CN114316576A - 一种耐磨尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能材料特别是耐磨技术领域的材料，具体涉及一种聚酰胺6和八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：(1)八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的合成；(2)聚酰胺6和八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备，所制备的复合材料具有优异的摩擦性能与力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及到一种复合材料及其制备方法，特别是一种无机-有机结合的耐磨尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)是最为常用的工程塑料，随着工业的目益发展，PA6复合材料也随之在摩擦领域得到了广泛的应用。通过纤维填充改性、无机填料改性以及固体润滑剂改性等方法提高复合材料的耐磨性能，例如通过添加聚四氟乙烯、二硫化钼、石墨、玄武岩纤维等材料来提高复合材料的耐磨性能，从而应用于耐磨领域。但是上述材料不能够与尼龙材料发生化学键的结合，因此与尼龙的相容性太差，使复合材料的力学性能降低，且表面改性也比较困难。华侨大学周煜课题组采用阴离子原位聚合法制备了聚丙烯腈纤维/MC尼龙6原位复合材料，添加不同含量的聚丙烯腈纤维复合材料与MC PA6相比其摩擦系数没有明显变化，但是随着摩擦载荷的增加，MC PA6及其复合材料的摩擦系数均降低；中北大学周邵峰课题组用石墨烯包覆玄武岩纤维，然后使用双螺杆挤出机制备了尼龙复合材料，复合材料的拉伸强度增加了18.2％，摩擦性能提高了42.3％；湘潭大学敬波课题组在尼龙中添加玻璃纤维、乙烯-丙烯酸共聚物、PA66制备了PA6复合材料，添加乙烯-丙烯酸共聚物的复合材料的耐磨性能比未加乙烯-丙烯酸共聚物的复合材料的摩擦性能提高了51.8％，拉伸强度提高了10.9％；中南大学李杜新课题组使用溶液混合和熔融共混两步共混法合成了由AAPS(KH-792硅烷偶联剂)改性氧化石墨烯与PA6进行接枝的尼龙复合材料，其拉伸性能提高了87.1％，摩擦性能提高了44.6％。以上所述均为尼龙复合材料制备以及改性的方法，步骤较为繁琐，操作难度大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种无机-有机结合的耐磨尼龙复合材料制备方法，制备过程简单，合成的复合材料具有较好的力学性能和耐磨性能。
为此，本发明的技术方案如下：
一种无机-有机结合的耐磨尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)改性氧化石墨烯制备，将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，将八氨基笼型聚倍半硅氧烷加入到甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯加入到甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯。
2)称取己内酰胺，6-氨基己酸，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应4-5h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷聚合物，关闭氮气和冷水；
3)将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，加入去离子水至没过聚合物，将烧杯放到油浴锅内加热到110℃，1h后，将烧杯内的水倒出，重新加入去离子水进行水煮，重复3-5次，去除未反应的己内酰胺，随后放入到60℃烘箱内，烘干6-8h；
4)将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒；
5)使用微型注射仪将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
6)将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦测试仪上，调好试验参数，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/改性氧化石墨烯放到万能试验机，调好实验参数，测试其力学性能；
进一步，步骤1改性氧化石墨烯是使用笼型聚倍半硅氧烷与氧化石墨烯反应而得到，其中氧化石墨烯与笼型聚倍半硅氧烷的比值为10∶1-5∶1；
进一步，步骤2中己内酰胺与6-氨基己酸的质量比值为9∶1，己内酰胺、6-氨基己酸在反应前先放在60℃的烘箱内烘干8h，去除水分，改性氧化石墨烯的质量含量为0.1-0.7％；
进一步，步骤3中的小块的直径为7mm以内；
进一步，步骤5中的薄片的尺寸为20×20×5mm，哑铃状尺寸为30×4×2mm；
进一步，步骤6中的摩擦试验参数为：载荷12N，频率4HZ，行程为5mm；拉伸试验的参数为：拉伸速度为5mm/min；
本发明具有的优点和积极效果：
本发明采用原位聚合法合成聚酰胺6/改性氧化石墨烯聚合物，操作简单安全可控，整个制备过程不会产生污染物，工艺简单。通过原位聚合法合成聚酰胺6/改性氧化石墨烯聚合物，聚酰胺6与改性氧化石墨烯通过酰胺键进行交联，这种化学键的键合形成的交联结构使得聚酰胺6/改性氧化石墨烯聚合物的韧性、力学性能以及摩擦性能都得到很好的提升。
具体实施方式
为能进一步公开本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实例并结合附图进行详细说明如下。
一种无机-有机结合的耐磨尼龙复合材料的制备方法，其特点是：包括以下步骤：
步骤1.改性氧化石墨烯制备：将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，将八氨基笼型聚倍半硅氧烷加入到甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯加入到甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯。
步骤2.称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯0.03-0.21g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯/聚酰胺6聚合物，关闭氮气和冷水；
步骤3.将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块，放到烧杯中，加入去离子水没过聚合物，将烧杯放到油浴锅内加热到110℃，1h后，将烧杯内的水倒出，重新加入去离子水进行水煮，重复3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8h；
步骤4.将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒；
步骤5.使用微型注射仪将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
步骤6.将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，调好试验参数，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯放到万能试验机，调好实验参数，测试其力学性能；
所述步骤2中己内酰胺、6-氨基己酸在反应前先放在60℃的烘箱内烘干8h，从而去除水分；
