CN114352614B

CN114352614B - 一种超长超耐高压的异形云母件及其制备方法

Info

Publication number: CN114352614B
Application number: CN202210273543.5A
Authority: CN
Inventors: 金水林; 罗育华; 丁锡海; 饶蓄
Original assignee: Zhejiang Rongtai Electrical Equipment Co ltd
Current assignee: Zhejiang Rongtai Electrical Equipment Co ltd
Priority date: 2022-03-19
Filing date: 2022-03-19
Publication date: 2022-06-28
Anticipated expiration: 2042-03-19
Also published as: CN114352614A

Abstract

本申请涉及异形云母管加工技术领域，尤其是一种超长超耐高压的异形云母件及其制备方法。一种超长超耐高压的异形云母件包括第一云母管、第二云母管和云母连接结构件，云母连接结构件包括云母外管壳、云母内管壳和连接圆环，连接圆环外表面一体形成于云母外管壳的内表面，连接圆环内表面一体形成于云母内管壳的外表面；连接圆环的垂直平分线与云母外管壳、云母内管壳的垂直平分线共线云母连接结构件一体形成有第一连接空腔、第二连接空腔；第一连接空腔、第二连接空腔分别位于连接圆环的两侧。本申请具有良好的连接稳定性，可有效改善整体使用寿命，提升新能源汽车的整车安全性能。

Description

一种超长超耐高压的异形云母件及其制备方法

技术领域

本申请涉及异形云母管加工技术领域，尤其是涉及一种超长超耐高压的异形云母件及其制备方法。

背景技术

云母管是选用白云母纸或金云母纸配以性能有机化学硅橡胶经粘接卷合生产加工而成的硬塑管状导热材料。云母管的机械性能十分的优秀，且具备优良的电气设备介电强度能和较高的冲击韧性，广泛应用于冶金、化工、家用电器、新能源汽车等行业。云母管相对性于传统式的陶瓷管，云母管具备壁厚与椭圆形度易操纵，充放电匀称，不易破碎等特性，是陶瓷管理想化代替品之一。

目前，相关技术中的云母管标准长度一般在1.0-1.2m。对于非标要求在<1.2m的云母管，一般通过切割方式进行机加工。然而对于非标要求在>1.2m的云母管，通常是采用套管进行连接。

针对上述非标要求在>1.2m的云母管的加工技术，申请人发现存在以下缺陷：采用套管连接而成的非标要求在>1.2m的云母管受限于应用环境的影响，连接稳定性是一种考验，存在整体使用寿命偏短的问题。

发明内容

为了解决相关技术存在的使用寿命偏短的问题，本申请提供了一种超长超耐高压的异形云母件及其制备方法。

第一方面，本申请提供的一种超长超耐高压的异形云母件，是通过以下技术方案得以实现的：

一种超长超耐高压的异形云母件，包括第一云母管和第二云母管，还包括云母连接结构件，云母连接结构件包括云母外管壳、云母内管壳和连接圆环，所述连接圆环外表面一体形成于云母外管壳的内表面，所述连接圆环内表面一体形成于云母内管壳的外表面；所述连接圆环的垂直平分线与云母外管壳、云母内管壳的垂直平分线共线；所述云母连接结构件一体形成有第一连接空腔、第二连接空腔；所述第一连接空腔、第二连接空腔分别位于连接圆环的两侧；所述第一云母管一体热压成型于云母连接结构件的第一连接空腔；所述第二云母管一体热压成型于云母连接结构件的第二连接空腔。

通过采用云母连接结构件对第一云母管和第二云母管进行热压固化连接，使得本申请具有良好的连接稳定性，可有效改善整体使用寿命，提升新能源汽车的整车安全性能。

优选的，所述云母外管壳的壁厚为0.8-1.2mm；所述云母内管壳的壁厚为0.8-1.2mm；所述云母外管壳的内径与所述云母内管壳的外径之差等于第一云母管的壁厚；所述云母外管壳的内壁一体形成有供有机硅树脂流动的第一网格流道；所述云母内管壳的外壁一体形成有供有机硅树脂流动的第二网格流道；所述连接圆环一体形成有连通流道；所述连通流道连通于第一网格流道和第二网格流道。

通过采用上述技术方案，可保证第一云母管和第二云母管与云母连接结构件连接稳定性，可有效改善整体使用寿命，提升新能源汽车的整车安全性能。

优选的，所述云母连接结构件是采用模注工艺铸造而成；所述云母连接结构件是由以下重量份的物料制备而成：100份的表面改性复配云母组合物、100-110份的甲醇、5-10份的增韧填料、20-30份的KR-242A硅树脂、2-5份的硅偶联剂KH560；所述增韧填料是由凯夫拉短纤、氧化锌晶须、碳化硅晶须构成。

通过采用上述技术方案，可制备得到具有柔韧性、力学强度且兼具较高绝缘性能的云母连接结构件。云母连接结构件与第一云母管和第二云母管进行热压固化连接，赋予了本申请良好的连接稳定性且整体力学强度较好、绝缘安全性较好。

