装置的结构示意图。
图2为本发明中图1的A部分放大图。
图3为本发明中溶解仓的结构示意图。
图4为本发明中三通进液管的结构示意图。
图5为本发明中连续回流挤压出料提取装置在工作状态下的结构示意图。
图6为本发明中溶解仓的内部结构示意图。
图7为本发明中连续回流挤压出料提取装置在仰视视角下的结构示意图。
图8为本发明中图7的A部分放大图。
图9为本发明中阀体在闭合状态下的结构示意图。
图10为本发明中上挤压板的内部结构示意图。
图11为本发明中图10的A部分放大图。
图12为本发明中出气口的结构示意图。
图13为本发明中粉碎结构的结构示意图。
图14为本发明中粉碎结构在俯视视角下的结构示意图。
图15为本发明中图14的A部分放大图。
图16为本发明中相邻两个套筒中内侧的套筒在伸长状态下的结构示意图。
图17为本发明粉碎结构在仰视视角下的结构示意图。
图18为本发明中图17的A部分放大图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
实施例1
如图1-3所示,本实施例公开一种连续回流挤压出料提取装置,包括溶解仓11、阀门结构12、冷凝器2、加热罐3、下压通道41、出料通道42、上挤压板51、下挤压板52、喷头61。
加热罐3与冷凝器2之间通过蒸汽管71连通,三通进液管72的第一端与冷凝器2连通,三通进液管72的第二端与溶解仓11连通,三通进液管72的第三端与喷头61连通;在三通进液管72的第二端、三通进液管72的第三端上分别设置有第一阀门73、第二阀门74。溶解仓11与加热罐3之间通过虹吸管75连通,虹吸管75伸入至加热罐3的溶液中。在三通进液管72的第三端上还连通缓存罐62,在三通进液管72的第三端靠近缓存罐62的区域(具体在缓存罐62与溶解仓11中的喷头61之间的区域)还设置有第三阀门63。
溶解仓11、下压通道41、出料通道42自上而下依次设置。在出料通道42的侧壁上开设有挤液出口421。喷头61设置在溶解仓11中。挤液出口421通过回流管76与加热罐3连通。
液化后的液体能流入至喷头61中,从喷头61中喷出的液体用以将溶解仓11中的残渣进行冲洗,冲洗后的残渣能落在下挤压板52上。冲洗后的液体以及挤压产生的溶液能从挤液出口421回流至加热罐3中。阀门结构12用以控制溶解仓11的下端的开闭。
下挤压板52能在出料通道42中上下滑动且能向下移动出出料通道42,并保证下挤压板52的外侧周面与出料通道42的内侧周壁密封接触。上挤压板51向下运动至出料通道42中能对下挤压板52中的残渣进行挤压。
本发明的冷凝器2、加热罐3均为现有技术。
进一步,在出料通道42的内侧壁上套设有密封圈,通过密封圈实现下挤压板52与出料通道42的内侧周壁之间的密封接触。
进一步,也可以在下挤压板52的外围套设有密封圈。
进一步,加热罐3上可以设置有电阻丝,通过电阻丝通电,对加热罐3进行加热。
进一步,加热罐3可以是现有技术的玻璃瓶,玻璃瓶可以放置在水浴锅中,通过水浴锅对玻璃瓶进行加热。
采用本发明的连续回流挤压出料提取装置对原料进行提取时,
S1、将原料放置在溶解仓11中,将溶剂放置在加热罐3中,开启第一阀门73、关闭第二阀门74、第三阀门63以及阀门结构12的阀体,溶解仓11的下端闭合;对加热罐3进行加热,加热罐3中的溶剂受热蒸发产生蒸汽通过蒸汽管71流入至冷凝器2中,蒸汽经冷凝器2冷凝液化后,通过三通进液管72向下流入至溶解仓11中,对溶解仓11中的原料进行溶解,产生的溶液从虹吸管75回流至加热罐3中,进行循环加热。
S2、当溶解仓11的溶解时间到达设定时间时,开启第二阀门74、将第一阀门73、第三阀门63关闭,经冷凝器2冷凝液化后的液体流入至缓存罐62中进行缓存;缓存一段时间后,开启第三阀门63、将第一阀门73、第二阀门74关闭,加热罐3停止加热;开启阀门结构12中的阀体121,溶解仓11、下压通道41、出料通道42连通;溶解仓11中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头61的作用下脱离附着在溶解仓11中的残渣、喷头61喷射的液体一并落入至出料通道42中,形成溶液-残渣体系,溶液-残渣体系中的一部分溶液通过挤液出口421流出并流入至加热罐3中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道42中的下挤压板52上。接着,将上挤压板51向下运动至出料通道42中,优选地,保证上挤压板51的外侧周面与出料通道42的内侧周壁密封接触(可以通过在出料通道42的内侧壁上套设有密封圈,通过密封圈实现上挤压板51的外侧周面与出料通道42的内侧周壁之间的密封接触,也可以在上挤压板51的外围套设有密封圈),对下挤压板52上的残渣进行挤压,挤压出的溶液通过挤液出口421流出并流入至加热罐3中,挤压产生的压饼随着下挤压板52的向下运动出出料通道42而移出出料通道42,将压饼取出;完成当前批的原料的处理;
