CN113501750A - 一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6～10％的姜黄药材粉；2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，得到姜黄油提取液和滤渣，滤渣为脱油姜黄粉；3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，得到姜黄素提取液，经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏；4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂；5)姜黄素粉的制备：姜黄浸膏经干燥，得到姜黄素粉，该方法实现姜黄油和姜黄素的连续提取，提取效果好，可实现大规模工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法。
背景技术
姜黄为姜科姜黄属(Curcuma)，多年生草本植物姜黄(Curcuma longa L.)的干燥根茎在亚洲的热带地区广为栽培，在我国主要分布于西南及广西、广东河北、江西、浙江等地，其主要成分为姜黄素和姜黄油。
姜黄油在姜黄根茎总含量占7％以上，主要含有姜黄酮、姜烯、龙脑等，姜黄油常用于食品香料及色素，中医用作解毒、生肌、止血、消食等。姜黄素是植物界很稀少的具有二酮的色素，在姜黄根茎中含量约为3～6％，姜黄素在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。在医学研究领域，姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化及辅助结核病耐药性治疗等广泛作用。
目前姜黄油的提取方法主要为水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法等方法，提取温度高、时间长、有效成分损失量大；姜黄素的提取方法主要是有机溶剂提取法，但多为静态提取，有机溶剂消耗量大，提取效率低且不能连续生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法中采用超声提取的方式，实现姜黄油和姜黄素的连续提取，提取效果好，提取溶剂用量小，自动化程度高，可实现大规模工业化连续生产，解决了以往有效成分损失量大、有机溶剂消耗量大且不能连续生产的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6～10％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:2～1:30，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
优选的，步骤2)中第一溶剂为无水石油醚、正己烷、环己烷中的一种。
优选的，步骤2)中姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:15。
优选的，步骤2)中提取方式为超声提取，姜黄粉加入量为100～500g/min，第一溶剂流量为200～5000ml/min，超声功率100～500w，提取温度20～50℃，提取时间0.5～2小时，提取完成后过滤，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液。
优选的，步骤2)中姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，得到姜黄油。
优选的，步骤3)中第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，选择吐温-65、吐温-21、吐温-80、吐温-20中的一种，当然也可以选用其他的表面活性剂。
优选的，步骤3)的第二溶剂中，乙醇的体积百分含量为70-95％，水的体积百分含量为4～29.5％，表面活性剂的体积百分含量为0.5～10％。
优选的，步骤3)逆流超声提取中，脱油姜黄粉加入量为20～200g/min，第二溶剂流量为200～1000ml/min，超声功率为200～1000w，提取温度为25～50℃，提取时间为0.5～2h，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂。
优选的，步骤3)中连续超声提取装置两端分别是脱油姜黄粉储存罐、提取液收集罐和姜黄残渣收集罐、第二溶剂储存罐，脱油姜黄粉和第二溶剂分别从相反的方向进入连续超声提取装置。
优选的，步骤4)中蒸馏水使用量为姜黄浸膏的1～5倍体积。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法将姜黄油和姜黄素的提取连续进行，以提取姜黄油后的废料滤渣用于提取姜黄素，实现了材料的有效利用，降低了生产成本，自动化程度高，生产成本低，可实现大规模工业化生产，另外，步骤(3)中采用逆流超声提取的方式，通过连续从相反的方向加入新的脱油姜黄粉和新的第二溶剂进行提取，得到姜黄素提取液，经浓缩脱除第二溶剂，得到姜黄浸膏，该种提取姜黄浸膏的方法连续逆流提取，原料与溶剂接触充分，有效成分提取率高，而且第二溶剂用量小，进一步降低了生产成本。
又由于步骤(2)中提取方式为超声提取，姜黄粉加入量为100～500g/min，第一溶剂流量为200～5000ml/min，超声功率100～500w，提取温度30～70℃，提取时间0.5～2小时，提取完成后过滤，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，经过对滤渣的再次提取，进一步对姜黄油进行提取，提高了姜黄油的产出率。
又由于步骤(3)中第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，包括但不限于吐温-65、吐温-21、吐温-80、吐温-20，使用了添加表面活性剂的乙醇水溶液，提取效果显著优于传统使用的乙醇水溶液。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，实施例仅限于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6～10％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:2～1:30，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的1～5倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
步骤(2)中第一溶剂为无水石油醚。
步骤(2)中提取方式为超声提取，姜黄粉加入量为100～500g/min，第一溶剂加入量为200～5000ml/min，超声功率100～500w，提取温度20～50℃，提取时间0.5～2小时，提取完成后过滤，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，得到姜黄油。