优选的，所述表面改性复配云母组合物主要是由合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉组成；所述合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为（1-2）:1:（0.5-1）；所述合成氟金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，将2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MI）、醋酸银（AgAc）溶解于二氯甲烷，制得Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、CNTs，超声分散1-4h后加入合成氟金云母，再进行0.2-1h的超声分散，减压蒸馏去除二氯甲烷后，将固体物进行高温烧结处理，高温烧结温度为200-220℃，粉碎后分散于乙醇，研磨，过滤，干燥，得合成氟金云母-碳纳米管杂化粉；所述金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，将2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MI）、醋酸银（AgAc）溶解于二氯甲烷，制得Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、CNTs，超声分散1-4h后加入金云母，再进行0.2-1h的超声分散，减压蒸馏去除二氯甲烷后，将固体物进行高温烧结处理，高温烧结温度为200-220℃，粉碎后分散于乙醇，研磨，过滤，干燥，得金云母-碳纳米管杂化粉。

通过采用上述技术方案，可使得表面改性复配云母组合物均匀分散，保证本申请的力学强度、柔韧性且兼具较好的绝缘安全性。

优选的，所述表面改性复配云母组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将计量准确的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉于清水中进行30-60min超声波清洗，沥干后置于60-80℃下烘干至水分含量低于2%，备用；步骤二，将表面改性剂与步骤一中合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉混合，搅拌均匀得云母混合料；步骤三，云母混合料与KR-242A硅树脂混合，筛分，使得云母混合料表面包覆KR-242A硅树脂，得表面改性复配云母组合物。

通过采用上述技术方案，可保证所制备的云母连接结构件的质量。

优选的，所述表面改性剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和硅偶联剂KH560；所述表面改性剂的质量占步骤一中合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉总质量之和的1-3%；所述KR-242A硅树脂的用量占云母混合料质量的5-8%；所述合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的粒径控制在200-300目。

通过采用上述技术方案，可使得表面改性复配云母组合物均分分散，保证所制备的云母连接结构件的质量。

优选的，所述云母连接结构件的制备方法，包括以下步骤：步骤一，表面改性复配云母组合物的制备；步骤二，增韧填料、硅偶联剂KH560混合均匀后加入稀释溶剂，然后加入表面改性复配云母组合物、有机硅树脂混合均匀得云母浇筑浆料；步骤三，步骤二中的云母浇筑浆料浇筑于成型模具中，成型模具置于电容器的两块极板之间，电容器的电场方向与模具的高度方向为同向，成型模具加热除去甲醇，热压模筑成型，冷却，开模得云母连接结构件。

通过采用上述技术方案，本申请制备方法相对简单且可批量化开模生产。

优选的，所述成型模具包括几何形状为圆环柱状的外壳体，所述外壳体一端可拆卸且密封连接有第一内模柱；所述外壳体的另一端可拆卸且密封连接有第二内模柱；所述外壳体、第一内模柱和第二内模柱形成有模注空腔；所述外壳体内壁一体成型有第一网格纹；所述第二内模柱外壁一体成型有第二网格纹；所述第二内模柱外壁一体成型有第三网格纹；所述第一内模柱固定连通有与模注空腔连通的第一连通管；所述第二内模柱固定连通有与模注空腔连通的第二连通管；所述第一连通管连通有进气管；所述第二连通管连通有出气管；所述进气管连通有增压泵；所述出气管连通有电磁阀。

通过采用自主设计的成型模具进行云母连接结构件的生产，可改善云母连接结构件的力学性能、柔韧性和绝缘安全性能。

第二方面，本申请提供的一种超长超耐高压的异形云母件的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：

一种超长超耐高压的异形云母件的制备方法，包括以下步骤：步骤一，云母连接结构件的制备；步骤二，云母连接结构件内壁预先涂覆KR-242A硅树脂，预固化呈凝胶态，然后将第一云母管套设于第一连接空腔，第二云母管套设于第二连接空腔预固化得半成品；步骤三，对半成品进行热压固化，热处理，冷却得成品异形云母件。

通过采用上述技术方案，使得云母连接结构件与第一云母管和第二云母管的连接稳定性高，保证制备得到的云母件的专利。此外，本申请的制备方法相对简单，便于进行工业化批量生产，降低生产成本。

综上所述，本申请具有以下优点：

1、本申请具有良好的连接稳定性，可有效改善整体使用寿命，提升新能源汽车的整车安全性能。

2、本申请的制备方法相对简单，便于进行工业化批量生产，降低生产成本。

附图说明

图1是本申请中实施例1的整体结构示意图。

图2是本申请中成型模具的连接结构示意图。

图3是图2中A处的局部放大图。

图4是本申请中热压固化装置的结构示意图。

图中，1、第一云母管；2、第二云母管；3、云母连接结构件；31、云母外管壳；311、第一网格流道；32、云母内管壳；321、第二网格流道；33、连接圆环；331、连通流道；4、第一连接空腔；40、第二连接空腔；5、成型模具；50、模注空腔；51、外壳体；511、第一网格纹；52、第一内模柱；521、第二网格纹；53、第二内模柱；531、第三网格纹；54、第一连通管；541、进气管；55、第二连通管；551、出气管；56、增压泵；57、电磁阀；58、甲醇浓度检测器；6、第一加热板；61、第二加热板；62、第三加热板；7、热压固化装置；8、外热压机构；81、第一密封橡胶环；82、第一固定密封环；83、外热压件；831、第一填充环槽；832、第一橡胶密封圈；833、第四加热板；9、内热压机构；91、第二密封橡胶环；92、第二固定密封环；93、内热压件；931、第二填充环槽；932、第二橡胶密封圈；933、第五加热板。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

