CN114350082A - 一种pvc回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法，包括PVC 45‑60份、预混回收胶料A 45‑60份、滑石粉45‑55份、DCP 3‑5份、氧化锌3‑5份、硬脂酸锌3‑5份、发泡剂5‑9份，所述预混回收胶料A包括PVC回收胶块100份、炭黑35‑45份；所述PVC回收胶块包括NBR/PVC回收粉40份、PVC 20份、滑石粉30份、石蜡油10份；本申请解决了PVC回收胶块相容性差的难点，保持PVC发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能、隔音性，良好的耐候性。

Description

一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备 方法

技术领域

本发明涉及发泡材料技术领域，尤其涉及一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法。

背景技术

PVC随着国内生产技术的成熟已得到广泛应用于各行各业，较好弹性、耐龟裂性、抗湿滑性、拉伸、撕裂强度较高，耐化学品、耐候性、耐寒性佳；同时随着国际社会对全球资源开采和利用上的需求增大的情况下，纷纷提出了回收资源利用的呼声，也制定了相应的全球回收标准GRS4.0标准和全球回收标准RCS2.0标准，约束橡塑制品生产企业减少地球生态资源石油衍生物的使用量。提高废弃物的利用率，改善资源的重复利用。且随着需求增长价格在逐年攀升，轻量化和降低成本是主流发展趋势。PVC属于石油衍生物石化橡胶材料，而回收料是已硫化定型的热固性弹性体，对于发泡材料来说加工相融合后的分散性差是个较大难点，如何在工艺上改进以提高分散性好、低成本、综合物性好从而拓宽应用范围有待取得突破。

发明内容

本申请通过提供一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法，解决了现有技术中在制备以PVC为主体的发泡材料时，由于使用了PVC回收胶块导致发泡材料的性能不符合使用要求的技术问题，实现了将PVC回收胶块应用于发泡材料的制备中，同时得到性能优异的发泡材料。

本申请提供了一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，包括

PVC 45-60 份

预混回收胶料A 45-60 份

滑石粉 45-55 份

DCP 3-5 份

氧化锌 3-5 份

硬脂酸锌 3-5 份

发泡剂 5-9 份

所述预混回收胶料A包括PVC回收胶块 100 份、炭黑 35-45份；

所述PVC回收胶块包括NBR/PVC回收粉 40份、PVC 20份、滑石粉 30 份、石蜡油10份。

进一步地，所述PVC回收胶块的制备方法为：

步骤（一）：将NBR/PVC回收粉、滑石粉、石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，搅拌一段时间后，再投入PVC，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料,得到密炼胶；

步骤（二）: 将上一步骤得到的密炼胶投到开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割，静置，得到PVC回收胶块。

进一步地，预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、PVC回收胶块投入密炼机后，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，开炼过程中持续充冷却水，得到胶料；

步骤（二）：将上一步骤得到的胶料投入开炼机，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置48，得到预混胶料A。

一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤（一）：将滑石粉、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌一段时间后，再投入预混回收胶料A、PVC，下压重锤三分之二的位，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至133-142℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复加压多次，倒料，即得混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料B；

步骤（三）：将混合料B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温,得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤得到的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤得到的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，冷却，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）：将上一步骤得到的发泡材料在室温自然冷却后，入库或加工成型。

本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本申请的PVC回收胶块本身材质成分中有塑料如PVC和丁腈橡胶等成分，不可避免得存在成分的多样性和复杂性，故将NBR/PVC回收粉与PVC混合密炼加工成混合胶块，发泡材料体系中添加了PVC回收胶块的工艺，再次用预混胶A和混合胶B的方式进一步改善PVC主料和回收料的均匀混合，从而得到分散性良好的发泡材料。

2、PVC回收胶块是由掺杂有硫化和发泡后的热固性弹性体颗粒（NBR/PVC回收粉）与PVC再次混炼后得到的胶块，由于其主胶量减少，而该主胶体对应的硫化剂是DCP，与PVC的硫化剂不同，所以本发明中的硫化剂中也适当加入DCP ,发泡剂也较少10-21%。但是由于回收料具有发泡材料的保温隔热特性，故发泡助剂、导热助剂氧化锌的量需适当增加无回收料主胶的约10-21%，同时考虑到PVC中氧化锌的也是本发明中的硫化剂，故在混合料B中放在最后倒料前加入，避免提前对PVC硫化。

3、现有的PVC价格持续走高，本申请采用PVC回收胶块，可以降低成本。同时可以提高废弃物的利用率，改善资源的重复利用。

4、本申请形成了综合性能与未加PVC回收胶块的PVC发泡材料物性接近、成本更低、价格便宜的多元共混闭孔发泡材料，由PVC、滑石粉、高岭土、碳黑、硫化促进剂、发泡剂、石蜡油等原料按一定重量份比经密炼混炼开炼尤其特别增加了PVC回收胶块与预混回收胶料A；预混回收胶料A与PVC与粉料和硫化、发泡剂融合得到混合胶B并挤出成型、一次发泡二次冷却定型形成含有约10-21%PVC回收胶块的发泡材料，解决了PVC回收胶块相容性差的难点，保持PVC发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震 / 缓冲性、保温防寒及低温性能、隔音性，良好的耐候性。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

