CN114324738B - 一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。配置醋酸溶液，磷酸、硝酸，作为标准样；将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。在本发明中，使用固定质量或体积的待测液和萃取剂，只进行一次萃取，分液后量取一定质量的萃取相进行滴定处理，再将结果与事先绘制的滴定校正曲线匹配即可算出醋酸的准确浓度。

Description

一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法

技术领域

本发明涉及化学品及半导体湿法蚀刻领域的检测，具体涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，能准确地测出其中的醋酸组分，适用于铝蚀刻液。

背景技术

铝蚀刻液是一种常用的金属蚀刻液，主要用于蚀刻金属铝、钼、钨等，调整配比后甚至能用于蚀刻银。通常它的配比为磷酸、硝酸和醋酸，其中醋酸的检测较为困难。目前铝蚀刻液的检测方法主要为滴定法，有以下几种：

使用分光光度法检测硝酸浓度，使用饱和食盐水作为溶剂进行滴定，然后结合光度法得到的硝酸结果计算出磷酸的含量，进而推得醋酸的含量。此法操作简单，且硝酸的结果较为稳定，但因进行多次扣减计算，误差会逐级累积，最后反应在醋酸上表现为结果偏差大且稳定性不佳。

使用有机溶剂如一元醇、二元醇作为滴定溶剂，同时使用该体系的溶剂碱作为滴定剂，如使用乙醇为溶剂时，滴定剂选用乙醇钠或乙醇钾。此法可以将硝酸、磷酸一步电离、磷酸二步电离及醋酸这三组不同电离能力的的酸分步滴定，整体偏差要小于法一，但是硝酸相对法一稳定性有所下降，且滴定剂醇钠、醇钾类碱性极强，安全上的风险增加，需要更严格的储存和使用条件。

使用有机溶剂作为滴定溶剂，滴定剂选用氢氧化钠的水溶液。此法安全风险明显小于法二，使用的条件可以不那么严格，相对易于操作，但水为溶剂的滴定剂会使滴定体系的电性能随滴定的进行发生改变，因此限制了能选作溶剂的物质的范围，同时也会对滴定结果的精度产生不良影响。

本发明基于萃取-滴定法，用萃取直接屏蔽或削弱其它无机组分对醋酸滴定的干扰，从而将各组分互有干扰的铝蚀刻液液滴定体系简化为简单滴定体系，排除干扰，提高精度。

发明内容

有鉴于此，本发明创造性地使用单次充分萃取，使得醋酸在待测液与萃取液中的分配完全由热力学性质所控制，将各组分分离的同时最大程度上克服了萃取率波动和人员多次操作的误差积累。

本发明目的在于提供了一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。

为实现上述目的，本发明技术方案提供一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，步骤包括：

一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，包括如下步骤：

S1.配置质量浓度在10～16％之间梯度浓度的醋酸溶液，每个醋酸溶液中均添加质量分数相同且质量分数在60～75％之间的磷酸、质量分数相同且质量分数在0.4～3.0％之间的硝酸，作为标准样；

S2.将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；

S3.将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。

铝蚀刻液待测液的原料及组分包括：

磷酸：质量分数60～75％

醋酸：质量分数10～16％

硝酸：质量分数0.4～3.0％

选择性的还包括其它添加剂，如聚乙二醇类表面活性剂等，添加量小于0.1-1％。

余量为水。

所述的萃取剂包含但不限于以下种类：

醚类:如乙醚、或甲乙醚；

烷烃：石油醚；

羧酸酯类：乙酸乙酯、乙酸丁酯、或丙酸异丁酯；

酮类：环己酮；

每次测样过程中，待测液和标准液选用的萃取剂种类、添加量保持一致。

铝蚀刻液待测液与萃取剂的质量比在0.5-4之间。

萃取剂和铝蚀刻液待测液不能分层时，添加助剂，所述助剂为水或盐溶液；每次测样过程中，铝蚀刻液待测液和标准液选用的助剂种类、添加量保持一致。

盐溶液包括氯化钠、硫酸钠的水溶液。

助剂添加量不超过铝蚀刻液待测液质量的4倍。

所述的检测方法中，步骤S1中的其它组分与铝蚀刻液待测液相同，指除水外，其它组分的质量分数差别小于10％。具体地，需要将各单组分经由S2步骤处理过后，完成对各组分产生干扰的定量，从而判定出偏差范围，小于可用范围的，即可认为组分相同。一般情况下，即使是影响最小的其它组分，有10％的质量分数差别时，也会因离子强度的差别对萃取分配比产生影响，因此对除水外的其它组分都需要控制质量分数差别小于10％，而对于干扰较大的组分，含量差别参照判断标准进一步缩小。例如，某型铝蚀刻液需用添加功能性组分A，测得该组分质量分数每变化1％时会带来反映在醋酸质量分数上0.05％的干扰，若醋酸需控制误差在0.1％以内，则配制标准样品时，该组分与各待测样品中的差距最大不能超过2％，实际使用时，应根据人员和仪器水平及其它组分适当再缩减。

