CN106110703B - 连续动态逆流提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续动态逆流提取的方法，主要解决现有技术中无法实现连续逆流提取、提取效率较低的问题。本发明通过采用一种连续动态逆流提取的方法，药材从罐口投入，在重力及搅拌桨的作用下向下移动，溶剂则通过底部进液口自下而上逆药材流动，药渣被出渣螺旋排出室外，在挡板及搅拌桨的作用下，可以使提取液和药材更好均匀流动、扩散和渗透的技术方案较好地解决了上述问题，可用于连续动态逆流提取中。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续动态逆流提取的方法。
背景技术
近年来，随着中药生产的大力发展，中药提取设备也在不断的推陈促新。但是，中药提取仍是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。目前，国内的中药提取生产中也不乏出现一些新的提取工艺，例如超临界流体提取、超生场强化提取、微波提取等，不过相比较而言，时下的中药提取生产还是以传统的提取方式如渗漉罐、多功能提取罐、动态提取罐和热回流提取浓缩机组等一类间歇式提取设备为主流。
一、常规提取设备
目前应用较多的提取设备有渗漉罐、多功能提取罐、动态提取罐和热回流提取浓缩机组。
1.渗漉罐
渗漉是一种静态的提取方式，一般用于要求提取比较彻底的贵重或粒径较小的药材，有时对提取液澄明度要求较高的也会运用此法。
渗漉罐的主体设备多为圆筒形或者圆锥形两种。药材在罐内处于精制的固定床状态，溶剂连续地从上面缓缓加入，提取液从底部以相同的流速排出，直到渗漉终点。渗漉过程作业时间很长，溶剂需用量较大，提取液浓度较低，但是提取液产品质量很好，并可达到很高的提取率。
2.多功能提取罐
多功能提取罐本质上是底部装有出渣活门的大型煎药罐。多功能提取罐一般可分为直筒式和圆锥式。药材和溶剂混合装罐，溶剂须将固体浸没，液固比一般是6－10，以夹套蒸汽加热煎煮，药渣可由罐底整体卸出。多功能提取罐的另一特色是它的魔币设计和冷凝系统可以在提取的同时回收药材中的挥发油，这对药材加工有很大意义。同时，经过这些年对多功能提取罐的研究和改进，多功能提取罐还通过采用在底部通入直接蒸汽的方法来改善供热效果。另外，为了提高提取效率，有些工艺可以采用泵来循环液体，促进固液界面的更新，以加快溶质的扩散。但是，多功能提取罐也有一定的缺陷：因为提取罐多采用底部出渣的形式，其排渣方式是整罐排放，药渣的含水量大，温度高，气味较大，对生产车间的环境影响较大。
3动态提取罐
动态提取罐是在传统提取罐内部家搅拌器，通过搅拌使溶媒和药材表面充分接触，能有效提高提取强度，减少提取时间，更大地发挥设备的使用率。缺点是造价较高，对某些容易搅拌粉碎和糊化的药材不适宜。其底部放料口形式有两种：一种是用气缸的快开式排渣口，党提取完毕药业方孔后，再开启此门，将药渣排出，这种千形式对药材颗粒的大小要求较低；另一种为固定式管道出料口，党提取完成后，药业和药渣一同排出，通过螺杆泵送入离心机进行固液分离，这种提取方法对药材的颗粒度大小有一定的要求，不能太大或太长，否则通过浸泡，会引起药渣的体积变大，造成出料口的堵塞。
4热回流提取浓缩机组
根据索氏提取器的院里，将多功能提取罐和循环式蒸发器合为一体组成一个单元操作系统，由蒸发器蒸出额热冷凝液可作为新鲜溶剂加入提取罐中，使药材的提取更为彻底。整个过程是一种微分的多级错流提取，固体物料始终被新鲜溶剂提取，可以达到比较高的提取率。
二、新型提取设备
上述提取设备是目前国内应用最广泛的的主流设备。近年来，一些新的提取工艺也在不断的涌现：超临界提取、超声波提取、微波提取等就是这些的典型代表。
