CN114369301A - 一种pe回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法，包括PE 30‑40份、预混回收胶料A 20‑40份、重质碳酸钙30‑50份、DCP 1‑3份、氧化锌3‑5份、硬脂酸锌2‑3份、发泡剂6‑9份、所述预混回收胶料A包括PE回收造粒100份、炭黑10‑60份；所述PE回收造粒包括PE边料40‑60份、重质碳酸钙40‑60份，所述PE边料与所述重质碳酸钙的重量份相同；本发明解决了PE回收料胶相容性差的难点，替代木质材料，减少生态资源砍伐树木的使用，保持PE发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能，良好的耐候性。

Description

一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及发泡技术领域，尤其涉及一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法。

背景技术

聚乙烯，简称PE，是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀。由于聚乙烯性能优异，因此被广泛应用于各个领域。

随着聚乙烯使用量的增大，其价格也日益攀升，如何提高废弃聚乙烯的利用率，成为当前的研究热点。聚乙烯属于石油衍生物石化橡胶材料，而废弃的聚乙烯是已硫化定型的热塑性弹性体，对于发泡材料来说加工相融合后的分散性差是个较大难点，如何在工艺上改进以提高分散性好、低成本、综合物性好从而拓宽应用范围有待取得突破。

发明内容

本申请通过提供一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料及其制备方法，解决了现有技术中的聚乙烯价格攀升，如何提高废弃聚乙烯的利用率等技术问题，解决了聚乙烯回收料胶相容性差的难点，得到一种弹性、耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性等性能优异的发泡材料。

本申请提供了一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，包括

PE 30-40 份

预混回收胶料A 20-40 份

重质碳酸钙 30-50份

DCP 1-3 份

氧化锌 3-5份

硬脂酸锌 2-3份

发泡剂 6-9份

所述预混回收胶料A包括PE回收造粒 100份、炭黑 10-60份；

所述PE回收造粒包括PE边料 40-60份、重质碳酸钙 40-60份，所述PE边料与所述重质碳酸钙的重量份相同。

进一步地，所述PE回收造粒的制备方法为：

步骤（一）：将PE边料、重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，搅拌，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，即得密炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割、静置，得到PE回收造粒。

进一步地，所述预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、PE回收造粒投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，得到混合料；

步骤（二）将上一步骤的混合料投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到预混回收胶料A。

进一步地，所述PE边料包括PE不同形态的材质，如PE边角料、PE磨粉料等。

一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤（一）：将重质碳酸钙、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌，再投入预混回收胶料A、PE，下压重锤三分之二的空间，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至130-140℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复加压多次后，倒料，得到混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混炼胶B；

步骤（三）：将上一步骤得到的混炼胶B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）：将上一步骤的发泡材料在室温下自然冷却，入库或加工成。

本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本申请的发泡材料含有约10-20%的PE回收造粒，其可以替代主胶料，降低成本，同时具有较好的相容性、分散性、物性，可以应用在家居和羽毛球头领域，减少每个羽毛球头木材材质三分之一的用量，减少树木的砍伐使用，开创历史新应用；在保证和增强品质的同时有效降低生产成本，提升竞争力。

2、本申请的PE回收造粒由于是回收再利用的材料，因此其材质本身可能含有EVA等其他杂质，这些杂质会对发泡材料反应体系的造成不利影响，因此，本申请先将PE边料与重质碳酸钙制得PE回收造粒后，再将PE回收造粒与炭黑混合，前一步骤是为了改善PE边料的分散性，后一步骤是改善PE回收造粒的分散性，再将得到的预混回收胶料A应用于体系中，从而使得预混回收胶料A可以均匀地分散在发泡材料反应体系中。

3、由于预混回收胶料A可以替代主胶体使用，即本申请主胶体量会随着预混回收胶料A的增加而减少，即可以达到降低成本的效果。同时由于PE回收造粒具有发泡材料的保温隔热特性，故发泡助剂、导热助剂氧化锌的量需适当增加无回收料主胶的约10-20%，同时考虑到PE中氧化锌的也是本发明中的硫化剂，故在混合料B中放在最后倒料前加入，避免提前对PE硫化。

4、本申请的发泡材料与未加回收料的PE发泡材料物性接近、成本更低、价格便宜的多元共混闭孔发泡材料，由PE、重质碳酸钙、碳黑、发泡剂等原料按一定重量份比经密炼混炼开炼尤其特别增加了PE回收造粒与预混回收胶料A;预混回收胶料A与PE与粉料和硫化、发泡剂融合得到混合胶B并挤出成型、一次发泡二次冷却定型形成含有约10-20%PE回收料的发泡材料，解决了PE回收料胶相容性差的难点，替代木质材料，减少生态资源砍伐树木的使用，保持PE发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能，良好的耐候性。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