所述的检测方法中，步骤S1中，醋酸的浓度梯度无特殊要求，质量分数可以间隔0.05％，也可以间隔1％，视待测样品的浓度区间而定，梯度较小时，为减小偏差，需要用更精确的仪器或多次测量取平均。

所述的检测方法中，步骤S2中铝蚀刻液待测液与萃取剂的比例在0.5-4之间。比例较低时，萃取液中浓度较低，不便于进行准确滴定；比例过高时，会导致待测液消耗量过大或萃取液过少而不易分离称取或使称量误差变大。

所述的检测方法中，步骤S2中铝蚀刻液待测液和萃取剂的质量比相同，若需要萃取助剂，如水或无机盐溶液，选用的助剂和添加比例也应保持一致，且助剂添加量不能超过待测液4倍以防过度稀释影响萃取。

所述的检测方法中，步骤S2中环境温度应尽量接近，接近程度视萃取剂的性能而定，虽然存在部分萃取剂随温度改变萃取能力变化不大，但从测量精度考虑，萃取温度最好保持在10℃以内，且萃取剂和铝蚀刻液待测液不能凝固或沸腾。对于受温度影响大的萃取剂，温度控制需要更精细。

所述检测方法的步骤S2中，萃取只进行一次。

所述的方法中，步骤S3中，设置合理的情况下，标准曲线应为一条直线。

本发明的优点和有益效果在于：

能直接消除磷酸的存在对醋酸检测的干扰，从而使铝蚀刻液的醋酸检测获得相当高的精确度。

通过选择合适的萃取剂，可以同时满足安全和高效的检测，药品管理的压力轻。

附图说明

图1为实施例1绘制硝酸标准曲线。

图2为实施例3所绘醋酸标准曲线。

图3为实施例4所绘醋酸标准曲线。

图4为实施例5所绘醋酸标准曲线。

图5为实施例6所绘醋酸标准曲线。

图6为实施例7所绘醋酸标准曲线。

图7为实施例8所绘醋酸标准曲线。

图2-7中，纵轴为标样醋酸浓度，横轴为消耗氢氧化钠的体积与其浓度的乘积。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合图表、对比例和实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

本对比例根据滴定法及分光光度法，具体如下：

取不同规格的铝蚀刻液3瓶，规格如下表：

样品编号	醋酸/％	磷酸/％	硝酸/％
				1	14.67	70.23	0.82
2	15.02	70.51	0.81
				3	15.31	70.78	0.81

其中，浓度为质量分数，余量为水。

用分光光度法测出其硝酸含量：

取5个100mL容量瓶，分别加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25g已知浓度的浓硝酸，加水稀释定容后用分光光度计在303nm处测量它们的吸光度用以绘制标准曲线。测量时取100mL容量瓶，加入10g待测样，加水定容后测出303nm处的波长，再根据标准曲线换算出硝酸的质量分数。

图1为硝酸的标准区别，其中，横轴为浓硝酸加入量，纵轴为吸光度A。所用硝酸质量分数为70.96％，由此得到的硝酸浓度的计算公式为：

w＝0.7096*(A-0.003)/0.776m。

m为称样量。

然后称样溶于饱和食盐水中，使用电位滴定仪用1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定。滴定设置为当pH达到13时停止滴定，显示全部等当点。滴定结束后，仪器会显示两个等当点，用第一个等当点的数据结合硝酸的测量结果计算出磷酸的浓度：