设备

设备1

参考图2，云母连接结构件生产过程中需要用到的成型模具5，包括几何形状为圆环柱状的外壳体51，外壳体51的高度为0.5m。外壳体51内部固定连接有第一加热板6，第一加热板6通过电加热的方式提升外壳体51的温度。

参考图2，外壳体51一端螺栓且密封连接有第一内模柱52，第一内模柱52内部固定连接有第二加热板61，第二加热板61通过电加热的方式提升第一内模柱52的温度。第一内模柱52的外径与外壳体51内径之差为1.2mm。

参考图2，外壳体51的另一端螺栓且密封连接有第二内模柱53，第二内模柱53内部固定连接有第三加热板62，第三加热板62通过电加热的方式提升第二内模柱53的温度。第二内模柱53的外径与外壳体51内径之差为1.2mm。外壳体51、第一内模柱52和第二内模柱53形成有模注空腔50。第一内模柱52与外壳体51之间形成的空腔的高度大于第二内模柱53与外壳体51之间形成的空腔的高度，主要是云母连接结构件生产过程中甲醇会被加热蒸发除去，去除甲醇后物料位于模注空腔50内的液料高度限定如下：第一内模柱52与外壳体51之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度比第二内模柱53与外壳体51之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度大1-3cm。

参考图3，结合图2，外壳体51内壁一体成型有第一网格纹511。第一内模柱52外壁一体成型有第二网格纹521。第二内模柱53外壁一体成型有第三网格纹531。第一内模柱52固定连通有与模注空腔50连通的第一连通管54，第一连通管54连通有进气管541。第一内模柱52固定连通有与模注空腔50连通的第二连通管55，第二连通管55连通有出气管551。进气管541连通有增压泵56。出气管551一端固定连通于第二连通管55且另一端沿气体流动方向依次固定连通有电磁阀57、甲醇浓度检测器58、回收罐。

设备2

参考图4，热压固化装置7包括外热压机构8和内热压机构9。外热压机构8包括第一密封橡胶环81、第一固定密封环82和外热压件83，第一密封橡胶环81的数量为两个，其中一个第一密封橡胶环81密封固定套设于第一云母管1的外壁且与云母外管壳31的一端面抵接。另外一个第一密封橡胶环81密封固定套设于第二云母管2的外壁且与云母外管壳31的另一端面抵接。外热压件83套设于云母连接结构件3的外壁且外热压件83内壁与云母连接结构件3的外壁相抵接。

参考图4，第一固定密封环82密封固定套设于第一密封橡胶环81的外壁。外热压件83固定且密封连接于两个第一固定密封环82之间。外热压件83与第一固定密封环82之间形成有第一填充环槽831，第一填充环槽831内填充有第一橡胶密封圈832。外热压件83与第一固定密封环82之间通过六个螺栓固定连接在一起。外热压件83内安装有第四加热板833，第四加热板833通电加热，使得外热压件83温度上升对半成品云母件进行热压固定。

参考图4，内热压机构9包括第二密封橡胶环91、第二固定密封环92和内热压件93。第二固定密封环92套设于外壁第二固定密封环92，第二固定密封环92的外径比第一云母管1的内径大2mm。第二固定密封环92紧紧抵接于第一云母管1的内壁起到较好的密封效果。第二固定密封环92的数量为两个。其中一种套设了第二固定密封环92的第二固定密封环92固定连接于第一云母管1的内壁且与云母外管壳31的一端面抵接。另一个套设了第二固定密封环92的第二固定密封环92固定连接于第二云母管2的内壁且与云母外管壳31的另一端面抵接。内热压件93套设于云母连接结构件3的内壁且内热压件93外壁与云母连接结构件3的外壁相抵接。

参考图4，内热压件93通过螺栓固定且密封连接于两个第二固定密封环92之间。内热压件93与第二固定密封环92之间形成有第二填充环槽931，第二填充环槽931内填充有第二橡胶密封圈932。内热压件93内安装有第五加热板933，第五加热板933通电加热，使得内热压件93温度上升对半成品云母件进行热压固定。

制备例

制备例1

合成氟金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：在室温条件下，将0.02mol的2-乙基-4-甲基咪唑2E4MI、0.01mol的醋酸银AgAc加入400mL的二氯甲烷中，磁力搅拌，转速240r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失，得到澄清透明的Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液；

步骤二：在Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超声分散（超声发生器的功率1200W，频率20kHz）3h，加入50g合成氟金云母，继续超声分散0.5h，得分散液。

步骤三：将步骤二中所得分散液进行减压蒸馏处理，去除分散液中的二氯甲烷后将固体物进行高温烧结处理，高温烧结温度控制在210℃，高温烧结的时间为4h，得固体物。

步骤四：将步骤三中所得的固体物置于三辊机，三辊机的辊距10μm，进行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入篮式研磨机中进行研磨，以2000r/min的转速研磨0.5h，然后过滤、干燥，过筛得合成氟金云母-碳纳米管杂化粉。

制备例2

金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤二：在Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超声分散（超声发生器的功率1200W，频率20kHz）3h，加入50g金云母，继续超声分散0.5h，得分散液。

