CN114349504B - 一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料及其制备方法，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；所述掺杂助剂为Al2O3和Ta2O5；所述烧结助剂LiAlO2与氟化物组成；所述钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co1‑xMnx)1/3Nb2/3]O3，0＜x≤0.4，本发明所制备电子陶瓷材料的介电常数在36‑38之间稳定波动，介电损耗小，品质因子高，谐振频率温度系数无限接近于零，用于电子设备中漂移程度小，可以保证工作稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
电子陶瓷（electronic ceramic），是指在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷。其是通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷，也是目前航天、新能源、新材料、微电子、激光、海洋工程和生物工程等高新技术的重要组成部分和不可缺少的物质基础，是当前高技术竞争的热点之一。
钙钛矿电子陶瓷材料目前被作为压电陶瓷、微波陶瓷、半导体陶瓷等被广泛应用，但是较高的介电损耗阻碍了其进一步应用，而且对于含Co的Ba（B′1/3B"2/3）O3钙钛矿型电子陶瓷材料在高温烧结时，Co的化学价态不稳定，且易形成富Nb的第二相，这也增大了介电损耗。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提供了一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
所述掺杂助剂为Al2O3和Ta2O5；
所述烧结助剂LiAlO2与氟化物组成；
所述钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3，0＜x≤0.4。
进一步地，所述掺杂助剂中Al2O3和Ta2O5的质量比为1-10：1-10。
进一步地，所述氟化物为LF、MF2或ReF3，其中L为碱金属，M为Ca或Mg，Re为Y、La、Gd、Dy、Tm、Yb。
进一步地，所述LiAlO2与氟化物的质量比为3-5：1。
进一步地，所述掺杂助剂用量为钙钛矿型电子陶瓷主晶相质量的2-5%。
进一步地，所述烧结助剂用量为钙钛矿型电子陶瓷主晶相质量的3-3.5%。
进一步地，x为0.25。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
S1：先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，500-550r/min下球磨湿混10-16h，再600-650r/min下球磨干混3-5h后，以10-15℃/min的速度预升温至700-800℃煅烧4-6h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以10-15℃/min的速度升温至1000-1100℃煅烧4-6h后，再以3-5℃/min的速度降温至500-550℃保温5-8h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3；
S2：将Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与氟化物组成的混合料加入球磨罐中，再加入石蜡和硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，500-550r/min下球磨湿混20-25h后，压制成坯体，坯体以10-15℃/min的速度升温至850-900℃煅烧排蜡1-4h，再以5-10℃/min的速度升温至1280-1320℃下烧结6-10h，接着以3-5℃/min的速度降温至400-500℃后保温1-2h，最后炉冷至室温即可。
进一步地，压制成坯体时的压力为120-150MPa，压制时间为2-5min。
进一步地，S2中石蜡的用量为混合料质量的5-9%，硬脂酸的用量为混合料质量的1.5-2%。
本发明的有益效果：
对于含Co的Ba（B′1/3B"2/3）O3钙钛矿型电子陶瓷材料在高温烧结时，Co的化学价态不稳定，且易形成富Nb的第二相，这也增大了介电损耗，本发明通过添加Mn取代B位部分Co，既促进B位阳离子1：2有序化，也能取代部分Co进入BCN晶格中，一定程度上可以降低烧结温度，降低介电损耗，Al2O3和Ta2O5组成的掺杂助剂以第二相存在时，可以使晶格常数减小，改善晶体有序度，使晶体结构变得紧密，进而提高介电常数，降低介电损耗，烧结助剂的加入能够使陶瓷颗粒的重排阶段从更低温度开始（1200-1300℃），低的液相黏度促进颗粒重排过程从而加速低温致密化过程，实施例1-6所制备的电子陶瓷材料致密度均≥98%，而且低的烧结温度也能维持Co的稳定态，降低介电损耗，本发明所制备电子陶瓷材料的介电常数在36-38之间稳定波动，介电损耗小，品质因子高，谐振频率温度系数无限接近于零，用于电子设备中漂移程度小，可以保证工作稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的SEM图，可以看出，晶粒生长良好，形貌规则大小均匀，致密度高。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为1：1的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为5：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混15h，再650r/min下球磨干混5h后，以15℃/min的速度预升温至800℃煅烧5h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以10℃/min的速度升温至1000℃煅烧5h后，再以5℃/min的速度降温至500℃保温5h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量9%的石蜡和混合料质量2%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混25h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为150MPa，压制时间为5min，坯体以10℃/min的速度升温至900℃煅烧排蜡2h，再以10℃/min的速度升温至1300℃下烧结10h，接着以5℃/min的速度降温至500℃后保温1h，最后炉冷至室温即可。
