CN114361453A - 一种高导电石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料领域，旨在提供一种高导电石墨烯复合材料的制备方法。本发明将石墨微粉作为最大的基础导电网络结构，以石墨烯作为石墨微粉的导电网络结构连接石墨微粉连接处的微小区域，并通过在石墨烯表面原位还原制备铜纤维和银纳米线，构建出双层多维的导电网络结构，还利用石墨烯表面非共价物理吸附作用负载难分散的炭黑粒子，形成“长程”导电网络和“短程”导电网络。本发明通过构建“点‑线‑面”结合的多维度石墨烯复合材料导电网络，显著提高了复合材料的导电性，实现了复合材料体电导率的显著提升；原位反应获得的复合材料均匀稳定。本发明工艺简单、流程短，原材料易获取，易于实现工业化和大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种高导电石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
能源和环境问题日益突出，国家能源结构朝绿色低碳发展，新能源汽车动力电池、高端3C锂电池和储能电池等国家战略性新兴产业及其主要配套高新技术和材料已被列入国家重点发展项目。导电剂作为锂离子电池的重要组成部分，其性能直接关系到电池的性能。传统导电剂采用的导电炭黑导电性差，而且其高添加量降低了锂离子电池的能量密度。为满足动力型锂离子电池高比容量和大电流下快速充放电的要求，研究和开发新型导电剂是新能源电池发展的重要趋势。
石墨烯是一种新型的二维纳米碳材料，由于优异的物理化学性质被誉为“新材料之王”，广泛应用于储能器件、生物医疗、传感器和复合材料领域，尤其在动力型锂离子电池领域展现出巨大的应用前景。由于高导电性和特殊的二维结构，石墨烯在极少量情况下就能有效提升正极材料的导电性，从而提高锂离子电池体积能量密度，在电动汽车锂离子电池领域得到了快速发展。然而，受限于石墨烯原材料的品质、石墨烯在复合材料中的分散、以及石墨烯对锂离子的位阻效应等，目前石墨烯基导电剂仍处于实验研究阶段，尚未开展大规模的制备和应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种高导电石墨烯复合材料及其制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高导电石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量比0.5∶4∶0.3取去离子水、无水乙醇和异丙醇，混匀；以无水乙醇的质量为基准，加入2.5-6wt％的分散剂和7-11wt％的还原剂；继续搅拌20-25min，获得溶液A；
(2)将氧化石墨烯加入到溶剂A中，超声分散后获得溶液B；氧化石墨烯在溶液B中的浓度为2-5g/L；
(3)按Cu与氧化石墨烯的质量比为13-25∶6-9，Ag与氧化石墨烯的质量比为9-11∶6-9，分别称取硝酸铜和硝酸银；然后依次加入去离子水中，在65℃搅拌30min，获得溶液C；去离子水与氧化石墨烯的质量比为70∶6-9；
(4)在搅拌和超声条件下，将溶液B加入到溶液C中，获得溶液D；
(5)按炭黑与氧化石墨烯的质量比为30-40∶6-9，石墨微粉与氧化石墨烯的质量比为15-42∶6-9，分别称取炭黑粉体和石墨微粉；在超声条件下依次加入到溶液D中，获得溶液E；
(6)将溶液E转移到反应釜中，在230℃保温4个小时；将所获得的液体取出，冷冻干燥15小时，获得高导电石墨烯复合材料；该复合材料中，石墨烯作为石墨微粉的导电网络结构连接微区，石墨烯表面原位还原形成铜纤维和银纳米线，炭黑粒子嵌入石墨烯，与石墨微粉、铜纤维、银纳米线构成的三维网络结构形成多维度导电网络。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，分散剂是十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000中的一种或两种混合。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，还原剂是葡萄糖、甲醛中的一种或两种混合。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，搅拌的速率为2000-3000转/分钟。
作为本发明的优选方案，所述氧化石墨烯为1-5层的粉体、片径尺寸70-200nm；炭黑为链纳米颗粒，粒径为20-80nm；石墨微粉的粒径为0.2-0.5μm。
作为本发明的优选方案，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料的电导率≥106S/m。
作为本发明的优选方案，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料中，铜纤维的直径为1-3μm，长度为5-10μm；银纳米线直径为200-500nm，长度为3-5μm。
作为本发明的优选方案，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料中的有效作用成分包括：石墨烯6-9wt％，铜纤维13-25wt％，炭黑30-40wt％，银纳米线9-11wt％，石墨微粉15-42wt％。