进一步，步骤3中的小块的直径为7mm以内；
进一步，步骤5中的薄片的尺寸为20×20×5mm，哑铃状尺寸为30×4×2mm；
进一步，步骤6中摩擦试验参数为：载荷12N，频率4HZ，行程为5mm；拉伸试验的参数为：拉伸速度为5mm/min；
附图说明
图1为八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的红外谱图；
图2为聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的应力-应变曲线图。
实施例1-4
(1)八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备：
将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，然后将八氨基笼型聚倍半硅氧烷0.1g加入到100mL甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯1g加入到500mL甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的八氨基笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯；
(2)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备：
称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯0.03-0.21g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯/聚酰胺6复合材料，关闭氮气和冷水；
(3)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(4)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料性能测试：
将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能；
测试性能如下：
表1.实施例1-4具体实施方案和复合材料性能
对比例1
(1)八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备：
将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，然后将八氨基笼型聚倍半硅氧烷0.2g加入到100ml甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯1g加入到500ml甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的八氨基笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯；
(2)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备：
称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯0.03g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯/聚酰胺6复合材料，关闭氮气和冷水；
(3)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(4)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料性能测试：
将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能；其中摩擦系数为0.407，拉伸强度为54.233MPa，断裂伸长率为27.67％。
对比例2
(1)八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备：
将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，然后将笼型聚倍半硅氧烷0.2g加入到100ml甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯1g加入到500ml甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的八氨基笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯；
(2)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备：
称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯0.09g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯/聚酰胺6复合材料，关闭氮气和冷水；
(3)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(4)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料性能测试：
将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能；其中摩擦系数为0.425，拉伸断裂强度为54.09MPa，断裂伸长率为130.01％。
对比例3
(1)八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备：
将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，然后将八氨基笼型聚倍半硅氧烷0.4g加入到100ml甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯1g加入到500ml甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的八氨基笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯；
(2)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备：
称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯0.03g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料，关闭氮气和冷水；
(3)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(4)聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料性能测试：
将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能；其中摩擦系数：0.423，拉伸强度为49.23MPa，断裂伸长率为29.35％。
对比例4
(1)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料的制备：
称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，氧化石墨烯0.03g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料，关闭氮气和冷水；