步骤四：将步骤三中所得的固体物置于三辊机，三辊机的辊距10μm，进行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入篮式研磨机中进行研磨，以2000r/min的转速研磨0.5h，然后过滤、干燥，过筛即得金云母-碳纳米管杂化粉。

制备例3

微晶云母陶瓷粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，配料：称量1806.5g的氧化锆ZrO₂原料、44.3g的氧化镁MgO、61.2g的氧化铝Al₂O₃、11.2g的氧化钙CaO、12.3g的三氧化二钇、8.0g的T-ZnO晶须，置于高速搅拌釜中以500rpm混合搅拌20min，备用；

步骤二，称量步骤一中的1200g原料采用行星球磨机（内胆是聚四氟乙烯，磨珠是95氧化锆珠）进行研磨，研磨转速120rpm干磨15min，然后加入1200mL的无水酒精进行湿法球磨2h，球磨后的氧化锆ZrO₂粉料转移至烘箱中，于100℃进行干燥1h，备用；

步骤三，转移于马沸炉中，在780℃煅烧3h，出料置于行星球磨机中进行2h的湿法球磨，球磨条件同步骤二中的球磨条件，球磨后的氧化锆ZrO₂粉料转移至烘箱中，于100℃进行干燥1h，采用200-300目的筛网筛分得到200-300目的氧化锆ZrO₂粉料，在60MPa下等静压造粒，在240MPa下等静压成型；

步骤四，转移置在马沸炉中，于1700℃、MgO气氛下烧成3h，然后将烧成体在1350℃、Al₂O₃埋料中热处理12h，自然冷却制成微晶云母陶瓷粉。

制备例4

云母连接结构件是由以下重量份的物料制备而成：100份的表面改性复配云母组合物、105份的甲醇、4.5份的凯夫拉短纤（纤度1.5-3.0D，长度为0.1-1.0mm）、0.3份的氧化锌晶须、0.2份的碳化硅晶须、26.64份的KR-242A硅树脂（固含量为50.0%）、2.5份的硅偶联剂KH560。表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、制备例2中的金云母-碳纳米管杂化粉和制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为2:1:0.5。

云母连接结构件是采用模注工艺铸造而成。云母连接结构件的制备方法，包括以下步骤：

S1，表面改性复配云母组合物的制备：合成氟金云母-碳纳米管杂化粉的制备参见制备例1，金云母-碳纳米管杂化粉的制备参见制备例2和微晶云母陶瓷粉的制备参见制备例3；

S1.1，将计量准确的571.4g的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、585.7g金云母-碳纳米管杂化粉和142.9g微晶云母陶瓷粉置于超声波清洗器的清水中，进行40min超声波清洗，沥干后置于60℃下烘干至水分含量低于2%，备用；

S1.2，将5g的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和12g的硅偶联剂KH560与步骤一中合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉混合，以120rpm搅拌15min得云母混合料，备用；

S1.3，S1.2中的云母混合料与500g的KR-242A硅树脂以120rpm搅拌15min，筛分使得云母混合料表面包覆KR-242A硅树脂，筛分过程中用90℃的干燥压缩空气进行热处理，得表面改性复配云母组合物；

S2，45g的凯夫拉短纤、3g的氧化锌晶须、2g的碳化硅晶须、25g硅偶联剂KH560加入高速分散釜中以300rpm分散混合均匀后，加入1050g的稀释溶剂-甲醇，然后高速分散釜中加入S1.3中制备的表面改性复配云母组合物、286.36g的有机硅树脂，以300rpm分散混合均匀得云母浇筑浆料；

S3，S2中的云母浇筑浆料浇筑于成型模具5的模注空腔50中，成型模具5置于电容器的两块极板之间，两块极板的间距为55cm，电容器的电势是120V，电容器的电场方向与模具的高度方向为同向，成型模具5的第一加热板6、第二加热板61、第三加热板62通电加热除去位于模注空腔50的物料中甲醇，模注空腔50的表面温度控制在80℃，此时增压泵56开始工作且出气管551的电磁阀57呈开启状态，通过进气管541将压缩空气输入模注空腔50，带走模注空腔50中的甲醇，混合有乙醇的压缩空气通过出气管551流出模注空腔50，实现了除去物料中甲醇的目的，去除甲醇后物料位于模注空腔50内的液料高度限定如下：第一内模柱52与外壳体51之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度比第二内模柱53与外壳体51之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度大1-3cm，当甲醇浓度检测器58显示甲醇含量低于0.1mg/L进行热压模筑成型，成型模具5的第一加热板6、第二加热板61、第三加热板62通电功率上调，模注空腔50的表面温度控制在120℃，加热100s，然后关闭电磁阀57，增压泵56输入压缩空气，使得模注空腔50的压力在0.3MPa，维持30s，模注空腔50的表面温度控制在140℃，增压泵56输入压缩空气，使得模注空腔50的压力在0.4MPa，维持120s，模注空腔50的表面温度控制在160℃，维持60s，切断第一加热板6、第二加热板61、第三加热板62的电源，自然冷却，开模，打磨得云母连接结构件。

制备例5

制备例5与制备例4的区别在于：云母连接结构件是由以下重量份的物料制备而成：100份的表面改性复配云母组合物、105份的甲醇、7.2份的凯夫拉短纤、0.48份的氧化锌晶须、0.32份的碳化硅晶须、26.64份的KR-242A硅树脂（固含量为50.0%）、2.5份的硅偶联剂KH560。