步骤(3)中第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，包括但不限于吐温-65、吐温-21、吐温-80、吐温-20，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量为60％-95％，水的添加量为4～29.5％(体积百分含量)，表面活性剂的添加量为0.5～10％(体积百分含量)。
步骤(3)中逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为20～200g/min，第二溶剂流量为200～1000ml/min，超声功率为200～1000w，提取温度为25～50℃，0.5～2小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，连续超声提取装置两端分别是脱油姜黄粉储存罐、提取液收集罐和姜黄残渣收集罐、第二溶剂储存罐，以绢布包裹脱油姜黄粉，并利用不锈钢传送带传送进入提取装置，第二溶剂由泵提供动力泵入提取装置，脱油姜黄粉和第二溶剂分别从相反的方向进入连续超声提取装置。
实施例1
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，提取方式为超声提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:15，姜黄粉加入量为100g/min，第一溶剂流量为1500ml/min，超声功率500w，提取温度50℃，提取时间0.5小时，提取完成后过滤，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，可以进一步提取姜黄油；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏，第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，选择吐温-65添加量为1％，当然也可以吐温-21、吐温-80、吐温-20中的一种，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量80％，水的添加量为19％(体积百分含量)。
逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为100g/min，第二溶剂流量为500ml/min，超声功率为200w，提取温度为30℃，提取时间1小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的1倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
实施例2
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为8％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，提取方式为超声提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:2，姜黄粉加入量为500g/min，第一溶剂流量为1000ml/min，超声功率300w，提取温度30℃，提取时间1小时，提取完成后过滤，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，可以进一步提取姜黄油；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏，第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，吐温-21添加量为0.5％，当然可以选择吐温-65、吐温-80、吐温-20中的一种，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量70％，水的添加量为29.5％体积百分含量。
逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为20g/min，第二溶剂流量为200ml/min，超声功率为1000w，提取温度为50℃，提取时间2小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的2倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
实施例3
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为10％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，提取方式为超声提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:30，姜黄粉加入量为100g/min，第一溶剂流量为3000ml/min，超声功率100w，提取温度40℃，提取时间2小时，提取完成后过滤，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，可以进一步提取姜黄油；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏，第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，选用吐温-80添加0.5％、可以选择吐温-65、吐温-21、吐温-20中的一种，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量95％，水的添加量为4％体积百分含量，表面活性剂的添加量为1％体积百分含量。
逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为200g/min，第二溶剂流量为1000ml/min，超声功率为500w，提取温度为50℃，提取时间0.5小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的5倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
实施例4
