CN114316409A - 一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法，该制备方法包含：步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在低温下混合均匀后加入高锰酸钾，然后水浴加热并滴加双氧水，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌后，倒出混合溶液，清洗，干燥后得到黄色粉末；步骤2，将聚烯烃粒子进行粉碎，然后加入步骤1所得的混合粉末，以及还原剂、硅烷偶联剂、N,N‑二甲基乙酰胺，混合搅拌；步骤3，在搅拌后，将所得的混合料进行熔融挤出造粒，得到功能化石墨烯增强聚烯烃复合粒子。本发明还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。本发明制备工艺简单，所得的石墨烯聚烯烃复合粒子，具有优异的抗静电性能，可以广泛应用在光电领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法，具体地，涉及一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法。
背景技术
聚烯烃通常指由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称,英文缩写为PO。由于原料丰富，价格低廉，容易加工成型，综合性能优良，因此聚烯烃是一类产量最大，应用十分广泛的高分子材料。其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。主要品种有聚乙烯以及以乙烯为基础的一些共聚物，如乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-丙烯酸或丙烯酸酯的共聚物，还有聚丙烯和一些丙烯共聚物、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯、环烯烃聚合物。
聚烯烃具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好，良好的机械强度、电绝缘性等特点。可用于薄膜、管材、板材、各种成型制品、电线电缆等。但是现有的聚烯烃材料也存在一些不足，比如：抗静电、耐冲击、应力开裂和光氧老化性能较差等。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合材料，能够解决现有问题，将石墨烯加入到复合材料中，通过优化配方和生产工艺，采用简单的方法制备抗静电石墨烯聚烯烃复合粒子。
为了达到上述目的，本发明提供了一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在低温下混合均匀后加入高锰酸钾，然后水浴加热并滴加双氧水，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌后，倒出混合溶液，清洗，干燥后得到黄色粉末；步骤2，将聚烯烃粒子进行粉碎，然后加入步骤1所得的混合粉末，以及还原剂、硅烷偶联剂、N,N-二甲基乙酰胺，混合搅拌；步骤3，在搅拌后，将所得的混合料进行熔融挤出造粒，得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的步骤1中，反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸20～35％、石墨8～15％、硝酸钠3～8％、高锰酸钾20～30％、双氧水5～10％、氨类或醇类改性剂10～18％。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的步骤1中，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的氨类改性剂采用对苯二胺、己二胺、二氨基二苯醚中的任意一种或多种。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的醇类改性剂采用乙二醇、丙三醇、正丁醇中的任意一种或多种。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末1-35wt％，以及还原剂1-41wt％、硅烷偶联剂1-15wt％、N,N-二甲基乙酰胺7-21wt％，混合搅拌；聚烯烃粒子的用量为1-45wt％。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的还原剂采用抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的任意一种或多种；聚烯烃采用聚乙烯和/或聚丙烯。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的搅拌是在50℃搅拌20-40min。
上述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其中，所述的步骤3中，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。
本发明还提供了通过上述的方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，其中，所述的复合材料具有抗静电性能。
本发明提供的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法具有以下优点：
本发明制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，主要优点是具有优异的抗静电性能，可以广泛应用在光电领域中。该复合材料还具有其它优异的光学、电学、力学特性，在耐冲击、应力开裂和光氧老化性能等方面均有很大提高。
本发明提的制备方法，简单易操作，成本低廉，更加环保，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在低温下混合均匀后加入高锰酸钾，然后水浴加热并滴加双氧水，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌后，倒出混合溶液，清洗，干燥后得到黄色粉末；步骤2，将聚烯烃粒子进行粉碎，然后加入步骤1所得的混合粉末，以及还原剂、硅烷偶联剂、N,N-二甲基乙酰胺，混合搅拌；步骤3，在搅拌后，将所得的混合料进行熔融挤出造粒，得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
步骤1中的反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸20～35％、石墨8～15％、硝酸钠3～8％、高锰酸钾20～30％、双氧水5～10％、氨类或醇类改性剂10～18％。
步骤1中将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
氨类改性剂采用对苯二胺、己二胺、二氨基二苯醚中的任意一种或多种。
醇类改性剂采用乙二醇、丙三醇、正丁醇中的任意一种或多种。
步骤2中将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末1-35wt％，以及还原剂1-41wt％、硅烷偶联剂1-15wt％、N,N-二甲基乙酰胺7-21wt％，混合搅拌；聚烯烃粒子的用量为1-45wt％。
还原剂采用抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的任意一种或多种；聚烯烃采用聚乙烯和/或聚丙烯。
搅拌是在50℃搅拌20-40min。
步骤3中将所得的混合料通过螺杆挤出机进行造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。
本发明中采用的设备和其他工艺条件参数等均为本领域内技术人员所知的。
本发明还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