或者,当溶解仓11的溶解时间接近设定时间(接近设定时间优选为设定时间的70%~95%)时,保持第一阀门73、第二阀门74开启而第三阀门63关闭,经冷凝器2冷凝液化后的液体一部分流入至缓存罐62中进行缓存、另一部分继续流入至溶解仓11中参与溶解;当达到设定时间后,关闭第一阀门73、第二阀门74,开启第三阀门63、加热罐3停止加热;并开启阀门结构12中的阀体121,溶解仓11、下压通道41、出料通道42连通;溶解仓11中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头61的作用下脱离附着在溶解仓11中的残渣、喷头61喷射的液体一并落入至出料通道42中,形成溶液-残渣体系,溶液-残渣体系中的一部分溶液通过挤液出口421流出并流入至加热罐3中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道42中的下挤压板52上。接着,将上挤压板51向下运动至出料通道42中,优选地,保证上挤压板51的外侧周面与出料通道42的内侧周壁密封接触,对下挤压板52上的残渣进行挤压,挤压出的溶液通过挤液出口421流出并流入至加热罐3中,挤压产生的压饼随着下挤压板52的向下运动出出料通道42而移出出料通道42,将压饼取出;完成当前批的原料的处理。
S3、将上挤压板51、下挤压板52复位,关闭阀门结构12中的阀体121,将下一批原料投入至溶解仓11中,开启第一阀门73,将第二阀门74、第三阀门63关闭,开启加热罐3,加热罐3重新加热,进行下一批原料的处理;若干批原料处理完成后,将加热罐3中的溶液进行处理;
或者,将加热罐3中的溶液移出后,重新加入下一批溶剂,并将上挤压板51、下挤压板52复位,关闭阀门结构12中的阀体121,将下一批原料投入至溶解仓11中,开启第一阀门73,将第二阀门74、第三阀门63关闭,开启加热罐3,加热罐3重新加热,进行下一批原料的处理;若干批原料处理完成后,将多批移出后的溶液统一或者单独进行处理。
如图4所示,进一步,在三通进液管72的第三端上还连通有补液管77,通过补液管77将外界的溶剂补入至喷头61中,从而加大喷头61的喷料量。
进一步,在补液管77、三通进液管72中位于喷头61与缓存罐62之间的区域、回流管76分别设置有泵(图中未画出)。
进一步,在溶解仓11的上端开设有投料口111,在投料口111处设置有控制投料口111开闭的阀门(图中未画出)。姜黄通过投料口111投入至溶解仓11中。
进一步,在回流管76上还设置有单向阀(图中未画出),防止蒸汽通过回流管76流入至出料通道42中。
进一步,挤液出口421与加热罐3中同回流管76连通的进口之间存在高度差,挤液出口421的高度较高。挤液出口421中的液体可以在重力的作用下流入至加热罐3中。
进一步,溶解仓11的出液口与虹吸管75连通,在出液口处设置有过滤毡(图中未画出)。
如图3、5、6所示,进一步,在溶解仓11中设置有安装台53,安装台53呈圆锥状或圆台状,安装台53外径较小的一端(即尖端)在上,安装台53与溶解仓11的内侧壁之间连接有固定杆54,相邻的两根固定杆54、安装台53以及溶解仓11的内侧壁之间合围的区域形成镂空区域。在安装台53的底部设置有下压气缸55,下压气缸55的活塞杆与上挤压板51连接,通过下压气缸55的活塞杆伸缩运动带动上挤压板51上下运动;在出料通道42的下方设置有上支撑气缸56,上支撑气缸56的活塞杆与下挤压板52连接,通过上支撑气缸56的活塞杆伸缩运动带动下挤压板52上下运动。安装台53的底部在竖直方向的投影将下压气缸55在竖直方向的投影、上挤压板51在竖直方向的投影完全覆盖。
由于本发明的安装台53的尖端向上,当阀门结构12开启下料时,溶液以及残渣能沿着安装台53的倾斜侧面向下从镂空区域流出,而不至于大量累积在安装台53上。又由于安装台53的底部在竖直方向的投影将下压气缸55在竖直方向的投影、上挤压板51在竖直方向的投影完全覆盖,使得下压气缸55、上挤压板51隐藏在于安装台53的下方,能避免下压气缸55、上挤压板51与向下流的溶液以及残渣接触。
