CN114350234A - 一种高韧性抗折弯粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料的制备方法领域，具体公开了一种高韧性抗折弯粉末涂料；其组份按重量百分比制得：改性树脂:50.0‑90.0％；固化剂:3.5‑20.0％；固化促进剂:0.1‑2.0％；增韧剂:0.5‑5.0％；改性填料:2.0‑20.0％；其他助剂:0.5‑5.0％；颜填料:3.0‑35.0％。本发明还提供了一种高韧性抗折弯粉末涂料的制备方法，用于制备高韧性抗折弯粉末涂料。本发明所制备的高韧性抗折弯粉末涂料，使得固化后的涂层在几个月后仍具有高韧性及优异抗折弯性能，具有优异的抗折弯和冲击等性能，改性填料和表面改性技术两者配合使用，对涂层延时抗折弯性能有明显的提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的制备领域，尤其涉及一种高韧性抗折弯粉末涂料及其制备方法。
背景技术
目前粉末涂料的应用领域不断扩大，粉末涂料已经开始应用于金属门窗、卷材、金属家具、汽车弹簧等部件。这些部分领域中的涂装工艺与现有主流的涂装工艺有所不同，新涂装工艺主要是先将粉末涂料喷涂到工件表面，再进行折弯成型，这就要求固化后的涂层在一定时间内具有高韧性、抗折弯等优异机械性能。
如专利CN11120573A公开的一种高韧性延迟折弯的粉末涂料及其制备方法，该发明将聚合物溶液以真空蒸镀的方式形成的汽雾入射至复合材料表面，确实能明显提升复合填料的相容性，但蒸发性聚合物沸点低及极性强容易影响涂层的致密性。又如专利CN103265874A公开的防盗门专用高韧性粉末涂料，该发明将亚磷酸酯偶联剂以喷雾方式分散至硫酸钡表面，后期处理需要配合干燥、分散工艺，不然容易使硫酸钡团聚，不利于后期分散、挤出。
综上所述，在粉末涂料制备领域，高韧性抗折弯粉末涂料实际应用中的亟待处理的实际问题还有很多未提出具体的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种高韧性抗折弯粉末涂料，该粉末涂料使得固化后的涂层在几个月后仍具有高韧性及优异抗折弯性能。
为达上述目的，本发明采用如下的技术方案实现：
一种高韧性抗折弯粉末涂料及其制备方法，其组份按重量百分比制得：
本发明还提供了一种高韧性抗折弯粉末涂料的制备方法，用于制备高韧性抗折弯粉末涂料，包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行高速混合；所述高速混料机的转速为600-2000r/min，混合时间为5-15min，得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入至高温挤出机中进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中：熔融段各区温度设定为90-120℃，混料段各区温度设定为 80-110℃；熔融混合螺杆转速为20-50Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至 D50为15-50μm粉末颗粒，得到半成品粉末；
c.将步骤b制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为 52-75℃，设定转速为600-1200r/min，运行时间10-20min后，将球型化后的粉末筛分至D50为20-50μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
与现有技术相比，本发明的一种高韧性抗折弯粉末涂料及其制备方法及其制备方法主要有以下优点：
1.本发明的所使用的改性树脂是通过添加适量长链和支链化单体、增韧剂、催化剂等合成制得，长链单体主要为树脂基料提供较长直链的酯型结构，赋予树脂优秀的柔韧性，使其具有强折弯和抗冲击性能；支链化单体主要能丰富树脂基料的支链结构，一定程度提高树脂的支链化程度，进一步提高涂层固化后的交联密度，提升涂层的机械强度、抗折弯性能等。
2.本发明的所用复合改性助剂由偶联剂、增韧剂、金属氧化物、纳米无机材料等按一定比例制得，通过偶联剂的特性改善无机物与有机物之间的界面作用，从而提高了改性填料与树脂基料的分散性与相容性，同时改性填料表面的偶联剂与树脂极性基团可产生一定的接合点，增强了涂层的机械强度，从而使涂层具有更佳的柔韧性、抗折弯性等。
3.本发明通过表面改性设备将复合改性助剂与填料结合得到改性填料，该方式可使复合改性助剂迅速、均匀与填料颗粒表面作用，包覆于填料颗粒表面，从而增强了粉末涂料中树脂基料与改性填料之间粘合强度。该方式具有表面包覆率高、操作简便、可连续生产等优点，非常适合大型工业化生产。
附图说明
图1为本发明的一种高韧性抗折弯粉末涂料的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的一种高韧性抗折弯粉末涂料的改性填料颗粒表面的SEM图；
图3为本发明的一种高韧性抗折弯粉末涂料涂层界面的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂由新戊二醇、己二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、乙二酸、壬二酸、1,3,5-三(2- 羟基乙基)异氰酸酯、1,3-二(2-羟基乙基)-5,5-二甲基海因、乙烯-丙烯酸酯聚合物、抗氧剂、催化剂合成制得；
所述改性树脂为：酸值为24-75mgKOH/g，粘度(200℃)为2000-7000mPa·s， Tg(玻璃化温度)为50-70℃的端羧基聚酯树脂。
本发明中，所述固化剂包括环氧树脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、羟烷基酰胺、氨基树脂中的一种或多种；所述偶联剂包括有机硅氧烷聚合物、硅烷氧基改性聚合物、金属铬合物、烷氧基焦磷酸酯、钛酸酯化合物中的一种或多种；
所述增韧剂包括核-壳丙烯酸酯改性橡胶、核-壳有机硅弹性体、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙丙橡胶中的一种或多种。
如图2所示，为本发明实的高韧性抗折弯粉末涂料的改性填料颗粒表面的 SEM图；本发明中，所述改性填料通过表面改性技术将复合改性助剂包覆于填料表面；所述改性填料粒径分布D50≤5.0μm；所述填料包括硫酸钡、碳酸钙、云母粉、滑石粉、硅灰石粉、高岭土、有机膨润土中的一种或多种；
所述复合改性助剂由偶联剂、增韧剂、金属氧化物及纳米无机材料按预设重量比，通过溶解吸附、干燥分散工艺制得。
其中，所述表面改性技术的方法包括：
一、将上述填料与复合改性助剂按10-5:1重量比加入至表面改性设备中，利用转子的高速旋转强制将填料松散并形成旋涡二相流；
二、使复合改性助剂包覆于填料颗粒表面；
三、出料筛分后得到改性填料；