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，提取方式为超声提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:2，姜黄粉加入量为200g/min，第一溶剂流量为400ml/min，超声功率200w，提取温度50℃，提取时间1小时，提取完成后过滤，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，可以进一步提取姜黄油；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏，第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，需用吐温-20添加10％，也可以选择吐温-65、吐温-21、吐温-80中的一种，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量70％，水的添加量为20％体积百分含量。
逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为100g/min，第二溶剂流量为800ml/min，超声功率为800w，提取温度为40℃，提取时间2小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的3倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
实施例5
一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为7％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，提取方式为超声提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:20，姜黄粉加入量为250g/min，第一溶剂流量为5000ml/min，超声功率500w，提取温度40℃，提取时间1.5小时，提取完成后过滤，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液，可以进一步提取姜黄油；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏，第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，表面活性剂选择吐温-65添加5％，也可以吐温-21、吐温-80、吐温-20中的一种，第二溶剂中，乙醇的体积百分含量85％，水的添加量为10％体积百分含量。
逆流超声提取，脱油姜黄粉加入速度为50g/min，第二溶剂流量为1000ml/min，超声功率为1000w，提取温度为30℃，提取时间2小时，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂，蒸馏水使用量为姜黄浸膏的2倍体积；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
从以上的实施例1至实施例5可以看出，这5个实施例选择了不同的数值，最终提取结果姜黄油得率、姜黄素得率、有机溶剂回收率如下表所示：
从上述各个实施例可以看出，本发明申请一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，该方法将姜黄油和姜黄素的提取连续进行，以提取姜黄油后的废料滤渣用于提取姜黄素，实现了材料的有效利用，并且在整个过程中石油醚和乙醇的实现了有效回收利用，从两个方面降低了生产成本，操作简单，自动化程度高，可实现大规模工业化生产，另外，步骤(3)中采用逆流超声提取的方式，通过连续从相反的方向加入新的脱油姜黄粉和新的第二溶剂进行提取，第二溶剂用量小，提取效果好。
以上所述各个实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)姜黄药材粉的制备：姜黄原料经清洗干燥后粉碎，过60目筛，制得含水量为6～10％的姜黄药材粉；
2)提取姜黄油：姜黄药材粉和第一溶剂进行混合提取，姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:2～1:30，得到姜黄油提取液和滤渣，姜黄油提取液脱除溶剂后得到姜黄油，滤渣为脱油姜黄粉；
3)姜黄浸膏的制备：将脱油姜黄粉和第二溶剂加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到姜黄素提取液，姜黄素提取液经浓缩脱除溶剂得到姜黄浸膏；
4)脱除表面活性剂：姜黄浸膏以蒸馏水淋洗脱除表面活性剂；
5)姜黄素粉的制备：淋洗后的姜黄浸膏经真空干燥或喷雾干燥等方式进行干燥，得到的粉末为姜黄素粉。
2.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤2)中第一溶剂为无水石油醚、正己烷、环己烷中的一种。
3.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤2)中姜黄药材粉和第一溶剂的质量体积(kg/L)比为1:15。
4.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤2)中提取方式为超声提取，姜黄粉加入量为100～500g/min，第一溶剂流量为200～5000ml/min，超声功率100～500w，提取温度20～50℃，提取时间0.5～2小时，提取完成后过滤，滤渣再以新的第一溶剂重复提取一次，合并姜黄油提取液。
5.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤2)中姜黄油提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂，得到姜黄油。
6.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤3)中第二溶剂为乙醇水溶液与表面活性剂的混合物，表面活性剂为亲水性较强的乳化剂，吐温-65、吐温-21、吐温-80、吐温-20等。
7.如权利要求6所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤3)的第二溶剂中，乙醇的体积百分含量为70-95％，水的体积百分含量为4～29.5％，表面活性剂的体积百分含量为0.5～10％。
8.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤3)逆流超声提取中，脱油姜黄粉加入量为20～200g/min，第二溶剂流量为200～1000ml/min，超声功率为200～1000w，提取温度为25～50℃，提取时间为0.5～2h，姜黄素提取液以旋转蒸发方式脱除溶剂。
9.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤3)中连续超声提取装置两端分别是脱油姜黄粉储存罐、提取液收集罐和姜黄残渣收集罐、第二溶剂储存罐，脱油姜黄粉和第二溶剂分别从相反的方向进入连续超声提取装置。
10.如权利要求1所述一种连续提取姜黄油和姜黄素的方法，其特征在于：所述步骤4)中蒸馏水使用量为姜黄浸膏的1～5倍体积。
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