发明原理描述：
本发明将石墨微粉作为最大的基础导电网络结构，以石墨烯作为石墨微粉的导电网络结构连接石墨微粉连接处的微小区域，并通过在石墨烯表面原位还原制备铜纤维和银纳米线，构建出双层多维的导电网络结构。此外，本发明还利用石墨烯表面非共价物理吸附作用负载难分散的炭黑粒子，将炭黑粒子嵌入石墨烯；再结合石墨微粉、铜纤维、银纳米线构成的三维网络结构，形成“石墨微粉-石墨烯”+“石墨微粉-铜纤维-银纳米线”共同组成的“长程”导电网络和石墨烯-炭黑组成的“短程”导电网络。本发明通过构建“点-线-面”结合的多维度石墨烯复合材料导电网络，显著提高了复合材料的导电性。
本发明中，分散剂用于诱导银纳米线、铜纤维在石墨烯表面形核并定向生长，同时实现石墨烯和炭黑颗粒的在前驱体溶液中的均匀稳定分散。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明构建的“点-线-面”结合的多维度石墨烯复合材料导电网络，克服了现有锂离子电池用导电剂“点-点”接触不良的不足，实现了复合材料体电导率的显著提升。
2、本发明采用原位反应的方法，获得复合材料均匀稳定，克服了现有相关产品分散不均匀的问题。
3、本发明工艺简单、流程短，原材料易获取，易于实现工业化和大规模推广。
附图说明
图1是本发明实施例1中获得的高导电石墨烯复合材料的电镜照片。
在图1的主图中，复合材料的主体为石墨微粉，经表面原位还原制得的铜纤维和银纳米线示例见标注。在图1右上角的局部放大图中，呈连续薄膜状的为石墨烯，呈颗粒状的为炭黑纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下各实施例所用氧化石墨烯为1-5层的粉体、片径尺寸70-100nm；炭黑为链状纳米颗粒，粒径约20-80nm；石墨微粉的粒径约0.2-0.5μm。
实施例1：
高导电石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比0.5∶4∶0.3取去离子水、无水乙醇和异丙醇混匀制成溶剂，加入分散剂和还原剂，2000转/分钟搅拌20min，获得溶液A；其中，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，加入量为无水乙醇的2.5wt％，还原剂为葡萄糖，加入量为无水乙醇的11wt％；
(2)将氧化石墨烯根据上述有效作用配方的比例，加入到溶剂A中，超声分散后获得氧化石墨烯浓度浓度为2g/L的溶液B；
(3)按Cu与氧化石墨烯的质量比为13∶6，Ag与氧化石墨烯的质量比为9∶6，称取硝酸铜和硝酸银；依次加入到去离子水中，去离子水与氧化石墨烯的质量比为70∶6；在65℃搅拌30min，获得溶液C；
(4)在搅拌和超声条件下，将溶液B加入到溶液C中，获得溶液D；
(5)按炭黑与氧化石墨烯的质量比为30∶6，石墨微粉与氧化石墨烯的质量比为42∶6，称取炭黑粉体和石墨微粉；在超声的条件下依次加入到溶液D中，获得溶液E；
(6)将溶液E转移到反应釜中，在230℃保温4个小时，然后将所获得的液体取出，冷冻干燥15小时，获得高导电石墨烯复合材料。
采用四探针法对最终得到的石墨烯复合材料进行电导率测试，电导率为2.3×106S/m。
根据原料配比结合EDS和XRD定量检测，该高导电石墨烯复合材料成分配方，具体为：石墨烯6wt％，铜纤维13wt％，炭黑30wt％，银纳米线9wt％，石墨微粉42wt％；其中，铜纤维的直径为1-3μm，长度为5-10μm；银纳米线直径为200-500nm，长度为3-5μm。
实施例2:
高导电石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比0.5∶4∶0.3取去离子水、无水乙醇和异丙醇混匀制成溶剂，加入分散剂和还原剂，3000转/分钟搅拌22min，获得溶液A；其中，分散剂为聚乙二醇6000，加入量为无水乙醇的6wt％，还原剂为甲醛，加入量为无水乙醇的7wt％；
(2)将氧化石墨烯根据上述有效作用配方的比例，加入到溶剂A中，超声分散后获得氧化石墨烯浓度浓度为4g/L的溶液B；
(3)按Cu与氧化石墨烯的质量比为25∶9，Ag与氧化石墨烯的质量比为11∶9，称取硝酸铜和硝酸银；依次加入到去离子水中，去离子水与氧化石墨烯的质量比为70∶9；在65℃搅拌30min，获得溶液C；
(4)在搅拌和超声条件下，将溶液B加入到溶液C中，获得溶液D；
(5)按炭黑与氧化石墨烯的质量比为40∶9，石墨微粉与氧化石墨烯的质量比为15∶9，称取炭黑粉体和石墨微粉；在超声的条件下依次加入到溶液D中，获得溶液E；
(6)将溶液E转移到反应釜中，在230℃保温4个小时，然后将所获得的液体取出，冷冻干燥15小时，获得高导电石墨烯复合材料。
采用四探针法对最终得到的石墨烯复合材料进行电导率测试，电导率为1.9×106S/m。
根据原料配比结合EDS和XRD定量检测，该高导电石墨烯复合材料成分配方，具体为：石墨烯9wt％，铜纤维25wt％，炭黑40wt％，银纳米线11wt％，石墨微粉15wt％；其中，铜纤维的直径为1-3μm，长度为5-10μm；银纳米线直径为200-500nm，长度为3-5μm。