1.超临界提取
超临界提取主要是利用流体在临界点所具有的特殊溶解性能二进行提取分离的一种技术。常见的溶剂是二氧化碳。在超临界条件下使二氧化碳实现液态到气态的连续过渡，两相界面消失，物质的汽化热为零。超过临界点的流体，压力变化时，都不会使其液化，而只引起流体默读和流体溶解能力的变化，故压力微小变化可引起流体密度的巨大变化。超临界提取可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成分，提取效率高，无有机溶剂残留，选择性好，产品纯度高，节能，CO2价廉易得，并可循环利用，环境污染小。不过超临界CO2流体提取对成分选择性过强，不符合中医复方多成分多靶点用药的特点。同时高压设备容量有限,间歇投料、频繁拆卸影响密封件的寿命和安全，所以目前仍难以适应大规模生产。
2.超声波提取
超声波一般采用20～80kHz的机械波，一般认为其空化效应、热效应和机械作用是超声技术应用于植物有效成分提取的理论依据。超声作用可以使非常坚硬的固体被粉碎。控制一定的超声频率和强度，使细胞周围形成微流，可使植物药材细胞被击破，使细胞壁不完整，有利于溶剂浸入细胞中,以增加有效成分在溶剂中的溶解度。从目前研究超声波技术对大黄中蒽醌类成分提取率的影响，丁和对香椿叶黄酮类化合物超声强化提取条件的研究，都表明超声法能提高产物收率，节省时间，提高提取效率。不过，超声波发生功率的限制和超声波的噪音较大是制约超声波提取大规模生产的主要因素。
3.微波提取
微波是一种非电离的电磁辐射。在微波提取物质时，辐射导致细胞内的极性物质尤其是水分子吸收微波能量产生大量的热量,使胞内的温度迅速上升，液态水气化产生的压力将细形成微小的孔洞。随后，细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂纹。孔洞和裂纹的存在使细胞外溶剂进入细胞内溶解并释放细胞内的物质。微波提取在提取芳香油和甙类方面都具有很好的表现。但是微波提取技术在中药材的多糖溶出时会破坏溶质，表现不尽如人意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中无法实现连续逆流提取、提取效率较低的问题，提供一种新的连续动态逆流提取的方法。该方法具有能够实现连续逆流提取、提取效率较高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种连续动态逆流提取的方法，包括以下步骤：
a)将8～10倍于物料量的溶剂通过溶剂进口(3)输送至提取罐(1)中，停止加入溶剂后，通入蒸汽加热，蒸汽通过蒸汽进口(7)进入罐体夹套(4)，蒸汽凝水通过蒸汽凝水出口(6)排出；
b)药材通过顶部加料口(2)进入提取罐(1)中；
c)将过滤器(23)插入带圆孔的法兰(20)，经过滤出口(18)进入提取罐(1)，打开搅拌桨(16)，并开启溶剂进口(3)持续通入溶剂，提取开始；
d)挡板(17)将提取罐(1)分隔成至少4个腔体，挡板(17)具有一定角度，且其中一侧设有开口，药材进入第一个腔体后，在搅拌桨(16)的作用下，一方面与溶剂充分接触，另一方面，通过搅拌桨(16)的叶片旋转使药材朝着挡板(17)开口方向移动，而后进入第二个腔体，以此类推，药材在进入最后一个腔体后，通过开启出渣螺旋(9)的马达(12)，打开插板阀(15)，将药渣排出提取罐(1)；
e)溶剂由溶剂进口(3)进入提取罐(1)后，经第三个腔体、第二个腔体后，进入第一个腔体，然后通过过滤器(23)进入过滤出口(18)后，经由出液口(19)，排出提取罐(1)；f)在第一批药材提取过程中，缓慢朝提取罐(1)内加入药材，同时持续通入溶剂，以此循环，达到逆流提取的效果；期间，过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，达到连续提取的效果；