进一步,下压通道41呈上端开口较阔、下端开口较窄的变径结构。出料通道42的内径与下压通道41其下端面的内径一致。
如此,能将残渣集中在较窄的出料通道42中,一方面提高其挤压受力程度,另一方面,实现残渣的堆积,方便压饼的产生,使得压饼需要一定的厚度(高度),便于转运。
进一步,在挤液出口421上设置有过滤网(图中未画出)。
如图5、8所示,进一步,在溶解仓11中位置相对的两个侧壁上分别开设有与溶解仓11的内部连通的第一开口,在每一个第一开口处均滑动配合有阀体121。在阀体121上设置有齿条结构1211,在溶解仓11上还转动配合有齿轮13,齿轮13与齿条结构1211啮合。在溶解仓11上还转动配合有相互啮合的两个传动齿轮14,每一个传动齿轮14与对应的齿轮13之间通过皮带轮传送装置15联动;在其中一个传动齿轮14与阀门电机16同轴连接。
本发明通过开启阀门电机16,通过阀门电机16反正转,带动两个传动齿轮14相向或者背向转动,进而通过两个皮带轮传送装置15传动分别实现各个传动齿轮14转动,实现两个阀体121相互相向运动至将溶解仓11的底部闭合或者相互背向运动至将溶解仓11的底部开启。
两个阀体121中位置相对的端部均开设有哈弗通孔,当两个阀体121相互相向运动至闭合时,两个哈弗通孔密封抱合在下压气缸55的活塞杆的外围。
如图9所示,进一步,在哈弗通孔上均设置有密封层1211。
进一步,在第一开口内侧套设有密封圈。
皮带轮传送装置15为现有技术,包括皮带以及套设在皮带两端的两个带轮。其中的一个带轮与传动齿轮14同轴连接,另一个带轮与齿轮13同轴连接。
本发明相比现有技术存在以下技术效果:其一,本发明在进行原料溶解处理之后,利用上挤压板51、下挤压板52的挤压作用,对溶解后的残渣进行挤压,并将挤压产生的溶液进行收集,而摒弃现有技术直接丢弃该部分残渣而导致部分提取液得不到收集,进而提高原料的提取利用率;其二,利用上挤压板51、下挤压板52的挤压作用,能对残渣进行挤压,使其形成压饼,并能通过下挤压板52向下运动至出料通道42的特征,实现其移出本发明,方便进行转运,便于后续统一处理(如焚烧)而非现有技术直接排出,更加环保;其三,本发明以蒸发的溶剂冷却后作为喷头61喷出的液体,既能对附着在溶解仓11中的残渣进行充分冲洗,又由于喷出的液体来源于本发明装置溶剂本身,不会产生二次污染且实现了蒸汽冷凝后功能的集成。其四、采用本发明的装置,通过喷头61以及上挤压板51、下挤压板52的协同作用,能实现溶解后的残渣及时完全排出,保持了溶解仓11的清洁性,便于本发明对多批原料的连续溶解;其五、本发明所有产生的溶液最终均能流入至加热罐3,实现了系统的内循环,进一步保证提取率。其六,由于本发明的溶液-残渣体系形成在出料通道42中,又由于上挤压板51的外侧周面、下挤压板52的外侧周面均与出料通道42的内侧周壁密封接触,因此,在上挤压板51、下挤压板52、出料通道42形成挤压腔体,保证挤压产生的溶液只能从挤液出口421流出而不会从周边溢出。
实施例2
如图10-12所示,由于上挤压板51、下挤压板52进行挤压后产生的压饼以湿润的状态呈现,当下挤压板52向下运动的过程中,压饼的部分可能会以块状的形式粘黏在上挤压板51上。为了解决之一技术偏见,本发明在上挤压板51内部存在中空结构、底部开设有若干个与中空结构连通的出气口511。在中空结构中设置有密封块571,密封块571向下运动能伸入至对应的出气口511将对应的出气口511闭合,密封块571向上运动能伸出对应的出气口511将对应的出气口511开启。在上挤压板51还开设有与中空结构连通的进气口512。
在中空结构中设置有能带动密封块571上下运动的升降机构。升降机构包括凸轮572、转轴573、弹簧574、导轨575。转轴573与中空结构转动配合,凸轮572套接在转轴573上。导轨575竖直设置在中空结构中,密封块571与导轨575滑动配合。弹簧574连接在密封块571与导轨575之间使得密封块571向上伸出对应的出气口511。当凸轮572的凸起部转动至与密封块571接触时,能使得密封块571向下运动至伸入对应的出气口511将对应的出气闭合。