实施例3:
高导电石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比0.5∶4∶0.3取去离子水、无水乙醇和异丙醇混匀制成溶剂，加入分散剂和还原剂，2500转/分钟搅拌25min，获得溶液A；其中，分散剂为质量比3:2的十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇6000的混合物，加入量为无水乙醇的4.5wt％；还原剂为质量比为1:1的葡萄糖与甲醛的混合物，加入量为无水乙醇的9wt％；
(2)将氧化石墨烯根据上述有效作用配方的比例，加入到溶剂A中，超声分散后获得氧化石墨烯浓度浓度为5g/L的溶液B；
(3)按Cu与氧化石墨烯的质量比为22∶8，Ag与氧化石墨烯的质量比为10∶8，称取硝酸铜和硝酸银；依次加入到去离子水中，去离子水与氧化石墨烯的质量比为70∶8；在65℃搅拌30min，获得溶液C；
(4)在搅拌和超声条件下，将溶液B加入到溶液C中，获得溶液D；
(5)按炭黑与氧化石墨烯的质量比为38∶8，石墨微粉与氧化石墨烯的质量比为22∶8，称取炭黑粉体和石墨微粉；在超声的条件下依次加入到溶液D中，获得溶液E；
(6)将溶液E转移到反应釜中，在230℃保温4个小时，然后将所获得的液体取出，冷冻干燥15小时，获得高导电石墨烯复合材料。
采用四探针法对最终得到的石墨烯复合材料进行电导率测试，电导率2.1×106S/m。
根据原料配比结合EDS和XRD定量检测，该高导电石墨烯复合材料成分配方，具体为：石墨烯8wt％，铜纤维22wt％，炭黑38wt％，银纳米线10wt％，石墨微粉22wt％；其中，铜纤维的直径为1-3μm，长度为5-10μm；银纳米线直径为200-500nm，长度为3-5μm。
对比例1
购买市售Li-90型号的炭黑导电剂，采用四探针法对其进行电导率测试，电导率为1.6×103S/m。
对比例2
根据专利文献CN201610984334.6“一种超高纯度碳纳米管导电浆料及其制备方法与流程”的记载，纯化后的碳纳米管室温下的电导率为5×105S/m。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种高导电石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按质量比0.5∶4∶0.3取去离子水、无水乙醇和异丙醇，混匀；以无水乙醇的质量为基准，加入2.5-6wt％的分散剂和7-11wt％的还原剂；继续搅拌20-25min，获得溶液A；
(2)将氧化石墨烯加入到溶剂A中，超声分散后获得溶液B；氧化石墨烯在溶液B中的浓度为2-5g/L；
(3)按Cu与氧化石墨烯的质量比为13-25∶6-9，Ag与氧化石墨烯的质量比为9-11∶6-9，分别称取硝酸铜和硝酸银；然后依次加入去离子水中，在65℃搅拌30min，获得溶液C；去离子水与氧化石墨烯的质量比为70∶6-9；
(4)在搅拌和超声条件下，将溶液B加入到溶液C中，获得溶液D；
(5)按炭黑与氧化石墨烯的质量比为30-40∶6-9，石墨微粉与氧化石墨烯的质量比为15-42∶6-9，分别称取炭黑粉体和石墨微粉；在超声条件下依次加入到溶液D中，获得溶液E；
(6)将溶液E转移到反应釜中，在230℃保温4个小时；将所获得的液体取出，冷冻干燥15小时，获得高导电石墨烯复合材料；该复合材料中，石墨烯作为石墨微粉的导电网络结构连接微区，石墨烯表面原位还原形成铜纤维和银纳米线，炭黑粒子嵌入石墨烯，与石墨微粉、铜纤维、银纳米线构成的三维网络结构形成多维度导电网络。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散剂是十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还原剂是葡萄糖、甲醛中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌的速率为2000-3000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为1-5层的粉体、片径尺寸70-200nm；炭黑为链纳米颗粒，粒径为20-80nm；石墨微粉的粒径为0.2-0.5μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料的电导率≥106S/m。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料中，铜纤维的直径为1-3μm，长度为5-10μm；银纳米线直径为200-500nm，长度为3-5μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，最终制得的石墨烯复合材料中的有效作用成分包括：石墨烯6-9wt％，铜纤维13-25wt％，炭黑30-40wt％，银纳米线9-11wt％，石墨微粉15-42wt％。
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