实施例1

一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，具体步骤包括：

第一阶段PVC回收胶块工艺：

步骤一 密炼机混炼 将40份的NBR/PVC回收粉、30份的滑石粉、10份的石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，投入20份PVC到密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PVC粗混，避免粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时260秒，上升重锤17秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤170秒，上升重锤17秒，反复6次（170秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至136℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到PVC回收胶块；

第二阶段PVC回收料预混工艺：

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：按重量份配比，先将42.86份炭黑、100份的回收料胶块，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PVC回收料胶块粗混，避免粉料溢出密炼室，340秒后，密炼重锤全部下压，计时270秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤160秒，上升重锤20秒，（160秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水，观察密炼室料温直至136℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将步骤三得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割，静置48小时，得到预混胶料A。

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将50份滑石粉、3.3份硬脂酸锌、3.3份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入50份预混胶料A，50份PVC投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料与PVC和预混回收料A粗混，避免粉料溢出密炼室，380秒后，密炼重锤全部下压，计时400秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤250秒，上升重锤20秒，（250秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至135℃投入3.3份DCP、6.7份发泡剂，加压重锤，150秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，（150秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后140℃倒料，得到混炼胶；

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至90℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料B；

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼 将上一步骤的混合料B投入开炼机中，温度控制在90℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控95℃,挤出机模头型腔出口温控110℃；将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 对上一步骤的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，165℃*45分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将上一步骤的发泡材料装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在10℃*30分钟，卸压即得定型后的发泡材料。

步骤十三 静置 将发泡体在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实施例2

一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，包括如下步骤：

第一阶段PVC回收胶块工艺：

步骤一 密炼机混炼：先将40份的NBR/PVC回收粉、30份的滑石粉、10份的石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，再投入20份PVC到密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PVC粗混，避免粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时260秒，上升重锤17秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤170秒，上升重锤17秒，反复6次（170秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至136℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将步骤一的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到PVC回收胶块；

第二阶段PVC回收料预混工艺：

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：先将45份炭黑、100份的PVC回收胶块，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PVC回收料胶块粗混，避免粉料溢出密炼室，400秒后，密炼重锤全部下压，计时300秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤220秒，上升重锤20秒，（220秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至142℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将步骤三得到的混合料投入开炼机台，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至95℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混胶料A；

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将55份滑石粉、5份硬脂酸锌、5份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入60份预混胶料A、60份PVC投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料与PVC和预混胶料A粗混，不至于粉料溢出密炼室，400秒后，密炼重锤全部下压，计时420秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤260秒，上升重锤20秒，（260秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水。观察密炼室料温直至143℃投入5份DCP、9份发泡剂，加压重锤，180秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，（180秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后142℃倒料，得到混炼胶；

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将步骤五的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至98℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料B。

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼 将上一步骤的混合料B投入开炼机中，温度控制在98℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控100℃,挤出机模头型腔出口温控115℃；将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 对上一步骤的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为173℃*50分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将上一步骤的发泡体装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在10±5℃*40分钟，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤十三 静置 将发泡体在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实验测试

将实施例1、实施例2得到的成品进行物性测试，得到的实验结果如下表所示，其中，表1为实施例1的实验数据，表2为实施例2的实验数据。

表1

表2

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，包括

PVC 45-60 份

预混回收胶料A 45-60 份

滑石粉 45-55 份

DCP 3-5 份

氧化锌 3-5 份

硬脂酸锌 3-5 份

发泡剂 5-9 份

所述预混回收胶料A包括PVC回收胶块 100 份、炭黑 35-45份；

所述PVC回收胶块包括NBR/PVC回收粉 40份、PVC 20份、滑石粉 30 份、石蜡油10 份。

2.根据权利要求1所述的一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，所述PVC回收胶块的制备方法为：

步骤（一）：将NBR/PVC回收粉、滑石粉、石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，搅拌一段时间后，再投入PVC，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料,得到密炼胶；

步骤（二）: 将上一步骤得到的密炼胶投到开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割，静置，得到PVC回收胶块。

3.根据权利要求1所述的一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、PVC回收胶块投入密炼机后，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，开炼过程中持续充冷却水，得到胶料；

步骤（二）：将上一步骤得到的胶料投入开炼机，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置48，得到预混胶料A。

4.一种PVC回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（一）：将滑石粉、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌一段时间后，再投入预混回收胶料A、PVC，下压重锤三分之二的位，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至133-142℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复加压多次，倒料，即得混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料B；

步骤（三）：将混合料B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温,得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤得到的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤得到的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，冷却，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）：将上一步骤得到的发泡材料在室温自然冷却后，入库或加工成型。