在挤压时,通过电机转动带动转轴573转动,当凸轮572的凸起部转动至与密封块571接触时,带动密封块571向下运动至伸出对应的出气口511将对应的出气口511闭合,保持上挤压板51整体的密封性;在挤压完成后,在下挤压板52向下移动的同时通过电机转动带动转轴573转动,当凸轮572的圆弧段与密封块571对应时,在弹簧574(弹簧574具体可以是压簧)的复位作用下,密封块571向上伸出对应的出气口511,使得出气口511开启;通过将进气口512中通入气体,气体从出气口511流出而将粘黏在上挤压板51上的块状压饼冲入至下挤压板52上,进而保证下挤压板52能顺利将压饼带出出料通道42。
进一步,进气口512通过软管与外界连通,外界气体通过软管流入至中空结构中。
进一步,在出料通道42上开设有排气口(图中未画出),在排气口上设置有出气阀(图中未画出),当向排气口通入气体时,出气阀开启,将从出气口511喷出的气流排出。
实施例3
如图2所示,本实施例与上述实施例的区别在于:在溶解仓11中设置有粉碎机构8,粉碎机构用以对溶解仓11中的原料进行粉碎。粉碎机构为现有技术,可以是包括搅拌轴以及设置在搅拌轴的粉碎刀,通过电机转动带动搅拌轴转动,实现溶解仓11中的粉碎刀的转动,对原料进行破碎。
如图13-18所示,本发明优选以下粉碎机构的结构,粉碎机构包括多级套筒81,相邻两个套筒81之间呈内外套设的关系。在除最外侧以外的其他套筒81上活动配合有粉碎刀82。位置在内的套筒81向下伸长过程中,位置在内的套筒81上的粉碎刀82运动至展开,位置在内的套筒81向上收拢在相邻的位置在外的套筒81的过程中,位置在内的套筒81上的粉碎刀82移动至收拢。
本发明的在除最外侧的套筒81之外的其他套筒81的外壁上均开设有粉碎刀安装槽811,粉碎刀82通过粉碎刀轴83与粉碎刀安装槽811转动配合,粉碎刀轴83伸入至套筒81的内部;在套筒81的内部转动配合有第一连接轴84、第二连接轴85;第一连接轴84、第二连接轴85上分别套接有第一齿轮86、第二齿轮87;第一齿轮86与第二齿轮87相互啮合;第一连接轴84与粉碎刀轴83上分别套接有带轮,带轮之间套设有皮带;第二连接轴85的端部上设置有摇杆88;
在除最内侧的套筒81之外的其他套筒81的内壁上均设置有第二限位块814、第三限位块815,内壁上均设置有导向轨813。第三限位块815位于第二限位块814的下方。
在第一连接轴84上套设有扭簧,扭簧的两端分别与摇杆88、套筒81连接;相邻两个套筒81之间连接有拉簧。
在除最外侧的套筒81之外的其他套筒81的外壁上均设置有第一限位块812以及能与对应导向轨813上下滑动配合的滑块816;
还包括升降气缸89,升降气缸89的活塞杆端伸入至最内侧的套筒81中并通过轴承与最内侧的套筒81转动配合。
当需要实现本发明的各个套筒81伸长进行粉碎时,本发明通过启动升降气缸89,升降气缸89的活塞杆端伸长向下运动,带动最内侧的套筒81向下运动,当最内侧的套筒81向下运动至最内侧的套筒81的摇杆88与次最内侧的套筒81(即与最内侧的套筒81相邻的外侧套筒81)第二限位块814接触,带动最内侧的套筒81的摇杆88转动,通过最内侧的套筒81中的第一齿轮86、第二齿轮87的换向,实现最内侧的套筒81的粉碎刀82由收拢在粉碎刀安装槽811的状态向外转动至展开的状态;当最内侧的套筒81向下运动至其中的第一限位块812与次最内侧的套筒81的第三限位块815接触时,最内侧的套筒81与次最内侧的套筒81同步向下运动。
接着,次最内侧的套筒81的摇杆88与次最内侧的套筒81相邻的外侧套筒81的第二限位块814接触,带动次最内侧的套筒81的摇杆88转动,带动次最内侧的套筒81的摇杆88转动,通过次最内侧的套筒81中的第一齿轮86、第二齿轮87的换向,实现次最内侧的套筒81的粉碎刀82由收拢在粉碎刀安装槽811的状态向外转动至展开的状态;当次最内侧的套筒81向下运动至其中的第一限位块812与次最内侧的套筒81相邻的外侧套筒81的第三限位块815接触时,次最内侧的套筒81与次最内侧的套筒81相邻的外侧套筒81同步向下运动。
……
如此,依次实现在除最外侧以外的其他套筒81的逐级伸长以及各级粉碎刀82的展开。
通过启动搅拌电机,带动最外侧套筒81的转动,进而实现其他套筒81的的同步转动,达到粉碎刀82旋转的作用。
当需要实现本发明的各个套筒81收缩收拢时,通过升降气缸89的活塞杆端收缩向上运动,在各个扭簧、拉簧的复位作下,实现各级套筒81的相互收拢以及各组粉碎刀82重新收拢在对应的在粉碎刀安装槽811中。
