CN114316331A - 具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法，涉及聚酰亚胺薄膜制备领域，包括膜体，膜体的内部上方和内部下方分别设置有抗静电层。本发明通过设置有抗静电层，抗静电层可提高聚酰亚胺薄膜的抗静电效果，继而提高聚酰亚胺薄膜的使用效果，同时本发明通过压辊将载玻片上的前体组合物进行涂抹平整，以便制备高平整性的聚酰亚胺薄膜，且可将该干燥后的载玻片和酰亚胺薄膜进行冷却，将冷却后的样品转移至60～70℃的水中，使水面完全浸没样品，再静置10min，然后剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜，从而便于快速对干燥后聚酰亚胺薄膜进行处理，并提高对聚酰亚胺薄膜的制备效率，同时提高聚酰亚胺薄膜的平整性。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜制备领域，具体为具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一种分子主链上具有酰亚胺环重复单元芳杂环类高分子材料，由于具有良好的热稳定性、机械性能、绝缘性能和耐电阻辐射性能，在航空航天、汽车、微电子等领域有着广泛的应用；同时聚酰亚胺化学性质稳定。聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧，一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷，它们也抗弱酸但不推荐在较强的碱和无机酸环境中使用；某些聚酰亚胺如CP1和CORIN XLS是可溶于溶剂，这一性质有助于发展他们在喷涂和低温交联上的应用。
现有的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法，由于不具备抗静电效果，导致在使用该超薄聚酰亚胺薄膜的过程中，可能会产生静电，进而会降低该超薄聚酰亚胺薄膜的使用效果；同时在将该聚酰亚胺薄膜干燥后，由于聚酰亚胺薄膜表面温度较高且其与载玻片会紧密贴合，导致使用者难以快速将载玻片上的酰亚胺薄膜取出，继而降低了对酰亚胺薄膜的取出效率。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法，以解决现有的聚酰亚胺薄膜抗静电效果较差与对干燥后的酰亚胺薄膜的取出效率较低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括膜体，所述膜体的内部上方和内部下方分别设置有抗静电层，一个所述抗静电层的底部设置有吸收层，所述吸收层与抗静电层之间设置有酰亚胺薄膜。
通过采用上述技术方案，抗静电层可提高聚酰亚胺薄膜的抗静电效果，继而提高聚酰亚胺薄膜的使用效果。
进一步的，所述吸收层采用纳米晶合金微粉涂抹形成，且所述吸收层分别与一个抗静电层和酰亚胺薄膜相粘接。
通过采用上述技术方案，因设置有吸收层，吸收层可可将聚酰亚胺薄膜包裹住，有效的保证吸收电磁波的效果。
进一步的，包括制备第一聚酰胺酸、制备第二聚酰胺酸、混合液的制备、具体制备步骤如下：
步骤一：制备第一聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，接着，将温度设定为25℃后，添加了30.04g的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)作为第一二胺中的一个成分，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加了39.10g的均苯四甲酸二酐(PMDA)作为第一二酐，反应完成时，添加了4.1g的对苯二胺(PPD)作为第一二胺中的另一个成分，并搅拌约30分钟，确认单体溶解之后，添加了7.8g的PMDA作为第一二酐，最终，调整最后的添加量以使最终粘度为250000cP至300000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌以获得最终粘度为280000cP的第一聚酰胺酸；
步骤二：制备第二聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的DMF作为溶剂，接着将温度设定为25℃后，添加26.3g的PPD作为第二二胺，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加47.5g的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)作为第二二酐，少量添加以使最终粘度为8000cP至12000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌2小时以获得最终粘度为10000cP的第二聚酰胺酸；
