CN114324317A - 一种花青素复合膜的制备方法及其在环境监测方面的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花青素复合膜的制备方法及其在监测肉类腐败程度方面的应用。首先使用水提法从黑果枸杞中提取得到花青素，再通过醇沉除去多糖，得到较为纯净的花青素粉末；再将其添加于聚乙烯醇‑淀粉基质上制备花青素复合膜，最后将复合膜用于监测肉类腐败。本发明采用的方法较为简单，实验操作步骤便捷，成本低，对环境友好。实验结果表明，提取所得花青素效率较高、所得的复合膜对于肉类腐败有较为敏感的监测效果。
Description
技术领域
本发明涉及食品智能包装与质量监测领域，具体涉及一种花青素复合膜的制备方法及其在监测肉类腐败程度方面的应用。
背景技术
目前食品工业上所用的色素多为合成色素，几乎都有不同程度的毒性，长期使用会危害人的健康，因此天然色素就越来越引起了科研工作者的关注。自然界中蓝莓、草莓、黑果枸杞、葡萄、紫玉米等植物色素含量高，花青素是一种常见的水溶性色素，其广泛的存在于各种植物细胞中，尤其是花瓣细胞的液泡中，使花瓣呈现出五彩斑斓的颜色。花青素在抗炎、抗菌、抗氧化、食物保鲜、食品调味剂等领域具有广泛的应用。黑果枸杞，简称黑枸杞，茄科枸杞属灌木，广泛分布于我国西北地区以及中亚、高加索和欧洲部分地区，耐干旱，常生于盐碱土荒地或沙地，其花青素含量超过蓝莓，为目前已知花青素含量最高的植物浆果。其中含有大量的膳食纤维、可溶性糖、维生素、矿物质、酚酸、类黄酮和多糖，已有大量研究表明，其在食品、药物辅料、织物染色等方面有着广阔的应用前景。
常见的花青素提取方法有水提法、低共熔溶剂提取法、超临界流体萃取法等。由于花青素自身为含有多羟基的多酚结构，与水有较好的互溶性，且水提法操作简便，成本低廉，故而可以用水直接提取花青素。如专利CN110793963A一种基于黑枸杞花青素提取物的酸指示剂及其应用 公开了一种使用水作为溶剂提取黑果枸杞花青素的方法。使用超临界流体萃取法提取花青素提取率和纯度高，如专利CN109678834A一种从山竹果皮中提取花青素的制备方法 公开了一种使用CO2超临界流体提取山竹壳花青素的方法。低共熔溶剂提取法主要是由氢键受体，如氯化胆碱、季铵盐等，和酰胺、羧酸、多元醇等氢键供体组成的液体混合物作为溶剂来提取花青素，其溶解化合物能力强，如专利CN110590730A 一种利用三元低共熔溶剂提取紫苏叶花青素的方法 公开了一种使用氯化胆碱为氢键受体，以乙二醇、乳酸氢键供体制备低共熔溶剂提取紫苏叶花青素的方法。但上述方法中，由于花青素多糖在水中溶解度较高，使用水提法会导致提取液中存在大量的可溶性多糖杂质；超临界流体萃取法成本高昂、操作复杂，不适用于大规模提取；低共熔溶剂提取法所需试剂较多、提取成本较高，不适宜大规模提取。
另外，花青素会随环境pH变化，发生颜色改变，利用这一性质，可将其应用于对pH值敏感的环境监测。如专利CN109605896B 一种包装膜材及应用 公开了一种将花青素固定于多层基质上，并将其用于监测碱性气体。在食物的保存过程中，随着食物的逐渐腐败，会产生pH的变化，使用花青素检测pH的变化，可以反映出食物的腐败程度。如专利CN214624210U 一种用于判断牛奶新鲜度的指示标签和瓶盖 将花青素负载于聚丙烯基质上，通过观察牛奶pH降低引起花青素的颜色变化，监测了牛奶的腐败程度。
当前，尚没有使用水提醇沉法进行黑果枸杞花青素提取纯化的报道和专利申请。同时，尚没有将花青素负载于聚乙烯醇（PVA）-淀粉基质上，并将其用于监测肉类腐败的报道和专利申请。本发明使用常用溶剂，提取方法环保，提取过程简单易行，适合短时间内大量提取；制备复合膜过程操作简单，薄膜原料价格低廉；制备的复合膜具有良好的pH响应性能，可用于环境pH值变化的监测。本发明利用黑果枸杞提取花青素，并将其用于监测肉类腐败变质，这为黑果枸杞的开发和利用提供了新的途径。
发明内容
本发明的目的是以黑果枸杞为实验原料，先通过水提法得到粗提液，然后通过醇沉法除去多糖得到花青素；接着以聚乙烯醇、淀粉作为基质，将花青素负载于基质上，制备了花青素复合膜；最后将复合膜用于监测猪肉的腐败变质，为黑果枸杞的开发和利用提供了新途径。为了解决以上技术问题，本发明提供了如下解决方案：
（1）将黑果枸杞40℃烘干至恒重后粉碎；
（2）选用水为溶剂，按照水与黑果枸杞粉末质量比5:1~30:1混合，加热回流提取30~120 min；
（3）将上述回流后溶液抽滤，得滤液，离心滤液，收集提取液；
（4）将步骤（3）提取液浓缩至原体积的1/3~1/5后，加入浓度为60%~90%的乙醇，在0~10℃下冷藏静置2~48 h后，沉积多糖，随后抽滤，将滤液离心，去除多糖，收集上清液，浓缩上清液，干燥得到花青素粉末，用pH为1~10的缓冲液配置 5 g/L花青素溶液，测定其紫外吸收-pH关系曲线；