制备例6

制备例6与制备例4的区别在于：云母连接结构件是由以下重量份的物料制备而成：100份的表面改性复配云母组合物、105份的甲醇、9份的凯夫拉短纤、0.6份的氧化锌晶须、0.4份的碳化硅晶须、26.64份的KR-242A硅树脂（固含量为50.0%）、2.5份的硅偶联剂KH560。

制备例7

制备例7与制备例4的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、制备例2中的金云母-碳纳米管杂化粉和制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为1:1:1。

制备例8

制备例8与制备例4的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、制备例2中的金云母-碳纳米管杂化粉和制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为2:1:1。

制备例9

制备例9与制备例4的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、制备例2中的金云母-碳纳米管杂化粉和制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为1.8:1:0.6。

制备例10

制备例10与制备例5的区别在于：表面改性复配云母组合物是制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉。

制备例11

制备例11与制备例5的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉和金云母-碳纳米管杂化粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉的质量比为2:1。

制备例12

制备例12与制备例5的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母-碳纳米管杂化粉和制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉的质量比为2:1。

制备例13

制备例13与制备例5的区别在于：表面改性复配云母组合物是由制备例1中的合成氟金云母、金云母、制备例3中的微晶云母陶瓷粉组成。合成氟金云母、金云母、微晶云母陶瓷粉的质量比为2:1：1。

制备例14

制备例14与制备例5的区别在于：合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为2:1:0.2。

制备例15

制备例15与制备例5的区别在于：未添加增韧填料。

制备例16

制备例16与制备例5的区别在于：制备例3中的微晶云母陶瓷粉替换为微晶云母粉。微晶云母粉是采用中材人工晶体研究院有限公司的微晶云母可加工陶瓷，规格：方棒8*8mm。微晶云母可加工陶瓷采用行星球磨机（内胆是聚四氟乙烯，磨珠是95氧化锆珠）进行研磨，研磨转速120rpm干磨15min，然后加入1200mL的无水酒精进行湿法球磨2h，球磨后的粉料转移至烘箱中，于100℃进行干燥1h，得微晶云母粉。

实施例

实施例1

参照图1，为本申请公开的一种超长超耐高压的异形云母件，包括第一云母管1、第二云母管2和云母连接结构件3。其中，云母连接结构件3包括云母外管壳31、云母内管壳32和连接圆环33，连接圆环33外表面一体形成于云母外管壳31的内表面，连接圆环33内表面一体形成于云母内管壳32的外表面，连接圆环33的垂直平分线与云母外管壳31、云母内管壳32的垂直平分线共线。云母外管壳31的壁厚为1.2mm，云母内管壳32的壁厚为1.2mm。云母外管壳31的内径与云母内管壳32的外径之差等于第一云母管1的壁厚。云母外管壳31的内壁一体形成有供有机硅树脂流动的第一网格流道311。云母内管壳的外壁32一体形成有供有机硅树脂流动的第二网格流道321。连接圆环33一体形成有连通流道331，连通流道331连通于第一网格流道311和第二网格流道321。

参照图1，云母连接结构件3一体形成有第一连接空腔4、第二连接空腔40，第一连接空腔4、第二连接空腔40分别位于连接圆环33的两侧。第一云母管1一体热压成型于云母连接结构件3的第一连接空腔4，第二云母管2一体热压成型于云母连接结构件3的第二连接空腔40。本实施例中云母连接结构件3选择的是制备例4中的云母连接结构件。第一云母管1、第二云母管2皆为长1.0m，壁厚1.5mm，选自3M公司的云母管。

一种超长超耐高压的异形云母件的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，云母连接结构件4的制备，参见制备例4；

步骤二，云母连接结构件4内壁预先涂覆KR-242A硅树脂，加热至80℃预固化呈凝胶态，然后将第一云母管1套设于第一连接空腔4，第二云母管2套设于第二连接空腔40，再沿第一网格流道311注入KR-242A硅树脂，沿第二网格流道321注入KR-242A硅树脂，使得第一网格流道311、第二网格流道321和连通流道331内充满胶水KR-242A硅树脂，送入烘箱加热至80℃预固化5min，得半成品；

步骤三，步骤二中的半成品外壁安装外热压机构8，半成品的云母连接结构件内壁安装外热压机构8，热压固化装置7安装完成后，第四加热板833通电加热，使得外热压件83内表面温度在120℃，维持5min，升温至160℃维持15min，升温至185℃，维持10min，降温至150℃，维持5min，降温至100℃维持5min，降温至60℃，维持5min，自然冷却至室温，拆卸热压固化装置7送入烘箱中进行热处理，以1.5℃/min升温至90℃，维持120s，以2.0℃/min升温至120℃，维持100s，以3.0℃/min降温至60℃，自然冷却至室温，得成品异形云母件。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例5中的云母连接结构件。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例6中的云母连接结构件。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例7中的云母连接结构件。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例8中的云母连接结构件。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例9中的云母连接结构件。

实施例7

实施例7与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例16中的云母连接结构件。

对比例

对比例1

对比例1与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例10中的云母连接结构件。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例11中的云母连接结构件。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例12中的云母连接结构件。

