CN114349972A - 一种利用回流搅拌法快速合成hkust-1的方法 - Google Patents

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董鸿
张欣
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Abstract

本发明涉及一种利用回流搅拌法快速合成HKUST‑1的方法。其特征在于：该方法利用回流搅拌的方式可快速制备出金属有机框架材料HKUST‑1，其PXRD出峰位置与标准模拟卡片的PXRD保持一致，晶体颗粒呈现八面体形貌，粒径主要集中在10～20微米之间，基本上没有团聚现象发生。相比于溶剂热方法制备的HKUST‑1，该法制备的HKUST‑1具有快速和大批量制备的特性，具有很高的实用价值。

Description

一种利用回流搅拌法快速合成HKUST-1的方法
技术领域
本发明涉及一种利用回流搅拌法快速合成HKUST-1的方法。
背景技术
作为近年来新兴的晶态多孔框架材料，金属有机框架材料(MOFs)是通过金属离子与有机配体通过配位自组装的过程而形成的三维周期网状的多孔材料，由于其具有比表面积大，孔径可调以及具有大量的金属开放位点已在许多应用领域展露头角；但目前MOFs材料的合成主要集中在采用水热或溶剂热合成法，其能耗较高，且合成周期较长；相比于此，采用回流搅拌法可快速大量制备MOFs材料，为以后MOFs材料的实际应用提供了较好的合成策略。
发明内容
本发明的目的是要提供一种用于回流搅拌法快速合成HKUST-1的方法，该方法能够快速大量获得HKUST-1，其合成步骤如下所述：
将一定量均苯三甲酸溶解于乙醇溶剂中，再将一定量六水合硝酸铜溶于超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，加热回流搅拌；所得产物离心，干燥；
均苯三甲酸的量为2.5～10.0mmol；
乙醇的量为15～50mL；
六水合硝酸铜的量为2.25～9.0mmol；
超纯水的量为15～50mL；
加热温度为90～100℃；
回流搅拌时间为4～6h；
离心机转速为5000～6000转/分钟；
干燥温度为80～90℃；
产率为63％～80％。
本发明的优点是：利用回流搅拌法快速大量制备金属有机框架材料HKUST-1，具有很强的实际应用性。
附图说明
图1为回流搅拌法制备的HKUST-1的PXRD照片。
图2为回流搅拌法制备的HKUST-1的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但它并不限制各附加权利要求所定义的发明范围。
实例1
将2.5mmol均苯三甲酸溶解于15mL乙醇溶剂中，再将2.25mmol六水合硝酸铜溶于15mL超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，90℃加热回流搅拌4h；所得产物在5000转/分钟机下离心5min，80℃干燥，产率为63％。
实例2
将2.5mmol均苯三甲酸溶解于15mL乙醇溶剂中，再将2.25mmol六水合硝酸铜溶于15mL超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，90℃加热回流搅拌6h；所得产物在6000转/分钟机下离心5min，80℃干燥，产率为80％。
实例3
将10mmol均苯三甲酸溶解于50mL乙醇溶剂中，再将9.0mmol六水合硝酸铜溶于50mL超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，90℃加热回流搅拌4h；所得产物在5000转/分钟机下离心5min，80℃干燥，产率为69％。
实例4
将10mmol均苯三甲酸溶解于50mL乙醇溶剂中，再将9.0mmol六水合硝酸铜溶于50mL超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，90℃加热回流搅拌6h；所得产物在5000转/分钟机下离心5min，80℃干燥，产率为78％。

Claims (1)

1.一种利用回流搅拌法快速合成HKUST-1的方法，其步骤如下所述：
将一定量均苯三甲酸溶解于乙醇溶剂中，再将一定量六水合硝酸铜溶于超纯水中；最后将溶有均苯三甲酸的乙醇溶液倾倒于硝酸铜的水溶液中，加热回流搅拌；所得产物离心，干燥；
均苯三甲酸的量为2.5～10.0mmol；
乙醇的量为15～50mL；
六水合硝酸铜的量为2.25～9.0mmol；
超纯水的量为15～50mL；
加热温度为90～100℃；
回流搅拌时间为4～6h；
离心机转速为5000～8000转/分钟；
干燥温度为80～90℃；
产率为63％～80％。
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