（5）将PVA：淀粉的质量比为1:5~5:1作为混合基质，在60~95℃溶于蒸馏水中，溶解后，加入质量比为混合基质的1%~10%的花青素粉末，同时，加入混合溶液体积1~3 v:v%的甘油,和混合基质质量1~10 %的柠檬酸粉末，混合均匀后，超声10~60 min，得到粘稠的糊状物，随后将其浇筑于培养皿上，于30~60℃下烘干2~10 h后，室温晾干得到花青素复合膜；
（6）将复合膜与猪肉置于同一封闭的容器中，每隔12 h使用智能手机拍照记录，并观察猪肉与复合膜的颜色变化，使用Photoshop软件读取照片的三色RGB值，其中R-红色色度值，G-绿色色度值，B-蓝色色度值，计算色度变化，并用公式∆E=(|R-R0|+|G-G0|+|B-B0|)/(R0+G0+B0)计算总色差∆E。
所述的发明内容中黑果枸杞由蓝莓、草莓、葡萄或紫玉米取代可得到同样的效果。
附图说明：
附图1为实施例1单因素实验探究花青素的提取醇沉的最佳工艺条件。其最佳条件为：提取时间50 min，液料比25:1，提取温度50℃，醇沉使用乙醇浓度为80%。
附图2为实施例1提取的的花青素溶液在pH为1~10的缓冲溶液中的紫外吸收曲线。可以看到随着pH的升高，526 nm处的吸收峰逐渐降低并且红移，并在pH达到7之后在610 nm处出现吸收峰并逐渐增强。
附图3为实施例1制备的花青素复合膜的10×10倍数光学显微镜照片。3a为未加入花青素的复合膜照片，3b为加入花青素后的复合膜照片，可见加入花青素后膜的平整性得到较大提高。
附图4为实施例2在室温下0~60 h时间内，猪肉腐败变质照片。
附图5为实施例2制备的花青素复合膜对猪肉腐败变质响应的RGB值。表明复合膜的颜色随着猪肉腐败变质而发生明显改变。
附图6为实施例2制备的花青素复合膜对猪肉腐败变质响应的总色差。随着猪肉腐败变质的加深其总色差变化明显，而对照组变化极小。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明：
实施例1：黑果枸杞花青素的提取
（1）取于40℃干燥至恒重的黑果枸杞，粉碎，称取20.0 g黑果枸杞粉末；
（2）选用500 mL的蒸馏水为溶剂，浸湿黑果枸杞粉末，在50℃加热回流提取50min，将上述回流后溶液抽滤，得滤液，离心滤液，收集提取液；
（3）将上述提取液减压蒸馏浓缩至原有体积的1/5，加入无水乙醇，调节乙醇浓度为80%，置于冰箱中冷藏12 h，使可溶性多糖充分沉淀；
（4）将上述提取液抽滤后得滤液，离心滤液，收集上清液，减压蒸馏，干燥得到花青素粉末；
（5）称取500 mg上述粉末，溶于100 mL的pH1~10的缓冲液中，在400~800 nm下分别测定紫外-吸收光谱。
实施例2：花青素复合膜的制备
称取10 g PVA颗粒，加入100 ml去离子水，于90℃水浴下搅拌3 h至完全溶解。随后称取10 g马铃薯淀粉，向其中加入100 ml去离子水，于95℃下糊化5 min。随后将PVA溶液与糊化后的淀粉溶液充分混合，冷却至室温后，加入0.5 g的花青素粉末，同时，加入2 mL甘油、0.6 g柠檬酸粉末，混合均匀后，超声30 min，得到粘稠的糊状物，随后将其浇筑于培养皿上，于40℃下烘干4 h后，室温晾干得到花青素复合膜；
实施例3：食品腐败监测
将实施例2中制备的复合膜和猪肉置于同一封闭环境中，室温下，每隔12 h观察一次猪肉和复合膜的变化，复合膜颜色也由紫红色逐渐变淡，又变为绿色、黄绿色。图4为猪肉随时间变化的照片。同时，每隔12 h使用智能手机拍照记录，并使用Photoshop软件读取照片的三色RGB值，如图5所示，复合膜的RGB值都发生了较为显著的变化。在此基础上，计算复合膜在此过程中的总色差∆E变化。对照组是在同样的封闭环境下，不加猪肉，观察复合膜的颜色变化。如图6所示，实验组复合膜的颜色变化极为显著，而对照组的总色差变化较小。
Claims (4)
1.本发明涉及一种花青素复合膜的制备方法及其在监测肉类腐败程度方面的应用。
2.首先使用水提法从黑果枸杞中提取得到花青素，再通过醇沉除去多糖，得到较为纯净的花青素粉末；再将其添加于聚乙烯醇-淀粉基质上制备花青素复合膜，最后将复合膜用于监测肉类腐败。
3.本发明采用的方法较为简单，实验操作步骤便捷，成本低，对环境友好。
4.实验结果表明，提取所得花青素效率较高、所得的复合膜对于肉类腐败有较为敏感的监测效果。
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2022
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