w_H3PO4＝97.994*(C_NaOHV₁/1000-mw_HNO3/63.01)/m

其中：

w_H3PO4为磷酸的质量分数

C_NaOH为氢氧化钠滴定液的浓度，单位mol/L

V₁为第一等当点时消耗的氢氧化钠滴定液体积，单位mL

w_HNO3为经由分光光度法测量得到的硝酸的质量分数

m为称样的质量，单位g

再用第二个等当点的结果结合磷酸的浓度计算出醋酸的浓度：

w_醋酸＝60.05*(C_NaOH(V₂-V₁)/1000-mw_H3PO4/97.994)/m

其中：

w_醋酸为醋酸的质量分数

C_NaOH为氢氧化钠滴定液的浓度，单位mol/L

V₂为第二等当点时消耗的氢氧化钠滴定液总体积，单位mL

V₁为第一等当点时消耗的氢氧化钠滴定液体积，单位mL

w_H3PO4为经由上步计算得到的磷酸的质量分数

m为称样的质量，单位g

每瓶样品平行测定2次，测定结果汇总于后文的总表中。

产品要求检测值在实际值的±0.10％以内，且平行测试时检测值差距小于0.05％，此法达不到要求。

实施例2

本对比例根据滴定法，具体如下：

取对比例1中配制的3瓶铝蚀刻液。

称样溶于甲醇中，以1mol/L氢氧化钠标准溶液为滴定剂，用电位滴定仪测出其硝酸含量。设置pH为7时停止滴定，显示全部等当点，选取第一个等当点用于计算硝酸的浓度：

w_HNO3＝63.01*C_NaOHV₁/1000m

其中：

w_HNO3为硝酸的质量分数

C_NaOH为氢氧化钠滴定液的浓度，单位mol/L

V₁为第一等当点时消耗的氢氧化钠滴定液体积，单位mL

m为称样的质量，单位g

然后称样溶于饱和食盐水中，使用电位滴定仪用氢氧化钠滴定液对其进行滴定。滴定设置为当pH达到13时停止滴定，显示全部等当点。滴定结束后，仪器会显示两个等当点，用第一个等当点的数据结合硝酸的测量结果计算出磷酸的浓度：

w_H3PO4＝97.994*(C_NaOHV₁/1000-mw_HNO3/63.01)/m

其中：

w_H3PO4为磷酸的质量分数

C_NaOH为氢氧化钠滴定液的浓度，单位mol/L

V₁为第一等当点时消耗的氢氧化钠滴定液体积，单位mL

w_HNO3为经由上部在甲醇中滴定得到的硝酸的质量分数

m为称样的质量，单位g

再用第二个等当点的结果结合磷酸的浓度计算出醋酸的浓度：

w_醋酸＝60.05*(C_NaOH(V₂-V₁)/1000-mw_H3PO4/97.994)/m

其中：

w_醋酸为醋酸的质量分数

C_NaOH为氢氧化钠滴定液的浓度，单位mol/L

V₂为第二等当点时消耗的氢氧化钠滴定液总体积，单位mL

V₁为第一等当点时消耗的氢氧化钠滴定液体积，单位mL

w_H3PO4为经由上步计算得到的磷酸的质量分数

m为称样的质量，单位g

每瓶样品平行测定2次，其中，甲醇体系计算出的硝酸的质量分数取平均后用于下一步计算。测定结果汇总于后文的总表中。

产品要求检测值在实际值的±0.10％以内，且平行测试时检测值差距小于0.05％，此法达不到要求。

实施例3

本实施例利用乙酸丙酯为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

以实施例1中各产品规格的中值15.00％为曲线中间点，再取醋酸浓度±0.5％、±1％，即醋酸含量14.00％，14.50％，15.50％，16.00％为曲线上的其它点，磷酸和硝酸取三种产品规格的平均值，即磷酸72.00％、硝酸0.80％。配制共5个标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g蒸馏水和10.00g乙酸丙酯。充分振摇，静置分层，弃去下层水相。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。磷酸的第二步电离的pKa值为7.21，大于醋酸的4.76，因此出点会稍晚。而萃取处理后样品中已经不再含有磷酸，因此停止的pH向前调整到了12，调整时考虑了不同设备间的差异，留有部分余量。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

可以看出，经萃取处理后的铝蚀刻液在醋酸的检测中无论是准确度还是稳定性上均能满足要求。

实施例4

本实施例利用乙醚为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

使用实施例1中的检测样品和实施例3中的标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g蒸馏水和10.00g乙醚。充分振摇，静置分层，弃去下层水相。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

可以发现，在不发生其它干扰反应的前提下，萃取剂的种类不会对最终测定的结果产生多大影响。

实施例5

本实施例利用乙酸丁酯为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

使用实施例1中的检测样品和实施例3中的标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g蒸馏水和10.00g乙酸丁酯。充分振摇，静置分层，弃去下层水相。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