所述表面改性设备包括连续式粉体表面改性机、高速加热式混合机、高速气流冲击式表面改性机、PSC型粉体表面改性机流化态床改性机中的任意一种。
本发明中的高韧性抗折弯粉末涂料及制备过程，试举例以下实施例
实施例1
本实施例的高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值68-75mgKOH/g，粘度(200℃)3000-4000mPa·s， Tg≥60℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为环氧树脂；所述固化促进剂为十一烷基咪唑；所述偶联剂为有机硅氧烷聚合物；所述增韧剂助剂为核-壳丙烯酸酯改性橡胶；所述填料为硫酸钡；所述填料与复合改性助剂比例为10:1；所述表面改性设备为连续式粉体表面改性机。
如图1所示，为本发明的高韧性抗折弯粉末涂料的制备方法的流程示意图；
制备上述高韧性抗折弯粉末涂料的方法，包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行转速为1200r/min的高速混合8min后，即得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入高温挤出机中，进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中熔融段各区温度设定为85-95℃，混料段各区温度设定为 80-90℃，熔融混合螺杆转速设定为30Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至 D50为25-30μm粉末颗粒，即得到半成品粉末。
c.将上述制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为 57-60℃，设定转速为900r/min，运行时间10min后，将球型化后的粉末筛分至D50为28-30μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
实施例2
本实施例的高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值32-38mgKOH/g，粘度(200℃)4500-5500mPa·s， Tg≥62℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯和羟烷基酰胺；所述固化促进剂为二甲基咪唑和四丁基溴化铵；所述偶联剂为端羧基改性有机硅氧烷；所述增韧剂助剂为乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和核-壳有机硅弹性体；所述填料为云母粉和硫酸钡；所述填料与复合改性助剂比例为5:1；所述表面改性设备为高速加热式混合机。
制备上述高韧性抗折弯粉末涂料的方法，包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行转速为1600r/min的高速混合8min后，即得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入高温挤出机中，进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中熔融段各区温度设定为90-100℃，混料段各区温度设定为 85-95℃，熔融混合螺杆转速设定为25Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至 D50为35-40μm粉末颗粒，即得到半成品粉末。
c.将上述制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为 57-60℃，设定转速1000r/min，运行时间15min后，将球型化后的粉末筛分至 D50为38-43μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
实施例3
本实施例的高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值33-37mgKOH/g，粘度(200℃)2500-3500mPa·s， Tg≥59℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为羟烷基酰胺和异氰脲酸三缩水甘油酯；所述固化促进剂为丁基酸锡；所述偶联剂为钛酸酯化合物；所述增韧剂助剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙丙橡胶；所述填料为有机膨润土和滑石粉；所述填料与复合改性助剂比例为7:1；所述表面改性设备为PSC型粉体表面改性机。
制备上述高韧性抗折弯粉末涂料的方法，包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行转速为1600r/min的高速混合15min后，即得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入高温挤出机中，进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中熔融段各区温度设定为90-100℃，混料段各区温度设定为 80-90℃，熔融混合螺杆转速设定为45Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至 D50为38-42μm粉末颗粒，即得到半成品粉末。
c.将上述制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为 55-58℃，设定转速为600r/min，运行时间20min后，将球型化后的粉末筛分至D50为40-45μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
实施例4
本实施例的高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值33-38mgKOH/g，粘度(200℃)3500-5000mPa·s， Tg≥63℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯和氨基树脂；所述固化促进剂为十一烷基咪唑和四丁基溴化铵；所述偶联剂为N-环己基-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷；所述增韧剂助剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物；所述填料为云母粉和碳酸钙；所述填料与复合改性助剂比例为6:1；所述表面改性设备包括连续式粉体表面改性机。