进一步,最外侧套筒81与溶解仓11之间转动配合,搅拌电机的输出轴与最外侧套筒81连接。
本发明通过在溶解仓11中设置有粉碎机构,能实现对原料在溶解的同时进行粉碎处理,进而提高原料溶解速率以及效率,提高取出效果。采用本发明的粉碎机构,即能实现粉碎机构在使用时候伸长展开,又能实现在非使用时候可以收缩收拢。当需要对原料(进行粉碎时,可以通过将其伸长展开进行旋转粉碎;当不需要对原料(如粉末)进行粉碎时,可以通过将其收缩收拢,进而减少其占有溶解仓11的空间,能保证其在非使用时,降低对溶解仓11后期的清洗的难度。
实施例4
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液(乙醇在乙醇水溶液中的质量分数为80%)放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为40℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:8g/mL;溶解时间为110min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为0.8MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在2000r/min的条件下离心10min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.42%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例5
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为55℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:20g/mL;溶解时间为130min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为5.2MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在3000r/min的条件下离心5min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.75%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例6
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为45℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:10g/mL;溶解时间为115min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为2.0MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在2500r/min的条件下离心7min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.53%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例7
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为50℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:12g/mL;溶解时间为120min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为3.0MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在2500r/min的条件下离心8min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.59%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例8