实施例6

本实施例利用乙酸丁酯为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

使用实施例1中的检测样品和实施例3中的标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g 200g/L NaCl溶液和10.00g乙酸丁酯。充分振摇，静置分层，弃去下层水相。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

对比实施例3，萃取效率变高，但对最终结果影响不大，实际应用中可以根据萃取效率进行自由调整。

实施例7

本实施例利用乙酸丁酯为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

使用实施例1中的检测样品和实施例3中的标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g饱和食盐水溶液和10.00g乙酸丁酯。充分振摇，静置分层，弃去下层水相和析出的氯化钠固体。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

可以看出，水相中的无机盐析出不会对最终测定的结果产生多大影响。

实施例8

本实施例利用乙酸丁酯为萃取剂，经一次充分萃取后取样进行滴定，然后根据绘制的标准曲线进行计算得到结果。具体如下：

使用实施例1中的检测样品和实施例3中的标准样。

将5个标准样和实施例1中的样品进行同样的处理：称取10.00g样品加入到60mL分液漏斗中，再称取10.00g饱和氯化钾溶液和10.00g乙酸丁酯。充分振摇，静置分层，弃去下层水相和析出的氯化钾固体。

称取8g有机相到滴定杯中，加适量水，用电位滴定仪和1mol/L氢氧化钠标准溶液对其进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，只保留最后一个等当点。每瓶样品平行测定2次，标准样结果取平均后用于绘制曲线，待测样分别计算结果。

根据标准样的滴定结果绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度。然后将测试样的数值代入曲线计算得到醋酸的浓度结果。绘制和使用曲线时，消耗的氢氧化钠标准溶液体积须根据称量的有机相质量进行换算为8.0000g有机相时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，具体地：若称量的质量为m，消耗的氢氧化钠体积为V，氢氧化钠的浓度为C，则代入曲线进行计算的n＝8CV/m。

最终得到的曲线为y＝ax+b的形式，对于样品，同样使用n＝8CV/m换算得到曲线中的x后即可求得样品中醋酸的浓度y。

可以看出，水相中选取的无机盐种类不会对最终测定的结果产生多大影响。

实施例1-8的检测数据如下：

实施例1

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例2

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例3

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例4

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例5

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L

实施例6

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例7

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例8

氢氧化钠标准溶液的浓度为1.013mol/L。

实施例1-8对应的样品的经计算后数据如下：

实施例1、2为目前市场上知名的电位滴定仪设备提供商(万通、梅特勒)推荐的方法，可以看到这两种方法能做出结果，但准确性和可重复性均不能满足检测值在实际值的±0.10％以内，且平行测试时检测值差距小于0.05％的要求。实施例3、4、5说明不同的萃取剂对醋酸的标准曲线有影响，但不会影响最终测定的结果。实施例5、6、7说明了无机盐能提高萃取效率，改变标准曲线，但对最终结果没有太大的影响。实施例7、8说明不同的惰性无机盐对方法的最终结果影响有限。

Claims (5)

1.一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.配制质量浓度在10~16%之间梯度浓度的醋酸溶液，各醋酸溶液中均添加质量分数为60~75%的磷酸、质量分数为0.4~3.0%的硝酸，作为标准样；

S2.在铝蚀刻液待测液与配制的标准样中加入萃取剂和助剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；

所述萃取剂为乙酸丙酯、乙酸丁酯或乙醚；

所述助剂为水或盐溶液，所述盐溶液中的盐为氯化钠或氯化钾；

每次测样过程中，铝蚀刻液待测液和标准样选用的萃取剂和助剂的种类、添加量保持一致；

S3.将有机相加水后，用电位滴定仪和氢氧化钠标准溶液进行滴定，设置pH达到12时停止滴定，根据等当点时氢氧化钠标准溶液的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算铝蚀刻液待测液中醋酸的浓度。

2.根据权利要求1所述的铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，铝蚀刻液待测液的原料及组分包括：

磷酸：质量分数60~75%；

醋酸：质量分数10~16%；

硝酸：质量分数0.4~3.0%；

余量为水。

3.根据权利要求2所述的铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，铝蚀刻液待测液还包括聚乙二醇，添加量为0.1-1%。

4.根据权利要求1所述的铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，铝蚀刻液待测液与萃取剂的质量比在0.5-4之间。

5.根据权利要求1所述的铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，助剂添加量不超过铝蚀刻液待测液质量的4倍。

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