实施例2：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为1：1的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为3：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，再先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混10h，再600r/min下球磨干混3h后，以10℃/min的速度预升温至700℃煅烧4h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以10℃/min的速度升温至1000℃煅烧4h后，再以3℃/min的速度降温至500℃保温5h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量5%的石蜡和混合料质量1.5%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混20h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为120MPa，压制时间为2min，坯体以10℃/min的速度升温至850℃煅烧排蜡1h，再以5℃/min的速度升温至1280℃下烧结6h，接着以3℃/min的速度降温至400℃后保温1h，最后炉冷至室温即可。
实施例3：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为1：2的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为5：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，再先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混16h，再650r/min下球磨干混5h后，以15℃/min的速度预升温至800℃煅烧6h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以15℃/min的速度升温至1100℃煅烧6h后，再以5℃/min的速度降温至550℃保温8h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量9%的石蜡和混合料质量2%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混25h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为150MPa，压制时间为5min，坯体以15℃/min的速度升温至900℃煅烧排蜡4h，再以10℃/min的速度升温至1320℃下烧结10h，接着以5℃/min的速度降温至500℃后保温2h，最后炉冷至室温即可。
实施例4：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为1：10的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为3：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，再先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混10h，再650r/min下球磨干混3h后，以15℃/min的速度预升温至700℃煅烧6h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以10℃/min的速度升温至1100℃煅烧4h后，再以5℃/min的速度降温至500℃保温8h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量5%的石蜡和混合料质量2%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混25h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为120MPa，压制时间为5min，坯体以10℃/min的速度升温至900℃煅烧排蜡1h，再以10℃/min的速度升温至1280℃下烧结10h，接着以3℃/min的速度降温至500℃后保温1h，最后炉冷至室温即可。
实施例5：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为10：1的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为5：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，再先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混16h，再600r/min下球磨干混5h后，以15℃/min的速度预升温至700℃煅烧6h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以10℃/min的速度升温至1100℃煅烧4h后，再以5℃/min的速度降温至500℃保温8h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量5%的石蜡和混合料质量2%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混25h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为120MPa，压制时间为5min，坯体以10℃/min的速度升温至900℃煅烧排蜡1h，再以10℃/min的速度升温至1280℃下烧结10h，接着以3℃/min的速度降温至500℃后保温1h，最后炉冷至室温即可。
实施例6：
一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
其中，掺杂助剂由质量比为1：1的Al2O3和Ta2O5组成；
烧结助剂由质量比为3：1的LiAlO2与YF3组成；
钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法如下：