g)提取结束后，取出过滤器(23)、关闭搅拌桨(16)、关闭插板阀(15)，将清洗水通过清洗水进口(8)进入提取罐(1)，通过可伸缩喷淋球(28)对提取罐进行清洗，清洗结束后，打开插板阀(15)，将水排出提取罐(1)。
上述技术方案中，优选地，步骤a)中提取罐(1)表面由夹套(4)和保温层(5)包裹，用于对提取罐(1)进行加热操作；提取罐(1)设有排气口(34)，提取罐(1)底部为斜锥形，方便药渣的堆积及输送；通入蒸汽加热到70-90℃。
上述技术方案中，优选地，步骤c)中带圆孔的法兰(20)内侧设有可开启式弹簧片一(21)，当过滤器(23)插入法兰(20)时，可开启式弹簧片一(21)受过滤器(23)的推力开启，然后通过提取罐(1)内壁设置的开启式弹簧片二(22)进入罐内；过滤器(23)主体由过滤前段(29)、过滤中段(30)、过滤后段(31)组成，过滤前段(29)为空心不锈钢管，管壁设有40～200目的过滤孔一(32)；过滤中段(30)为空心不锈钢管，前端同样设有40～200目的过滤孔二(33)，中间设有密封板(27)，后端为无过滤孔管子；过滤后段(31)为空心不锈钢管；过滤前段(29)至于罐内，利用过滤孔一(32)的阻隔可防止药渣进入管内，而溶剂可通过过滤孔一(32)流入过滤中段(30)，经由过滤中段(30)表面布置的过滤孔二(33)流入过滤出口(18)后，经由出液口(19)流出；过滤中段(30)与过滤后段(31)之间设有密封橡胶圈一(25)，用于防止过滤出口(18)中的溶剂流出法兰(20)，过滤前段(29)与过滤中段(30)设有密封橡胶圈二(26)，防止提取罐(1)的物料流入过滤出口(18)；过滤前段(29)顶端设有密封胶塞(24)，取出胶塞(24)后，可对过滤器(23)内壁进行清洗。
上述技术方案中，优选地，步骤d)中挡板(17)设于提取罐(1)内，倾斜角度范围在5°～20°，挡板(17)一侧设有开口，开口净深尺寸范围100～300mm；出渣螺旋(9)中的螺旋叶片(10)包裹一层防水封条，防止溶剂沿着缝隙流出提取罐(1)；螺杆(11)及螺旋叶片(10)伸入提取罐(1)内，螺杆(11)顶部设有固定器(13)，并由支架(14)焊接到罐内；药渣进入腔体4种，由于重力会沉淀到伸入罐内部分的螺杆(11)及螺旋叶片(10)中，药渣在此堆积一定时间，会形成过滤层，可有效地减少此处药渣的含溶剂量，而后打开插板阀，开启马达(12)驱动螺杆(11)缓慢运动，将药渣排出提取罐(1)。
上述技术方案中，优选地，步骤e)中因为罐底部的药渣堆积及防水措施，仅有少部分溶剂会通过出渣螺旋(9)排出提取罐(1)，大量溶剂会顺着挡板(17)的开口向上流动，从而与药渣的向下流动形成逆流提取。
上述技术方案中，优选地，步骤f)中带圆孔的法兰(20)设置了4个圆孔，可同时插入4个过滤器(23)进行过滤操作，在提取过程中，其中一个过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，因此，本提取作业可进行连续操作；步骤g)中可伸缩喷淋球(28)的设计便于提取结束后对提取罐(1)进行全方位的清洗。
上述技术方案中，优选地，溶剂为水。
本发明属于中药材的提取新方法及其装置，它主要由罐体、挡板、搅拌桨、出渣螺旋、过滤器、弹簧片等组成，药材从罐口投入，在重力及搅拌桨的作用下向下移动，溶剂则通过底部进液口自下而上逆药材流动，药渣被出渣螺旋排出室外，在挡板及搅拌桨的作用下，可以使提取液和药材更好均匀流动、扩散和渗透。本发明实现了连续、逆流提取，并能有效的提高中药材的提取效率。提取结束后，可对提取设备进行有效的清洗，避免交叉污染，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是连续动态逆流提取剖面图