下面结合实施例对本发明提供的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸35％、石墨8％、硝酸钠7％、高锰酸钾28％、双氧水8％、氨类或醇类改性剂14％。
氨类改性剂采用对苯二胺。
醇类改性剂采用乙二醇。
步骤2，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末1wt％，以及还原剂18wt％、硅烷偶联剂15wt％、N,N-二甲基乙酰胺21wt％，混合，在50℃搅拌20-40min；聚烯烃粒子的用量为45wt％。
还原剂采用抗坏血酸；聚烯烃采用聚乙烯。
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
实施例2
一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸34％、石墨11％、硝酸钠6.5％、高锰酸钾27.5％、双氧水5％、氨类或醇类改性剂16％。
氨类改性剂采用己二胺。
醇类改性剂采用丙三醇。
步骤2，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末30wt％，以及还原剂1wt％、硅烷偶联剂9wt％、N,N-二甲基乙酰胺20wt％，混合，在50℃搅拌20-40min；聚烯烃粒子的用量为40wt％。
还原剂采用水合肼；聚烯烃采用聚丙烯。
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
实施例3
一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸20％、石墨14％、硝酸钠8％、高锰酸钾30％、双氧水10％、氨类或醇类改性剂18％。
氨类改性剂采用二氨基二苯醚。
醇类改性剂采用正丁醇。
步骤2，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末20wt％，以及还原剂30wt％、硅烷偶联剂5wt％、N,N-二甲基乙酰胺10wt％，混合，在50℃搅拌20-40min；聚烯烃粒子的用量为35wt％。
还原剂采用氢碘酸；聚烯烃采用聚乙烯和聚丙烯。
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
实施例4
一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸34.5％、石墨14.5％、硝酸钠3％、高锰酸钾29％、双氧水9％、氨类或醇类改性剂10％。
氨类改性剂采用对苯二胺、己二胺、二氨基二苯醚中的任意一种。
醇类改性剂采用乙二醇、丙三醇、正丁醇中的任意一种。
步骤2，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末25wt％，以及还原剂22wt％、硅烷偶联剂8wt％、N,N-二甲基乙酰胺15wt％，混合，在50℃搅拌20-40min；聚烯烃粒子的用量为30wt％。
还原剂采用抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的任意一种；聚烯烃采用聚乙烯。
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
实施例5
一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸31％、石墨15％、硝酸钠7.5％、高锰酸钾20％、双氧水9.5％、氨类或醇类改性剂17％。
氨类改性剂采用对苯二胺、己二胺、二氨基二苯醚中的任意多种。
醇类改性剂采用乙二醇、丙三醇、正丁醇中的任意多种。
步骤2，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末35wt％，以及还原剂41wt％、硅烷偶联剂1wt％、N,N-二甲基乙酰胺7wt％，混合，在50℃搅拌20-40min；聚烯烃粒子的用量为16wt％。
还原剂采用抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的任意多种；聚烯烃采用聚丙烯。
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，该复合材料具有抗静电性能。
对本发明各实施例制备的的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料进行测试，结果如下：本发明制备的复合材料相比现有材料的拉力强度提高20％，断裂伸长率提高8％，蠕变性能降低4％。
本发明提供的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料及其制备方法，采用简单的方法就可以制备得到抗静电石墨烯聚烯烃复合粒子，用于抗静电材料，具有优异的抗静电性能，可以广泛应用在光电领域中。所得材料还具有抗冲击性能强，抗应力开裂，耐光氧老化，使用寿命长等特点。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在低温下混合均匀后加入高锰酸钾，然后水浴加热并滴加双氧水，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌后，倒出混合溶液，清洗，干燥后得到黄色粉末；
步骤2，将聚烯烃粒子进行粉碎，然后加入步骤1所得的混合粉末，以及还原剂、硅烷偶联剂、N,N-二甲基乙酰胺，混合搅拌；
步骤3，在搅拌后，将所得的混合料进行熔融挤出造粒，得到石墨烯聚烯烃复合粒子，作为功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料。
2.如权利要求1所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，反应体系中按质量百分比计包含浓硫酸20～35％、石墨8～15％、硝酸钠3～8％、高锰酸钾20～30％、双氧水5～10％、氨类或醇类改性剂10～18％。
3.如权利要求2所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，将浓硫酸、石墨、硝酸钠在温度为-4～0℃的低温条件下混合均匀后加入高锰酸钾，然后通过水浴锅加热，温度到95℃后滴加双氧水至溶液变成金黄色，再加入氨类或醇类改性剂继续搅拌10-30min后，倒出混合溶液，用水对混合溶液进行离心清洗，干燥后得到黄色粉末。
4.如权利要求3所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氨类改性剂采用对苯二胺、己二胺、二氨基二苯醚中的任意一种或多种。
5.如权利要求3所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的醇类改性剂采用乙二醇、丙三醇、正丁醇中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将聚烯烃粒子通过高速粉碎机进行粉碎，然后按重量百分比计加入步骤1所得的混合粉末1-35wt％，以及还原剂1-41wt％、硅烷偶联剂1-15wt％、N,N-二甲基乙酰胺7-21wt％，混合搅拌；聚烯烃粒子的用量为1-45wt％。
7.如权利要求6所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂采用抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的任意一种或多种；聚烯烃采用聚乙烯和/或聚丙烯。
8.如权利要求6所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌是在50℃搅拌20-40min。
9.如权利要求1所述的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将所得的混合料通过螺杆挤出机进行造粒，控制螺杆的温度为100～180℃，进料机的转速为10～30rpm，主机的转速为20～35rpm。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料，其特征在于，所述的复合材料具有抗静电性能。
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