按照Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3中的化学计量比计算称量Co3O4、MnO、Nb2O5、BaCO3，再先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，500r/min下球磨湿混12h，再650r/min下球磨干混3h后，以12℃/min的速度预升温至750℃煅烧5h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，以15℃/min的速度升温至1000℃煅烧5h后，再以3℃/min的速度降温至550℃保温5h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3，将Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与YF3组成的混合料加入球磨罐中，再加入混合料质量8%的石蜡和混合料质量1.5%的硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，550r/min下球磨湿混20h后，压制成坯体，压制成坯体时的压力为120MPa，压制时间为5min，坯体以10℃/min的速度升温至900℃煅烧排蜡2h，再以10℃/min的速度升温至1320℃下烧结10h，接着以3℃/min的速度降温至400℃后保温1h，最后炉冷至室温即可。
对比例1：
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，不加入掺杂助剂。
对比例2：
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，单独用Al2O3作为掺杂助剂。
对比例3：
对比例3与实施例1基本相同，区别在于，单独用Ta2O5作为掺杂助剂。
对比例4：
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，不加入烧结助剂。
由于不加入烧结助剂，在1280℃烧结获得的电子陶瓷材料的致密度只有55.3%（要求达到98%），达不到使用要求。
对比例5：
对比例5与实施例1基本相同，区别在于，单独用YF3作为烧结助剂。
单独用YF3作为烧结助剂无法将电子陶瓷材料的烧结温度降低至1280℃，所烧结获得的电子陶瓷材料的致密度只有78.5%（要求达到98%），达不到使用要求。
对比例6：
对比例6与实施例1基本相同，区别在于，用Ba(Co1/3Nb2/3)O3代替Ba[(Co0.75Mn0.25)1/3Nb2/3]O3。
性能测试：
将本发明实施例1-6及对比例1-6所制备的电子陶瓷材料双面抛光后，用美国Angilent公司的Hakki矢量网络分析仪测量其介电性能，采用TEo11谐振模式测量介电常数、介电损耗、品质因子和谐振频率温度系数，结果见表1。
表1：
| 介电常数（ε<sub>r</sub>） | 介电损耗（tanδ） | 品质因子（Q×f） | 谐振频率温度系数（τ<sub>f</sub>） | |
| 实施例1 | 38.02 | 0.13% | 93760 GHz | +0.001ppm/℃ |
| 实施例2 | 36.80 | 0.15% | 92671 GHz | +0.005ppm/℃ |
| 实施例3 | 36.95 | 0.15% | 93425 GHz | +0.002ppm/℃ |
| 实施例4 | 37.64 | 0.17% | 93160 GHz | +0.002ppm/℃ |
| 实施例5 | 37.87 | 0.14% | 92981 GHz | +0.003ppm/℃ |
| 实施例6 | 38.24 | 0.17% | 92883 GHz | +0.005ppm/℃ |
| 对比例1 | 28.68 | 1.02% | 63361 GHz | +4.12ppm/℃ |
| 对比例2 | 31.25 | 0.64% | 66950 GHz | +1.05ppm/℃ |
| 对比例3 | 33.43 | 1.01% | 88394 GHz | +0.402ppm/℃ |
| 对比例4 | / | / | / | / |
| 对比例5 | / | / | / | / |
| 对比例6 | 29.08 | 1.16% | 49335 GHz | -2.63ppm/℃ |
由上表1可知，本发明所制备电子陶瓷材料的介电常数在36-38之间稳定波动，介电损耗小，品质因子高，谐振频率温度系数无限接近于零，用于电子设备中漂移程度小，可以保证工作稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，其特征在于，由掺杂助剂、烧结助剂、钙钛矿型电子陶瓷主晶相组成；
所述掺杂助剂为Al2O3和Ta2O5；
所述掺杂助剂中Al2O3和Ta2O5的质量比为1-10：1-10；
所述掺杂助剂用量为钙钛矿型电子陶瓷主晶相质量的2-5%；
所述烧结助剂由LiAlO2与氟化物组成；
所述LiAlO2与氟化物的质量比为3-5：1；
所述烧结助剂用量为钙钛矿型电子陶瓷主晶相质量的3-3.5%；
所述钙钛矿型电子陶瓷主晶相为Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3，x为0.25；
所述氟化物为LF、MF2或ReF3，其中L为碱金属，M为Ca或Mg，Re为Y、La、Gd、Dy、Tm或Yb；
上述掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料的制备方法，具体如下：
S1：先将Co3O4、MnO、Nb2O5加入球磨罐，以无水乙醇作为球磨介质，500-550r/min下球磨湿混10-16h，再600-650r/min下球磨干混3-5h后，预升温至700-800℃煅烧4-6h，恢复室温后再加入BaCO3，重复上述球磨湿混和球磨干混步骤，升温至1000-1100℃煅烧4-6h后，再降温至500-550℃保温5-8h，最后自然恢复室温，得到Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3；
S2：将Ba[(Co1-xMnx)1/3Nb2/3]O3、Al2O3、Ta2O5、LiAlO2与氟化物组成的混合料加入球磨罐中，再加入石蜡和硬脂酸，以无水乙醇作为球磨介质，500-550r/min下球磨湿混20-25h后，压制成坯体，坯体在850-900℃下煅烧排蜡1-4h，再于1280-1320℃下烧结6-10h，接着降温至400-500℃后保温1-2h，最后炉冷至室温即可。
2.如权利要求1所述的掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，其特征在于，压制成坯体时的压力为120-150MPa，压制时间为2-5min。
3.如权利要求1所述的掺杂型钙钛矿继电器电子陶瓷材料，其特征在于，S2中石蜡的用量为混合料质量的5-9%，硬脂酸的用量为混合料质量的1.5-2%。
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2022
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