(2)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(3)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料性能测试
将聚酰胺6/氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能：其中摩擦系数为0.329，拉伸强度为48.38MPa，断裂伸长率为50.16％。
对比例5
(1)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料的制备：
(1)称取己内酰胺27g，6-氨基己酸3g，氧化石墨烯0.09g添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应3-4h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料，关闭氮气和冷水；
(2)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料薄片制备：
将合成的聚酰胺6/氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，水煮3-5次，去除未反应的己内酰胺，放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时，将聚酰胺6/氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒，使用微型注射机将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
(3)聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料性能测试
将聚酰胺6/氧化石墨烯薄片放到摩擦试验机上，参数为载荷12N，频率4HZ，行程为5mm，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/改性氧化石墨烯放到万能试验机，参数为拉伸速度5mm/min，测试其力学性能；其中摩擦系数为0.37，拉伸强度为71.32MPa，断裂伸长率为100.65％。
Claims (5)
1.一种新型聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)改性氧化石墨烯制备，将八氨基笼型聚倍半硅氧烷放入真空烘箱(50℃，24h)烘干，将八氨基笼型聚倍半硅氧烷加入到甲醇溶液中，搅拌30min，随后超声30min；氧化石墨烯加入到甲醇溶液中，超声60min；随后将含有八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的甲醇溶液混合，混合溶液加热至60℃，机械搅拌5h，反应结束后，在离心机中进行离心，得到溶液，倒出上清液，反复用去离子水清洗，此过程重复6次，以去除未反应的笼型聚倍半硅氧烷，产物在烘箱(80℃，24h)中干燥，得到合成的八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性的氧化石墨烯。
2)称取己内酰胺，6-氨基己酸，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯添加到四口烧瓶中，打开冷凝水，开始通入氮气5分钟，然后在氮气保护氛围下，加热使其熔融并开始搅拌，加热，药品开始融化，每隔10-20分钟将电压升高一小格，继续升高温度至220℃，恒温反应1-2个小时，随后逐步将温度升高到250-270℃，恒温反应4-5h，反应结束后，将聚合物从反应容器中倒出，得到聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷聚合物，关闭氮气和冷水；
3)将合成的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物用剪钳剪成小块后，放到烧杯中，加入去离子水至没过聚合物，将烧杯放到油浴锅内加热到110℃，1h后，将烧杯内的水倒出，重新加入去离子水进行水煮，重复3-5次，去除未反应的己内酰胺，随后放入到60℃烘箱内，烘干6-8小时；
4)将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯聚合物小块放到粉碎机内粉碎成细小的颗粒；
5)使用微型注射仪将颗粒注射成薄片和哑铃状薄片，将薄片放入乙醇中，用超声机超声2h，然后放入80℃的烘箱内12h；
6)将聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯薄片放到摩擦测试仪上，调好试验参数，测试其摩擦系数；将哑铃状的聚酰胺6/改性氧化石墨烯放到万能试验机，调好实验参数，测试其力学性能。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的八氨基笼型聚倍半硅氧烷和氧化石墨烯的质量比例为1∶5-1∶10，优选1∶10。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯新型的制备方法，其特征在于：所述步骤2中己内酰胺和6-氨基己酸的加入质量的比值为9比1，八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的质量含量为0.1-0.7％。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺6/八氨基笼型聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯新型的制备方法，其特征在于步骤5中薄片的尺寸为20×20×5mm，哑铃状尺寸为30×4×2mm。
5.根据权利要求1所述的新型聚酰胺6/改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤6中载荷12N，频率4HZ，行程为5mm；拉伸试验的参数为：拉伸速度为5mm/min。
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|---|---|---|---|
| CN202011068588.6A CN114316576A (zh) | 2020-10-09 | 2020-10-09 | 一种耐磨尼龙复合材料的制备方法 |
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| US20120065311A1 (en) * | 2010-09-09 | 2012-03-15 | Baker Hughes Incorporated | Polymer nanocomposite |
| CN104404646A (zh) * | 2014-12-06 | 2015-03-11 | 湖南科技大学 | 一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法 |
| CN107385542A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-11-24 | 杭州师范大学 | 一种poss接枝氧化石墨烯改性的尼龙复合树脂及其纤维的制备方法与应用 |
| CN108676346A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-10-19 | 太仓运通新材料科技有限公司 | 石墨烯改性水性聚氨酯及其制备方法 |
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2020
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