对比例4

对比例4与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例13中的云母连接结构件。

对比例5

对比例5与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例14中的云母连接结构件。

对比例6

对比例6与实施例1的区别在：云母连接结构件选择的是制备例15中的云母连接结构件。

性能检测试验

检测方法/试验方法

1、电气强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第22条“电气强度”进行测试。试样厚度为0.40±0.01mm，采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统，快速升压方式（升压速度为1.0kV/s），在23℃±2℃的25#变压器油中进行，对制备例4-16中的云母连接结构件进行电气强度测试。

2、导热系数测试：参照GB/T 10297-1998 《非金属固体材料导热系数的测定方法热线法》测定，对制备例4-16中的云母连接结构件进行导热系数测试。

3、抗压强度测试：对所制备的异形云母板中的第一云母管进行夹持固定，对异形云母板中的第二云母管进行夹持固定，采用液压机对异形云母板中间的云母连接结构件进行抗压强度测试，记录云母连接结构件与第一云母管、第二云母管连接处出现压迫裂纹时液压机的显示压力F_Nmax。设备：微机屏显液压试验机WEW-600B。

4、连接稳定性测试：所制备的异形云母板中的第一云母管一端被一液压缸夹持固定，第二云母管一端被另一液压缸夹持固定，开启一液压缸，另一液压缸仅为固定作用，记录异形云母板中云母连接结构件与第一云母管、第二云母管连接处的破坏情况。当云母连接结构件与第一云母管、第二云母管连接处出现裂纹，记录液压缸的拉伸强度N_max。

数据分析

表1是制备例4-16的测试参数

	电气强度（kv/mm）	导热系数W/m*K
			制备例4	21.4	1.01
制备例5	22.5	1.03
			制备例6	23.1	1.05
制备例7	24.3	0.97
			制备例8	22.8	1.00
制备例9	22.2	1.03
			制备例10	17.9	1.24
制备例11	18.3	1.19
			制备例12	18.2	1.04
制备例13	27.8	0.46
			制备例14	25.2	1.08
制备例15	21.8	0.99
			制备例16	24.6	1.03

表2是实施例1-6和对比例1-6的测试参数

	F<sub>N</sub>max（10<sup>3</sup>N）	N<sub>max</sub>（10<sup>4</sup>N）
			实施例1	9.8	3.12
实施例2	10.3	3.20
			实施例3	10.5	3.21
实施例4	10.8	3.25
			实施例5	10.5	3.22
实施例6	10.4	3.17
			实施例7	10.2	3.19
对比例1	7.9	2.74
			对比例2	8.2	2.85
对比例3	10.2	3.14
			对比例4	10.0	3.13
对比例5	9.1	2.98
			对比例6	6.4	2.14

结合制备例4-16并结合表1可以看出，采用本申请的配合制备方法制备的云母连接结构件导热系数在0.97-1.03W/m*K且电气强度在20kv/mm以上，因此，本申请具有较好的绝缘安全性的同时兼具较好的散热性能。

结合实施例1-7和对比例1-6、制备例4-16并结合表1-2可以看出，本申请具有良好的连接稳定性，可有效改善整体使用寿命，提升新能源汽车的整车安全性能。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims

1.一种超长超耐高压的异形云母件，包括第一云母管（1）和第二云母管（2），其特征在于：还包括云母连接结构件（3），云母连接结构件（3）包括云母外管壳（31）、云母内管壳（32）和连接圆环（33），所述连接圆环（33）外表面一体形成于云母外管壳（31）的内表面，所述连接圆环（33）内表面一体形成于云母内管壳（32）的外表面；所述连接圆环（33）的垂直平分线与云母外管壳（31）、云母内管壳（32）的垂直平分线共线；所述云母外管壳（31）的壁厚为1.2mm；所述云母内管壳（32）的壁厚为1.2mm；所述云母外管壳（31）的内径与所述云母内管壳（32）的外径之差等于第一云母管（1）的壁厚；所述云母外管壳（31）的内壁一体形成有供有机硅树脂流动的第一网格流道（311）；所述云母内管壳（32）的外壁一体形成有供有机硅树脂流动的第二网格流道（321）；所述连接圆环（33）一体形成有连通流道（331）；所述连通流道（331）连通于第一网格流道（311）和第二网格流道（321）；所述云母连接结构件（3）一体形成有第一连接空腔（4）、第二连接空腔（40）；所述第一连接空腔（4）、第二连接空腔（40）分别位于连接圆环（33）的两侧；所述第一云母管（1）一体热压成型于云母连接结构件（3）的第一连接空腔（4）；所述第二云母管（2）一体热压成型于云母连接结构件（3）的第二连接空腔（40）；所述第一云母管（1）、第二云母管（2）皆为长1.0m，壁厚1.5mm，选自3M公司的云母管；

所述云母连接结构件（3）是采用模注工艺铸造而成；所述云母连接结构件是由以下重量份的物料制备而成：100份的表面改性复配云母组合物、105份的甲醇、4.5份的凯夫拉短纤、0.3份的氧化锌晶须、0.2份的碳化硅晶须、26.64份的KR-242A硅树脂、2.5份的硅偶联剂KH560；所述凯夫拉短纤纤度1.5-3.0D，长度为0.1-1.0mm；所述KR-242A硅树脂的固含量为50.0%；所述表面改性复配云母组合物是由合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉组成；所述合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为1:1:1；