图2是俯视图
图3是A-A剖面图
图4是详图一
图5是详图二
图6是详图三
图7是详图四
图8是详图五
图9是详图六
图1-图9中：1为提取罐；2为加料口；3为溶剂进口；4为夹套；5为保温层；6为蒸汽凝水出口；7为蒸汽进口；8为清洗口进口；9为出渣螺旋；10为螺旋叶片；11为螺杆；12为马达；13为固定器；14为支架；15为插板阀；16为搅拌桨；17为挡板；18为过滤出口；19为溶剂出口；20为法兰；21为可开启式弹簧片一；22为可开启式弹簧片二；23为过滤器；24为胶塞；25为密封橡胶圈一；26为密封橡胶圈二；27为密封板；28为喷淋球；29为过滤前段；30为过滤中段；31为过滤后段；32为过滤孔一；33为过滤孔二；34为排气口；35为固定器；36为轴；37为连接器；38为弹簧挡板；39为弹簧。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种连续动态逆流提取的方法，如图1-图9所示。
a)将2250kg的水通过溶剂进口(3)输送至提取罐(1)中，停止加入溶剂后，通入蒸汽加热，蒸汽通过蒸汽进口(7)进入罐体夹套(4)，蒸汽凝水通过蒸汽凝水出口(6)排出；
b)药材通过顶部加料口(2)进入提取罐(1)中；
c)将过滤器(23)插入带圆孔的法兰(20)，经过滤出口(18)进入提取罐(1)，打开搅拌桨(16)，并开启溶剂进口(3)持续通入溶剂，提取开始；
d)挡板(17)将提取罐(1)分隔成至少4个腔体，挡板(17)具有一定角度，且其中一侧设有开口，药材进入第一个腔体后，在搅拌桨(16)的作用下，一方面与溶剂充分接触，另一方面，通过搅拌桨(16)的叶片旋转使药材朝着挡板(17)开口方向移动，而后进入第二个腔体，以此类推，药材在进入最后一个腔体后，通过开启出渣螺旋(9)的马达(12)，打开插板阀(15)，将药渣排出提取罐(1)；
e)溶剂由溶剂进口(3)进入提取罐(1)后，经第三个腔体、第二个腔体后，进入第一个腔体，然后通过过滤器(23)进入过滤出口(18)后，经由出液口(19)，排出提取罐(1)；
f)在第一批药材提取过程中，缓慢朝提取罐(1)内加入药材，同时持续通入溶剂，以此循环，达到逆流提取的效果；期间，过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，达到连续提取的效果；
g)提取结束后，取出过滤器(23)、关闭搅拌桨(16)、关闭插板阀(15)，将清洗水通过清洗水进口(8)进入提取罐(1)，通过可伸缩喷淋球(28)对提取罐进行清洗，清洗结束后，打开插板阀(15)，将水排出提取罐(1)。
步骤a)中提取罐(1)表面由夹套(4)和保温层(5)包裹，用于对提取罐(1)进行加热操作；提取罐(1)设有排气口(34)，提取罐(1)底部为斜锥形，方便药渣的堆积及输送。
步骤c)中带圆孔的法兰(20)内侧设有可开启式弹簧片一(21)，当过滤器(23)插入法兰(20)时，可开启式弹簧片一(21)受过滤器(23)的推力开启，然后通过提取罐(1)内壁设置的开启式弹簧片二(22)进入罐内；过滤器(23)主体由过滤前段(29)、过滤中段(30)、过滤后段(31)组成，过滤前段(29)为空心不锈钢管，管壁设有40～200目的过滤孔一(32)；过滤中段(30)为空心不锈钢管，前端同样设有40～200目的过滤孔二(33)，中间设有密封板(27)，后端为无过滤孔管子；过滤后段(31)为