制备上述高韧性抗折弯粉末涂料的方法，包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行转速为2000r/min的高速混合6min后，即得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入高温挤出机中，进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中熔融段各区温度设定为110-120℃，混料段各区温度设定为 100-110℃，熔融混合螺杆转速设定为20Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至D50为18-23μm粉末颗粒，即得到半成品粉末。
c.将上述制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为 59-62℃，设定转速为600r/min，运行时间10min后，将球型化后的粉末筛分至D50为20-25μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
在实验过程中，发明人还作了不同的对比例，对比例与本发明的实施例，在制备方法上是相同的。
对比例1：
本对比例1与本发明的实施例1的制备过程相同，不同的是，配方中改性填料变为未经改性填料。
本对比例，按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值68-75mgKOH/g，粘度(200℃)3000-4000mPa·s， Tg≥60℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为环氧树脂；所述固化促进剂为十一烷基咪唑；所述偶联剂为有机硅氧烷聚合物；所述增韧剂助剂为核-壳丙烯酸酯改性橡胶；所述填料为硫酸钡。
对比例2
本对比例2与本发明的实施例2的制备过程相同，不同的是，配方中改性填料不经过表面改性处理，由填料和复合改性助剂代替。
本对比例，按重量百分比,包括如下组分：
其中，所述改性树脂为酸值32-38mgKOH/g，粘度(200℃)4500-5500mPa·s，Tg≥62℃的端羧基聚酯树脂；所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯和羟烷基酰胺；所述固化促进剂为二甲基咪唑和四丁基溴化铵；所述偶联剂为端羧基改性有机硅氧烷；所述增韧剂助剂为乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和核-壳有机硅弹性体；所述填料为云母粉和硫酸钡。
将本发明的实施例1-4和对比例1-2制得的高韧性抗折弯粉末涂料，经过多种测试，得到结果可如下表：
因此，可以看出，本发明的高韧性抗折弯粉末涂料，具有优异的抗折弯和冲击等性能。通过与对比例对比，改性填料和表面改性技术两者配合使用对涂层延时抗折弯性能有明显的提升。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述高韧性抗折弯粉末涂料,按重量百分比,包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于：所述改性树脂由新戊二醇、己二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、乙二酸、壬二酸、1,3,5-三(2-羟基乙基)异氰酸酯、1,3-二(2-羟基乙基)-5,5-二甲基海因、乙烯-丙烯酸酯聚合物、抗氧剂、催化剂合成制得。
3.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于：所述改性树脂为：酸值为24-75mgKOH/g，粘度(200℃)为2000-7000mPa·s，Tg(玻璃化温度)为50-70℃的端羧基聚酯树脂。
4.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述固化剂包括环氧树脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、羟烷基酰胺、氨基树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述偶联剂包括有机硅氧烷聚合物、硅烷氧基改性聚合物、金属铬合物、烷氧基焦磷酸酯、钛酸酯化合物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述增韧剂包括核-壳丙烯酸酯改性橡胶、核-壳有机硅弹性体、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙丙橡胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述改性填料通过表面改性技术将复合改性助剂包覆于填料表面；所述改性填料粒径分布D50≤5.0μm；所述填料包括硫酸钡、碳酸钙、云母粉、滑石粉、硅灰石粉、高岭土、有机膨润土中的一种或多种；
所述复合改性助剂由偶联剂、增韧剂、金属氧化物及纳米无机材料按预设重量比，通过溶解吸附、干燥分散工艺制得。
8.根据权利要求7所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述表面改性技术的方法包括：
一、将上述填料与复合改性助剂按10-5:1重量比加入至表面改性设备中，利用转子的高速旋转强制将填料松散并形成旋涡二相流；
二、使复合改性助剂包覆于填料颗粒表面；
三、出料筛分后得到改性填料。
9.根据权利要求8所述的高韧性抗折弯粉末涂料，其特征在于，所述表面改性设备包括连续式粉体表面改性机、高速加热式混合机、高速气流冲击式表面改性机、PSC型粉体表面改性机流化态床改性机中的任意一种。
10.一种制备如权利要求1所述的高韧性抗折弯粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下操作步骤：
a.将上述原材料按质量百分比投入高速混料机中进行高速混合；所述高速混料机的转速为600-2000r/min，混合时间为5-15min，得到预混料；
b.将步骤a中的预混料加入至高温挤出机中进行熔融混炼、冷却及压片，所述高温挤出机中：熔融段各区温度设定为90-120℃，混料段各区温度设定为80-110℃；熔融混合螺杆转速为20-50Hz，再将压片料进行细粉化，粒径筛分至D50为15-50μm粉末颗粒，得到半成品粉末；
c.将步骤b制得的半成品粉末投入球磨机进行球型化处理，设定温度为52-75℃，设定转速为600-1200r/min，运行时间10-20min后，将球型化后的粉末筛分至D50为20-50μm粉末颗粒，即得到所述高韧性抗折弯粉末涂料。
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