所述合成氟金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：在室温条件下，将0.02mol的2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MI）、0.01mol的醋酸银（AgAc）加入400mL的二氯甲烷中，磁力搅拌，转速240r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失，得到澄清透明的Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液；

步骤二：在Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超声分散3h，超声发生器的功率1200W，频率20kHz，加入50g合成氟金云母，继续超声分散0.5h，得分散液；

步骤三：将步骤二中所得分散液进行减压蒸馏处理，去除分散液中的二氯甲烷后将固体物进行高温烧结处理，高温烧结温度控制在210℃，高温烧结的时间为4h，得固体物；

步骤四：将步骤三中所得的固体物置于三辊机，三辊机的辊距10μm，进行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入篮式研磨机中进行研磨，以2000r/min的转速研磨0.5h，然后过滤、干燥，过筛得合成氟金云母-碳纳米管杂化粉；

金云母-碳纳米管杂化粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤二：在Ag(2E4MI)₂Ac络合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超声分散3h，超声发生器的功率1200W，频率20kHz，加入50g金云母，继续超声分散0.5h，得分散液；

步骤四：将步骤三中所得的固体物置于三辊机，三辊机的辊距10μm，进行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入篮式研磨机中进行研磨，以2000r/min的转速研磨0.5h，然后过滤、干燥，过筛即得金云母-碳纳米管杂化粉；

微晶云母陶瓷粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，配料：称量1806.5g的氧化锆（ZrO₂）原料、44.3g的氧化镁（MgO）、61.2g的氧化铝（Al₂O₃）、11.2g的氧化钙（CaO）、12.3g的三氧化二钇、8.0g的T-ZnO晶须，置于高速搅拌釜中以500rpm混合搅拌20min，备用；

步骤二，称量步骤一中的1200g原料采用行星球磨机进行研磨，行星球磨机内胆是聚四氟乙烯，磨珠是95氧化锆珠，研磨转速120rpm干磨15min，然后加入1200mL的无水酒精进行湿法球磨2h，球磨后的氧化锆（ZrO₂）粉料转移至烘箱中，于100℃进行干燥1h，备用；

步骤三，转移于马沸炉中，在780℃煅烧3h，出料置于行星球磨机中进行2h的湿法球磨，球磨条件同步骤二中的球磨条件，球磨后的氧化锆（ZrO₂）粉料转移至烘箱中，于100℃进行干燥1h，采用200-300目的筛网筛分得到200-300目的氧化锆（ZrO₂）粉料，在60MPa下等静压造粒，在240MPa下等静压成型；

步骤四，转移于马沸炉中，于1700℃、MgO气氛下烧成3h，然后将烧成体在1350℃、Al₂O₃埋料中热处理12h，自然冷却制成微晶云母陶瓷粉；

超长超耐高压的异形云母件是采用热压固化装置（7）制成；热压固化装置（7）包括外热压机构（8）和内热压机构（9）；外热压机构（8）包括第一密封橡胶环（81）、第一固定密封环（82）和外热压件（83），第一密封橡胶环（81）的数量为两个，其中一个第一密封橡胶环（81）密封固定套设于第一云母管（1）的外壁且与云母外管壳（31）的一端面抵接；另外一个第一密封橡胶环（81）密封固定套设于第二云母管（2）的外壁且与云母外管壳（31）的另一端面抵接；外热压件（83）套设于云母连接结构件（3）的外壁且外热压件（83）内壁与云母连接结构件（3）的外壁相抵接；第一固定密封环（82）密封固定套设于第一密封橡胶环（81）的外壁；外热压件（83）固定且密封连接于两个第一固定密封环（82）之间；外热压件（83）与第一固定密封环（82）之间形成有第一填充环槽（831），第一填充环槽（831）内填充有第一橡胶密封圈（832）；外热压件（83）与第一固定密封环（82）之间通过六个螺栓固定连接在一起；外热压件（83）内安装有第四加热板（833），第四加热板（833）通电加热，使得外热压件（83）温度上升对半成品云母件进行热压固定；内热压机构（9）包括第二密封橡胶环（91）、第二固定密封环（92）和内热压件（93）；第二密封橡胶环（91）套设于第二固定密封环（92）外壁；第二固定密封环（92）的数量为两个；其中一个套设了第二密封橡胶环（91）的第二固定密封环（92）固定连接于第一云母管（1）的内壁且与云母内管壳（32）的一端面抵接；另一个套设了第二密封橡胶环（91）的第二固定密封环（92）固定连接于第二云母管（2）的内壁且与云母内管壳（32）的另一端面抵接；内热压件（93）套设于云母连接结构件（3）的内壁且内热压件（93）外壁与云母连接结构件（3）的内壁相抵接；所述内热压件（93）通过螺栓固定且密封连接于两个第二固定密封环（92）之间；内热压件（93）与第二固定密封环（92）之间形成有第二填充环槽（931），第二填充环槽（931）内填充有第二橡胶密封圈（932）；内热压件（93）内安装有第五加热板（933），第五加热板（933）通电加热，使得内热压件（93）温度上升对半成品云母件进行热压固定；

超长超耐高压的异形云母件的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，云母连接结构件（3）的制备：云母连接结构件（3）的制备方法，包括以下步骤：