空心不锈钢管；过滤前段(29)至于罐内，利用过滤孔一(32)的阻隔可防止药渣进入管内，而溶剂可通过过滤孔一(32)流入过滤中段(30)，经由过滤中段(30)表面布置的过滤孔二(33)流入过滤出口(18)后，经由出液口(19)流出；过滤中段(30)与过滤后段(31)之间设有密封橡胶圈一(25)，用于防止过滤出口(18)中的溶剂流出法兰(20)，过滤前段(29)与过滤中段(30)设有密封橡胶圈二(26)，防止提取罐(1)的物料流入过滤出口(18)；过滤前段(29)顶端设有密封胶塞(24)，取出胶塞(24)后，可对过滤器(23)内壁进行清洗。
步骤d)中挡板(17)设于提取罐(1)内，倾斜角度范围在5°～20°，挡板(17)一侧设有开口，开口净深尺寸范围100～300mm；出渣螺旋(9)中的螺旋叶片(10)包裹一层防水封条，防止溶剂沿着缝隙流出提取罐(1)；螺杆(11)及螺旋叶片(10)伸入提取罐(1)内，螺杆(11)顶部设有固定器(13)，并由支架(14)焊接到罐内；药渣进入腔体4中，由于重力会沉淀到伸入罐内部分的螺杆(11)及螺旋叶片(10)中，药渣在此堆积一定时间，会形成过滤层，可有效地减少此处药渣的含溶剂量，而后打开插板阀，开启马达(12)驱动螺杆(11)缓慢运动，将药渣排出提取罐(1)。
步骤e)中因为罐底部的药渣堆积及防水措施，仅有少部分溶剂会通过出渣螺旋(9)排出提取罐(1)，大量溶剂会顺着挡板(17)的开口向上流动，从而与药渣的向下流动形成逆流提取。
步骤f)中带圆孔的法兰(20)设置了4个圆孔，可同时插入4个过滤器(23)进行过滤操作，在提取过程中，其中一个过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，因此，本提取作业可进行连续操作。
步骤g)中可伸缩喷淋球(28)的设计便于提取结束后对提取罐(1)进行全方位的清洗。
采用本发明的方法，实现了药材连续、逆流提取，提取效率提高10％，取得了较好的技术效果。
Claims (7)
1.一种连续动态逆流提取的方法，包括以下步骤：
a)将8～10倍于物料量的溶剂通过溶剂进口(3)输送至提取罐(1)中，停止加入溶剂后，通入蒸汽加热，蒸汽通过蒸汽进口(7)进入罐体夹套(4)，蒸汽凝水通过蒸汽凝水出口(6)排出；
b)药材通过顶部加料口(2)进入提取罐(1)中；
c)将过滤器(23)插入带圆孔的法兰(20)，经过滤出口(18)进入提取罐(1)，打开搅拌桨(16)，并开启溶剂进口(3)持续通入溶剂，提取开始；
d)挡板(17)将提取罐(1)分隔成至少4个腔体，挡板(17)具有一定角度，且其中一侧设有开口，药材进入第一个腔体后，在搅拌桨(16)的作用下，一方面与溶剂充分接触，另一方面，通过搅拌桨(16)的叶片旋转使药材朝着挡板(17)开口方向移动，而后进入第二个腔体，以此类推，药材在进入最后一个腔体后，通过开启出渣螺旋(9)的马达(12)，打开插板阀(15)，将药渣排出提取罐(1)；
e)溶剂由溶剂进口(3)进入提取罐(1)后，经第三个腔体、第二个腔体后，进入第一个腔体，然后通过过滤器(23)进入过滤出口(18)后，经由出液口(19)，排出提取罐(1)；
f)在第一批药材提取过程中，缓慢朝提取罐(1)内加入药材，同时持续通入溶剂，以此循环，达到逆流提取的效果；期间，过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，达到连续提取的效果；
g)提取结束后，取出过滤器(23)、关闭搅拌桨(16)、关闭插板阀(15)，将清洗水通过清洗水进口(8)进入提取罐(1)，通过可伸缩喷淋球(28)对提取罐进行清洗，清洗结束后，打开插板阀(15)，将水排出提取罐(1)。