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为49℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:12g/mL;溶解时间为110min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为2.7MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在3000r/min的条件下离心5min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.57%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例9
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为49℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:12g/mL;溶解时间为110min;
步骤三、离心:对加热罐中的溶液在3000r/min的条件下离心5min,保留上清液;
步骤四、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.11%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
实施例10
本实施例公开一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80wt%的乙醇水溶液放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为49℃、姜黄与80wt%的乙醇水溶液的料液比为1:12g/mL;溶解时间为110min;粉碎刀的转速为3500r/min;
步骤三、冲洗:冷凝后的液体对溶解仓进行冲洗,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中;
步骤四、挤压:对溶液-残渣体系中携带另一部分溶液的残渣进行挤压,挤压产生的溶液流入至加热罐中;所述挤压的压强为2.7MPa;
步骤五、下料:将挤压产生的压饼移出;
步骤六、离心:对加热罐中的溶液在3000r/min的条件下离心5min,保留上清液;
步骤七、检测上清液中姜黄素的含量,姜黄素的含量为2.81%,姜黄素的含量即为姜黄中姜黄素类成分的总质量百分比。
本发明采用现有技术的硼显色分光光度法检测姜黄素的含量,当然也可以采用高效液相色谱法、薄层扫描法、直接分光光度法等现有技术。
进一步,本发明通过使用乙酸乙酯对上清液分液,分液三次,取有机层,再用旋转蒸发仪蒸发浓缩、干燥后得到姜黄素结晶粉末。
由上述实施例得知,通过粉碎、挤压工艺处理后的姜黄素的含量相比未进行粉碎、挤压工艺处理后的姜黄素的含量得到了提升。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种姜黄素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将溶剂放置在加热罐中,关闭溶解仓的阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;在溶解仓中产生的溶液回流至所述加热罐中;
步骤三、冲洗:当步骤二溶解完成后将当前通过冷凝器冷凝的液体全部进行缓存;或者接近溶解完成时,将当前通过冷凝器冷凝的液体中的一部分进行缓存、另一部分仍然参与溶解,直至溶解至设定时间;
加热罐停止加热;开启阀门结构以及喷头,对溶解仓进行冲洗;当前溶解仓中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头的作用下脱离附着在溶解仓中的残渣、喷头喷射的液体一并落入至出料通道中,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液流入至加热罐中,携带另一部分溶液的残渣落在下挤压板上;
步骤四、挤压:将上挤压板向下运动对下挤压板上的残渣进行挤压,挤压产生的溶液回流至加热罐中;
步骤五、下料:下挤压板向下运动将挤压产生的压饼移出。
2.一种姜黄素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、投料:将姜黄放入至溶解仓中,将80%的乙醇放置在加热罐中,关闭阀门结构;