S1，表面改性复配云母组合物的制备；

S1.1，按照合成氟金云母-碳纳米管杂化粉、金云母-碳纳米管杂化粉和微晶云母陶瓷粉的质量比为1:1:1计量合成氟金云母-碳纳米管杂化粉333.3g、金云母-碳纳米管杂化粉333.3g和微晶云母陶瓷粉333.3g置于超声波清洗器的清水中，进行40min超声波清洗，沥干后置于60℃下烘干至水分含量低于2%，备用；

S3，S2中的云母浇筑浆料浇筑于成型模具（5）的模注空腔（50）中，成型模具（5）置于电容器的两块极板之间，两块极板的间距为55cm，电容器的电势是120V，电容器的电场方向与模具的高度方向为同向，成型模具（5）的第一加热板（6）、第二加热板（61）、第三加热板（62）通电加热除去位于模注空腔（50）的物料中甲醇，模注空腔（50）的表面温度控制在80℃，此时增压泵（56）开始工作且出气管（551）的电磁阀（57）呈开启状态，通过进气管（541）将压缩空气输入模注空腔（50），带走模注空腔（50）中的甲醇，混合有乙醇的压缩空气通过出气管（551）流出模注空腔（50），实现了除去物料中甲醇的目的，去除甲醇后物料位于模注空腔（50）内的液料高度限定如下：第一内模柱（52）与外壳体（51）之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度比第二内模柱（53）与外壳体（51）之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度大1-3cm，当甲醇浓度检测器（58）显示甲醇含量低于0.1mg/L进行热压模筑成型，成型模具（5）的第一加热板（6）、第二加热板（61）、第三加热板（62）通电功率上调，模注空腔（50）的表面温度控制在120℃，加热100s，然后关闭电磁阀（57），增压泵（56）输入压缩空气，使得模注空腔（50）的压力在0.3MPa，维持30s，模注空腔（50）的表面温度控制在140℃，增压泵（56）输入压缩空气，使得模注空腔（50）的压力在0.4MPa，维持120s，模注空腔（50）的表面温度控制在160℃，维持60s，切断第一加热板（6）、第二加热板（61）、第三加热板（62）的电源，自然冷却，开模，打磨得云母连接结构件（3）；

所述成型模具（5）包括几何形状为圆环柱状的外壳体（51），外壳体（51）的高度为0.5m；所述外壳体（51）内部固定连接有第一加热板（6），第一加热板（6）通过电加热的方式提升外壳体（51）的温度；外壳体（51）一端螺栓且密封连接有第一内模柱（52），第一内模柱（52）内部固定连接有第二加热板（61），第二加热板（61）通过电加热的方式提升第一内模柱（52）的温度；第一内模柱（52）的外径与外壳体（51）内径之差为1.2mm；外壳体（51）的另一端螺栓且密封连接有第二内模柱（53），第二内模柱（53）内部固定连接有第三加热板（62），第三加热板（62）通过电加热的方式提升第二内模柱（53）的温度；第二内模柱（53）的外径与外壳体（51）内径之差为1.2mm；外壳体（51）、第一内模柱（52）和第二内模柱（53）形成有模注空腔（50）；第一内模柱（52）与外壳体（51）之间形成的空腔的高度大于第二内模柱（53）与外壳体（51）之间形成的空腔的高度，主要是云母连接结构件生产过程中甲醇会被加热蒸发除去，去除甲醇后物料位于模注空腔（50）内的液料高度限定如下：第一内模柱（52）与外壳体（51）之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度比第二内模柱（53）与外壳体（51）之间形成的空腔内去除甲醇后物料的高度大1-3cm；外壳体（51）内壁一体成型有第一网格纹（511）；第一内模柱（52）外壁一体成型有第二网格纹（521）；第二内模柱（53）外壁一体成型有第三网格纹（531）；第一内模柱（52）固定连通有与模注空腔（50）连通的第一连通管（54），第一连通管（54）连通有进气管（541）；第一内模柱（52）固定连通有与模注空腔（50）连通的第二连通管（55），第二连通管（55）连通有出气管（551）；进气管（541）连通有增压泵（56）；出气管（551）一端固定连通于第二连通管（55）且另一端沿气体流动方向依次固定连通有电磁阀（57）、甲醇浓度检测器（58）、回收罐；

步骤二，云母连接结构件（3）内壁预先涂覆KR-242A硅树脂，加热至80℃预固化呈凝胶态，然后将第一云母管（1）套设于第一连接空腔（4），第二云母管（2）套设于第二连接空腔（40），再沿第一网格流道（311）注入KR-242A硅树脂，沿第二网格流道（321）注入KR-242A硅树脂，使得第一网格流道（311）、第二网格流道（321）和连通流道（331）内充满胶水KR-242A硅树脂，送入烘箱加热至80℃预固化5min，得半成品；

步骤三，步骤二中的半成品外壁安装外热压机构（8），半成品的云母连接结构件内壁安装内热压机构（9），热压固化装置（7）安装完成后，第四加热板（833）通电加热，使得外热压件（83）内表面温度在120℃，维持5min，升温至160℃维持15min，升温至185℃，维持10min，降温至150℃，维持5min，降温至100℃维持5min，降温至60℃，维持5min，自然冷却至室温，拆卸热压固化装置（7）送入烘箱中进行热处理，以1.5℃/min升温至90℃，维持120s，以2.0℃/min升温至120℃，维持100s，以3.0℃/min降温至60℃，自然冷却至室温，得成品异形云母件。