CN114369302A - 一种eva回收料闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种EVA回收料闭孔发泡材料及其制备方法，包括EVA 25‑40份、预混回收胶料A 20‑46份、重质碳酸钙25‑50份、DCP 2‑5份、氧化锌2‑5份、硬脂酸锌3‑7份、发泡剂3‑9份；所述预混回收胶料A包括EVA回收造粒100份、炭黑10‑80份；所述EVA回收造粒包括EVA边料20‑40份、EVA磨粉10‑30份、重质碳酸钙40‑60份；本申请解决了EVA回收料胶相容性差的难点，保持EVA发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能，良好的耐候性。

Description

一种EVA回收料闭孔发泡材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及发泡材料技术领域，尤其涉及一种EVA回收料闭孔发泡材料及其制备方法。

背景技术

乙烯-醋酸乙烯共聚物，简称EVA。EVA的结晶度低，提高了韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛用于发泡鞋材、功能性棚膜、包装模、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。

随着乙烯-醋酸乙烯共聚物的推广，其已经被广泛地应用于各行各业；同时随着国际社会对全球资源开采和利用上的需求增大的情况下，纷纷提出了回收资源利用的呼声，也制定了相应的全球回收标准GRS4.0标准和全球回收标准RCS2.0标准，约束橡塑制品生产企业减少地球生态资源石油衍生物的使用量。且随着需求增长价格在逐年攀升，轻量化和降低成本是主流发展趋势。EVA属于石油衍生物石化橡胶材料，而回收料是已硫化定型的热塑性弹性体，对于发泡材料来说加工相融合后的分散性差是个较大难点，如何在工艺上改进以提高分散性好、低成本、综合物性好从而拓宽应用范围有待取得突破。

发明内容

本申请实施例通过提供一种EVA回收料闭孔发泡材料及其制备方法，解决了现有技术中在制备以EVA为主体的发泡材料时，由于使用了EVA回收造粒导致发泡材料的性能不符合使用要求的技术问题，实现了将EVA回收造粒应用于发泡材料的制备中，同时得到性能优异的发泡材料。

本申请实施例提供了一种EVA回收料闭孔发泡材料，包括

EVA 25-40 份

预混回收胶料A 20-46 份

重质碳酸钙 25-50 份

DCP 2-5 份

氧化锌 2-5 份

硬脂酸锌 3-7 份

发泡剂 3-9 份

所述预混回收胶料A包括EVA回收造粒 100份、炭黑 10-80份；

所述EVA回收造粒包括EVA边料 20-40份、EVA磨粉 10-30份、重质碳酸钙 40-60份。

进一步地，所述EVA回收造粒的制备方法为：

步骤（一）：将EVA边料、EVA磨粉、重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，搅拌，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，得到密炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割，静置时，得到EVA回收造粒。

进一步地，所述预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、EVA回收造粒投入密炼机后，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，得到混合料；

步骤（二）：将上一步骤得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到预混回收胶料A。

一种EVA回收料闭孔发泡材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤（一）：将重质碳酸钙、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌，投入预混回收胶料A、EVA，下压重锤三分之二的空间，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至125-135℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，重锤上升，下压重锤捏炼步骤反复加压多次后，倒料，得到混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤得到的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料B；

步骤（三）：将混合料B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温,得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤得到的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤得到的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤得到的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，冷却，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）:将上一步骤得到的发泡材料在室温下自然冷却后，入库或加工成型。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本申请的EVA回收造粒成分中含有PE等其他杂质，由于PE等其他杂质的熔点与主胶体的熔点不同，使得发泡体系的成分更复杂，因此本申请对EVA回收造粒进行了预处理，再将预混回收胶料A与EVA混合，进一步改善反应体系的分散性。

2、现有的EVA价格持续走高，本申请采用EVA回收造粒，可以降低成本。同时可以减少地球生态资源石油衍生物的使用量，改善资源的重复利用。

3、本申请形成了综合性能与未加回收料的EVA发泡材料物性接近、成本更低、价格便宜的多元共混闭孔发泡材料，由EVA、重质碳酸钙、碳黑、发泡剂等原料按一定重量份比经密炼混炼开炼尤其特别增加了EVA回收造粒与预混回收胶料A；预混回收胶料A与EVA与粉料和硫化、发泡剂融合得到混合胶B并挤出成型、一次发泡二次冷却定型形成含有约10-21%EVA回收造粒的发泡材料，解决了EVA回收料胶相容性差的难点，保持EVA发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能，良好的耐候性。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

实施例1：

一种EVA回收料闭孔发泡材料的制备方法，包括如下步骤：

第一阶段EVA回收造粒工艺：

步骤一 密炼机混炼 先将30份的EVA边料、20份的EVA磨粉、50份的重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，下压重锤三分之二的位移距离，避免粉料溢出密炼室，150秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤400秒，上升重锤25秒，反复5次（400秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到EVA回收造粒。

第二阶段EVA回收料预混工艺

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 按重量份配比，先将76.19份炭黑、100份的EVA回收造粒，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与EVA回收造粒粗混，避免粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤450秒，上升重锤25秒，（450秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至138℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割，静置48小时，得到预混回收胶料A；

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 将30份重质碳酸钙、4.8份硬脂酸锌、2.4份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入44.4份预混回收胶料A、30份EVA投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料、EVA和预混回收料A粗混，避免粉料溢出密炼室，330秒后，密炼重锤全部下压，计时550秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤550秒，上升重锤25秒，（550秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复5次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至130℃投入2.4份DCP、6份发泡剂，加压重锤，250秒后上升重锤，重锤上升停留25秒，（250秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后135℃倒料，得到混炼胶。