步骤二、溶解:对加热罐进行加热,产生的蒸汽通过冷凝器冷凝呈液体后,流入至溶解仓,与姜黄进行混合;溶解仓中溶解的温度为40~55℃、姜黄与80%的乙醇的料液比为1:8~20g/mL;在溶解仓中产生的溶液回流至所述加热罐中;
步骤三、冲洗:当步骤二溶解110~130min后,将通过冷凝器冷凝的液体全部进行缓存;或者设定溶解时间为110~130min,当溶解90min~100min后,冷凝的液体一部分进行缓存、另一部分仍然参与溶解,直至溶解至设定时间;
加热罐停止加热;开启阀门结构以及喷头,对溶解仓进行冲洗;当前溶解仓中的溶液、浸入在溶液中的残渣以及在喷头的作用下脱离附着在溶解仓中的残渣、喷头喷射的液体一并落入至出料通道中,形成溶液-残渣体系;
溶液-残渣体系中的一部分溶液通过挤液出口流出并流入至加热罐中,携带另一部分溶液的残渣落在出料通道中的下挤压板上;
步骤四、挤压:将上挤压板向下运动至出料通道中,对下挤压板上的残渣进行挤压,挤压产生的溶液从挤液出口回流至加热罐中;所述挤压的压强为0.8~5.2MPa;
步骤五、下料:下挤压板向下运动至移动出所述出料通道,将挤压产生的压饼带出所述出料通道;
步骤六、离心:将加热罐中的溶液在2000~3000r/min的条件下离心5~10min,保留上清液,得到姜黄素的提取液。
3.根据权利要求2所述的姜黄素的提取方法,其特征在于,在所述溶解仓中设置有粉碎机构,所述粉碎机构对溶解仓中的姜黄进行粉碎发生在所述步骤二时;粉碎机构的刀头转动速度为3500~10000r/min。
4.一种连续回流挤压出料提取装置,包括溶解仓、冷凝器、加热罐;从加热罐中产生的蒸汽通过冷凝器冷凝后液化,液化后的液体能流入至溶解仓中与原料进行混合,在溶解仓中产生的溶液能流入至加热罐中;
其特征在于:还包括下压通道、出料通道、上挤压板、下挤压板、阀门结构、喷头;所述溶解仓、下压通道、出料通道自上而下依次设置;在出料通道的侧壁上开设有挤液出口;所述喷头设置在所述溶解仓中,液化后的液体能流入至所述喷头中,从所述喷头中喷出的液体用以将所述溶解仓进行冲洗,冲洗后的残渣能落在所述下挤压板中;冲洗后的液体以及挤压产生的溶液能从挤液出口回流至加热罐中;所述阀门结构用以控制所述溶解仓的下端的开闭;
所述下挤压板能在所述出料通道中上下滑动且能向下移动出所述出料通道;所述上挤压板向下运动至所述出料通道中能对下挤压板中的残渣进行挤压。
5.根据根据权利4所述的连续回流挤压出料提取装置,其特征在于,所述下压通道呈上端开口较阔、下端开口较窄的变径结构;所述出料通道的内径与所述下压通道其下端面的内径一致。
6.根据根据权利4所述的连续回流流挤压出料提取装置,其特征在于,所述上挤压板内部存在中空结构、底部开设有若干个与所述中空结构连通的出气口;在所述中空结构中设置有密封块,所述密封块向下运动能伸入至对应的出气口将对应的出气口闭合,所述密封块向上运动能伸出对应的出气口将对应的出气口开启;在所述上挤压板还还开设有与所述中空结构连通的进气口。
7.根据根据权利6所述的连续回流流挤压出料提取装置,其特征在于,在所述中空结构中设置有能带动所述密封块上下运动的升降机构;所述升降机构包括凸轮、转轴、弹簧、导轨;所述转轴与所述中空结构转动配合,所述凸轮套接在所述转轴上;所述导轨竖直设置在所述中空结构中,所述密封块与所述导轨滑动配合;所述弹簧连接在所述密封块与所述导轨之间使得所述密封块向上伸出对应的出气口;当所述凸轮的凸起部转动至与所述密封块接触时,能使得密封块向下运动至伸入对应的出气口将对应的出气闭合。
8.根据根据权利1所述的连续回流挤压出料提取装置,其特征在于,在所述溶解仓中开设置有粉碎机构,所述粉碎机构用以对溶解仓中的原料进行粉碎。
9.根据根据权利8所述的连续回流挤压出料提取装置,其特征在于,所述粉碎机构包括多级套筒,相邻两个套筒之间呈内外套设的关系;除最外侧以外的其他套筒能按照由内之外的顺序依次伸长;
在除最外侧以外的其他套筒上均活动配合有粉碎刀;位置在内的套筒向下伸长过程中,所述位置在内的套筒上的粉碎刀运动至展开,位置在内的套筒向上收拢在相邻的位置在外的套筒的过程中,所述位置在内的套筒上的粉碎刀移动至收拢。
10.一种如权利要求4-9任一项所述的连续回流挤压出料提取装置在提取姜黄素中的应用。
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