2.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于步骤a)中提取罐(1)表面由夹套(4)和保温层(5)包裹，用于对提取罐(1)进行加热操作；提取罐(1)设有排气口(34)，提取罐(1)底部为斜锥形，方便药渣的堆积及输送；通入蒸汽加热到70-90℃。
3.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于步骤c)中带圆孔的法兰(20)内侧设有可开启式弹簧片一(21)，当过滤器(23)插入法兰(20)时，可开启式弹簧片一(21)受过滤器(23)的推力开启，然后通过提取罐(1)内壁设置的可开启式弹簧片二(22)进入罐内；过滤器(23)主体由过滤前段(29)、过滤中段(30)、过滤后段(31)组成，过滤前段(29)为空心不锈钢管，管壁设有40～200目的过滤孔一(32)；过滤中段(30)为空心不锈钢管，前端同样设有40～200目的过滤孔二(33)，中间设有密封板(27)，后端为无过滤孔管子；过滤后段(31)为空心不锈钢管；过滤前段(29)至于罐内，利用过滤孔一(32)的阻隔可防止药渣进入管内，而溶剂可通过过滤孔一(32)流入过滤中段(30)，经由过滤中段(30)表面布置的过滤孔二(33)流入过滤出口(18)后，经由出液口(19)流出；过滤中段(30)与过滤后段(31)之间设有密封橡胶圈一(25)，用于防止过滤出口(18)中的溶剂流出法兰(20)，过滤前段(29)与过滤中段(30)设有密封橡胶圈二(26)，防止提取罐(1)的物料流入过滤出口(18)；过滤前段(29)顶端设有密封胶塞(24)，取出胶塞(24)后，可对过滤器(23)内壁进行清洗。
4.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于步骤d)中挡板(17)设于提取罐(1)内，倾斜角度范围在5°～20°，挡板(17)一侧设有开口，开口净深尺寸范围100～300mm；出渣螺旋(9)中的螺旋叶片(10)包裹一层防水封条，防止溶剂沿着缝隙流出提取罐(1)；螺杆(11)及螺旋叶片(10)伸入提取罐(1)内，螺杆(11)顶部设有固定器(13)，并由支架(14)焊接到罐内；药渣进入腔体4中，由于重力会沉淀到伸入罐内部分的螺杆(11)及螺旋叶片(10)中，药渣在此堆积一定时间，会形成过滤层，可有效地减少此处药渣的含溶剂量，而后打开插板阀，开启马达(12)驱动螺杆(11)缓慢运动，将药渣排出提取罐(1)。
5.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于步骤e)中因为罐底部的药渣堆积及防水措施，仅有少部分溶剂会通过出渣螺旋(9)排出提取罐(1)，大量溶剂会顺着挡板(17)的开口向上流动，从而与药渣的向下流动形成逆流提取。
6.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于步骤f)中带圆孔的法兰(20)设置了4个圆孔，可同时插入4个过滤器(23)进行过滤操作，在提取过程中，其中一个过滤器(23)若堵塞，可直接将其取出提取罐(1)，罐内的可开启式弹簧片二(22)以及法兰(20)的可开启式弹簧片一(21)将因为弹簧(39)的弹性自动关闭，防止药材或溶剂流出提取罐(1)，因此，本提取作业可进行连续操作；步骤g)中可伸缩喷淋球(28)的设计便于提取结束后对提取罐(1)进行全方位的清洗。
7.根据权利要求1所述连续动态逆流提取的方法，其特征在于溶剂为水。
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