步骤三：制备混合液
将15g的纳米二氧化硅与85g的DMF及0.5g的‘APTES’混合后，利用研磨机制备了平均粒径为15μm的含有纳米二氧化硅的填料粗液，通过混合50g的在所述制备例1-2中制备的第二聚酰胺酸和50g的所述填料粗液制备了混合液；
步骤三：超薄聚酰亚胺薄膜的制备
在40g的第一聚酰胺酸中混合9.1g的混合液，添加4.35g的异喹啉(IQ)、12.03g的乙酸酐(AA)、以及8.61g的DMF作为催化剂后，均匀混合以制备前体组合物；
步骤四
接着拿取载玻片，并将载玻片清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，得到等离子体处理后的载玻片；
步骤五
将步骤三获得前体组合物使用刮浆刀涂抹至载玻片上，并通过压辊将载玻片上的前体组合物进行涂抹平整，然后再将该载玻片放置于干燥机内进行干燥，接着冷却，水浸，静置，剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜；
步骤六
将抗静电剂喷涂至聚酰亚胺薄膜的表面，使得聚酰亚胺薄膜表面均具有良好的抗静电效果。
通过采用上述技术方案，方便制备第一聚酰胺酸和第二聚酰胺酸，从而可快速制备后续的聚酰亚胺薄膜。
进一步的，在步骤一中，密闭容器中搅拌时间为0.5～1h。
通过采用上述技术方案，以提高对溶剂的搅拌效率，从而方便后续对第一聚酰胺酸进行制备。
进一步的，在步骤一中，N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的浓度为99％，4,4'-二氨基二苯醚(ODA)的浓度为98％。
通过采用上述技术方案，方便制备第一聚酰胺酸，并提高对第一聚酰胺酸的制备效率。
进一步的，在步骤五中，干燥温度为100～200℃，干燥时间为12～48h。
通过采用上述技术方案，可对聚酰亚胺薄膜进行干燥，以便提高对聚酰亚胺薄膜的干燥效率，且提高对聚酰亚胺薄膜的制备效率。
进一步的，在步骤五中，将冷却后的样品转移至60～70℃的水中，使水面完全浸没样品。
通过采用上述技术方案，可对聚酰亚胺薄膜进行冷却，继而提高了对聚酰亚胺薄膜的冷却效率。
进一步的，在步骤五中，静置的时间为10～15min。
通过采用上述技术方案，以便聚酰亚胺薄膜能够快速冷却。
进一步的，在步骤五中，剥离条件为：室温下在水中进行或者从水中取出后在室温空气中进行。
通过采用上述技术方案，以便将聚酰亚胺薄膜从载玻片上取下，继而提高了对聚酰亚胺薄膜的取出效率。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
本发明通过设置有抗静电层，抗静电层可提高聚酰亚胺薄膜的抗静电效果，继而提高聚酰亚胺薄膜的使用效果，同时本发明通过压辊将载玻片上的前体组合物进行涂抹平整，以便制备高平整性的聚酰亚胺薄膜，且可将该干燥后的载玻片和酰亚胺薄膜进行冷却，将冷却后的样品转移至60～70℃的水中，使水面完全浸没样品，再静置10min，然后剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜，从而便于快速对干燥后聚酰亚胺薄膜进行处理，使得聚酰亚胺薄膜能够与载玻片分离，进而便于拿取载玻片上的聚酰亚胺薄膜，并提高了对聚酰亚胺薄膜的取出效率，同时提高聚酰亚胺薄膜的平整性。
附图说明
图1为本发明的膜体正面结构示意图。
图中：1、膜体；2、抗静电层；3、酰亚胺薄膜；4、吸收层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法，如图1所示，包括膜体，膜体的内部上方和内部下方分别设置有抗静电层，一个抗静电层的底部设置有吸收层，吸收层与抗静电层之间设置有酰亚胺薄膜。
通过采用上述技术方案，抗静电层可提高聚酰亚胺薄膜的抗静电效果，继而提高聚酰亚胺薄膜的使用效果。
进一步的，吸收层采用纳米晶合金微粉涂抹形成，且吸收层分别与一个抗静电层和酰亚胺薄膜相粘接。
通过采用上述技术方案，因设置有吸收层，吸收层可可将聚酰亚胺薄膜包裹住，有效的保证吸收电磁波的效果。
进一步的，包括制备第一聚酰胺酸、制备第二聚酰胺酸、混合液的制备、具体制备步骤如下：
步骤一：制备第一聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，接着，将温度设定为25℃后，添加了30.04g的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)作为第一二胺中的一个成分，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加了39.10g的均苯四甲酸二酐(PMDA)作为第一二酐，反应完成时，添加了4.1g的对苯二胺(PPD)作为第一二胺中的另一个成分，并搅拌约30分钟，确认单体溶解之后，添加了7.8g的PMDA作为第一二酐，最终，调整最后的添加量以使最终粘度为250000cP至300000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌以获得最终粘度为280000cP的第一聚酰胺酸；