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割，静置48小时，得到混合料B。

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机3mm厚度开炼 将上一步骤的混炼胶B投入开炼机中，温度控制在95℃，开炼900秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控90℃,挤出机模头型腔出口温控115℃；将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 将上一步骤得到的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为172℃*45分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将上一步骤得到的发泡体装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在10℃*40分钟，卸压，即得定型后的发泡材料。

步骤十一 静置 将上一步骤的发泡材料在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实施例2

一种EVA回收料闭孔发泡材料及其制备方法，包括如下步骤：

第一阶段EVA回收造粒工艺：

步骤一 密炼机混炼：将30份的EVA边料、20份的EVA磨粉、50份的重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，下压重锤三分之二的位移距离，避免粉料溢出密炼室，150秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤400秒，上升重锤25秒，反复5次（400秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充20℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到密炼胶；

步骤二 开炼机开炼 将步骤一的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到EVA回收造粒。

第二阶段EVA回收料预混工艺：

步骤三 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼：先将10份炭黑、100份的回收料造粒，投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与EVA回收料造粒粗混，不至于粉料溢出密炼室，320秒后，密炼重锤全部下压，计时500秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤400秒，上升重锤25秒，（400秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至139℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温20℃冷却水，得到混合料；

步骤四 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤得到的混合料投入开炼机台，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至88℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混回收胶料A；

步骤五 75L菱形叶轴W型重锤密炼机混炼 按重量份配比，将50份重质碳酸钙、6份硬脂酸锌、4份的氧化锌投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入20份预混回收胶料A 、40份EVA投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料、EVA和预混回收胶料A粗混，避免粉料溢出密炼室，300秒后，密炼重锤全部下压，计时600秒，上升重锤25秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤500秒，上升重锤25秒，（500秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复5次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温20℃冷却水；观察密炼室料温直至130±5℃投入4份DCP、5.5份发泡剂，加压重锤，280秒后上升重锤，重锤上升停留25秒，（280秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后139℃倒料，得到混炼胶；

步骤六 18吋自动翻料开炼机开炼 将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通20℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至88℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混炼胶B；

第三阶段挤出工艺：

步骤七 18吋自动翻料开炼机2mm厚度开炼 将步骤六的混炼胶B投入开炼机中，温度控制在97℃，开炼950秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热；

步骤八 250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控93℃,挤出机模头型腔出口温控118℃；将步骤七的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；

第四阶段：硫化发泡成型阶段：

步骤九 模内闭孔发泡 对步骤八得到的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为177℃*46分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；

步骤十 模内闭孔定型 将步骤九得到的发泡材料装入相应的300吨发泡机模内定型，冷却温度在7℃*43分钟，卸压即得定型后的发泡材料。

步骤十一 静置 将上一步骤得到的发泡材料在室温下自然冷却8—12天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。

实验测试

将实施例1、实施例2得到的成品进行物性测试，得到的实验结果如下表所示，其中，表1为实施例1的实验数据，表2为实施例2的实验数据：

表1

表2

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种EVA回收料闭孔发泡材料，其特征在于，包括

EVA 25-40 份

预混回收胶料A 20-46 份

重质碳酸钙 25-50 份

DCP 2-5 份

氧化锌 2-5 份

硬脂酸锌 3-7 份

发泡剂 3-9 份

所述预混回收胶料A包括EVA回收造粒 100份、炭黑 10-80份；

所述EVA回收造粒包括EVA边料 20-40份、EVA磨粉 10-30份、重质碳酸钙 40-60份。

2.根据权利要求1所述的一种EVA回收料闭孔发泡材料，其特征在于，所述EVA回收造粒的制备方法为：

步骤（一）：将EVA边料、EVA磨粉、重质碳酸钙投入密炼机中，不下压重锤，搅拌，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，得到密炼胶；

步骤（二）：将上一步骤的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割，静置时，得到EVA回收造粒。

3.根据权利要求1所述的一种EVA回收料闭孔发泡材料，其特征在于，所述预混回收胶料A的制备方法为：

步骤（一）：将炭黑、EVA回收造粒投入密炼机后，下压重锤三分之二的位移距离，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，得到混合料；

步骤（二）：将上一步骤得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到预混回收胶料A。

4.一种EVA回收料闭孔发泡材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（一）：将重质碳酸钙、硬脂酸锌、氧化锌投入到密炼室，不下压重锤，搅拌，投入预混回收胶料A、EVA，下压重锤三分之二的空间，一段时间后，密炼重锤全部下压，一段时间后，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水；观察密炼室料温直至125-135℃投入DCP、发泡剂，加压重锤，上升重锤，重锤上升，下压重锤捏炼步骤反复加压多次后，倒料，得到混炼胶；

步骤（二）：将上一步骤得到的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料B；

步骤（三）：将混合料B投入开炼机中，使各组份原料进一步混合并预升温,得到预热料；

步骤（四）：将上一步骤得到的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；

步骤（五）：将上一步骤得到的料片装入一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；

步骤（六）：将上一步骤得到的一次硫化发泡材料装入发泡机模内定型，冷却，卸压，即得定型后的发泡材料；

步骤（七）:将上一步骤得到的发泡材料在室温下自然冷却后，入库或加工成型。