实施例1：

一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，具体步骤包括：

第一阶段PE回收造粒工艺：

步骤一 密炼机混炼 将50份的PE边料、50份的重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PE粗混，避免粉料溢出密炼室，150秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时450秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤300秒，上升重锤25秒，反复5次（300秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至140℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到PE回收造粒；

第二阶段PE回收料预混工艺：

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将60份的炭黑、100份的PE回收造粒，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PE回收造粒粗混，避免粉料溢出密炼室，300秒后，密炼重锤全部下压，计时500秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤300秒，上升重锤25秒，（300秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至140℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割，静置48小时，得到预混胶料A；

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将35份重质碳酸钙、2.5份硬脂酸锌、3.8份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入40份预混胶料A、35份PE投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料与PE和预混胶料A粗混，避免粉料溢出密炼室，300秒后，密炼重锤全部下压，计时500秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤500秒，上升重锤25秒，（500秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复5次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至135℃投入1.3份DCP、7.5份发泡剂，加压重锤，200秒后上升重锤，重锤上升停留25秒，（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后140℃倒料，得到混炼胶；

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混炼料B；

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机3mm厚度开炼 将上一步骤的混炼料B投入开炼机中，温度控制在95℃，开炼800秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控95℃,挤出机模头型腔出口温控120℃；将步骤七的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 对上一步骤得到的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为170℃*50分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将上一步骤得到的发泡材料装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在10℃*50分钟，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤十一 静置 将发泡体在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实施例2

一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，包括如下步骤：

第一阶段PE回收造粒工艺：

步骤一 密炼机混炼 将50份的PE边料 、50份的重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PE粗混，避免粉料溢出密炼室，150秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时450秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤300秒，上升重锤25秒，反复5次（300秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至140℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到PE回收造粒；

第二阶段PE回收料预混工艺：

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将10份炭黑、100份的PE回收造粒，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与PE回收造粒粗混，避免粉料溢出密炼室，400秒后，密炼重锤全部下压，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤400秒，上升重锤25秒，（400秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至145℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤得到的混合料投入开炼机台，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至95℃，按照配方重量份飘动堆叠分割，静置48小时，得到预混胶料A。

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将50份重质碳酸钙、3份硬脂酸锌、5份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入20份预混胶料A、40份PE投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料与PE和预混胶料A粗混，避免粉料溢出密炼室，400秒后，密炼重锤全部下压，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤600秒，上升重锤25秒，（600秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复5次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至140℃投入2份DCP、9份发泡剂，加压重锤，300秒后上升重锤，重锤上升停留25秒，（300秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后145℃倒料，得到混炼胶；

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混炼料B；

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机2mm厚度开炼 将上一步骤得到的混炼胶B投入开炼机中，温度控制在100℃，开炼900秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控100℃,挤出机模头型腔出口温控125℃；将步骤七的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 将上一步骤得到的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为175℃*60分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将上一步骤得到的发泡体装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在15℃*60分钟，卸压，即得定型后的发泡材料。

步骤十一 静置 将发泡体在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实验测试

将实施例1、实施例2得到的成品进行物性测试，得到的实验结果如下表所示，其中，表1为实施例1的实验数据，表2为实施例2的实验数据：

表1

表2

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (5)

1.一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，包括

PE 30-40 份

预混回收胶料A 20-40 份

重质碳酸钙 30-50份

DCP 1-3 份

氧化锌 3-5份

硬脂酸锌 2-3份

发泡剂 6-9份

所述预混回收胶料A包括PE回收造粒 100份、炭黑 10-60份；

所述PE回收造粒包括PE边料 40-60份、重质碳酸钙 40-60份，所述PE边料与所述重质碳酸钙的重量份相同。

2.根据权利要求1所述的一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，所述PE回收造粒的制备方法为：

步骤（一）：将PE边料、重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，搅拌，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，即得密炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割、静置，得到PE回收造粒。

3.根据权利要求1所述的一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，所述预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、PE回收造粒投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，得到混合料；

步骤（二）将上一步骤的混合料投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到预混回收胶料A。

4.根据权利要求1所述的一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料，其特征在于，所述PE边料包括PE边角料、磨粉料。

5.一种PE回收料闭孔一次发泡二次冷却定型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（一）：将重质碳酸钙、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌，再投入预混回收胶料A、PE，下压重锤三分之二的空间，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至130-140℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复加压多次后，倒料，得到混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混炼胶B；

步骤（三）：将上一步骤得到的混炼胶B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）：将上一步骤的发泡材料在室温下自然冷却，入库或加工成。