步骤二：制备第二聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的DMF作为溶剂，接着将温度设定为25℃后，添加26.3g的PPD作为第二二胺，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加47.5g的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)作为第二二酐，少量添加以使最终粘度为8000cP至12000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌2小时以获得最终粘度为10000cP的第二聚酰胺酸；
步骤三：制备混合液
将15g的纳米二氧化硅与85g的DMF及0.5g的‘APTES’混合后，利用研磨机制备了平均粒径为15μm的含有纳米二氧化硅的填料粗液，通过混合50g的在制备例1-2中制备的第二聚酰胺酸和50g的填料粗液制备了混合液；
步骤三：超薄聚酰亚胺薄膜的制备
在40g的第一聚酰胺酸中混合9.1g的混合液，添加4.35g的异喹啉(IQ)、12.03g的乙酸酐(AA)、以及8.61g的DMF作为催化剂后，均匀混合以制备前体组合物；
步骤四
接着拿取载玻片，并将载玻片清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，得到等离子体处理后的载玻片；
步骤五
将步骤三获得前体组合物使用刮浆刀涂抹至载玻片上，并通过压辊将载玻片上的前体组合物进行涂抹平整，然后再将该载玻片放置于干燥机内进行干燥，接着冷却，水浸，静置，剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜；
步骤六
将抗静电剂喷涂至聚酰亚胺薄膜的表面，使得聚酰亚胺薄膜表面均具有良好的抗静电效果。
通过采用上述技术方案，方便制备第一聚酰胺酸和第二聚酰胺酸，从而可快速制备后续的聚酰亚胺薄膜。
进一步的，在步骤一中，密闭容器中搅拌时间为0.5～1h。
通过采用上述技术方案，以提高对溶剂的搅拌效率，从而方便后续对第一聚酰胺酸进行制备。
进一步的，在步骤一中，N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的浓度为99％，4,4'-二氨基二苯醚(ODA)的浓度为98％。
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进一步的，在步骤五中，干燥温度为100～200℃，干燥时间为12～48h。
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进一步的，在步骤五中，将冷却后的样品转移至60～70℃的水中，使水面完全浸没样品。
通过采用上述技术方案，可对聚酰亚胺薄膜进行冷却，继而提高了对聚酰亚胺薄膜的冷却效率。
进一步的，在步骤五中，静置的时间为10～15min。
通过采用上述技术方案，以便聚酰亚胺薄膜能够快速冷却。
进一步的，在步骤五中，剥离条件为：室温下在水中进行或者从水中取出后在室温空气中进行。
通过采用上述技术方案，以便将聚酰亚胺薄膜从载玻片上取下，继而提高了对聚酰亚胺薄膜的取出效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对发明的限制，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合，本领域技术人员在阅读完本说明书后可在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，可以根据需要对实施例做出没有创造性贡献的修改、替换和变型等，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜，包括膜体(1)，其特征在于：所述膜体(1)的内部上方和内部下方分别设置有抗静电层(2)，一个所述抗静电层(2)的底部设置有吸收层(4)，所述吸收层(4)与抗静电层(2)之间设置有酰亚胺薄膜(3)。
2.根据权利要求1所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述吸收层(4)采用纳米晶合金微粉涂抹形成，且所述吸收层(4)分别与一个抗静电层(2)和酰亚胺薄膜(3)相粘接。
3.根据权利要求1所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括制备第一聚酰胺酸、制备第二聚酰胺酸、混合液的制备、具体制备步骤如下：
步骤一：制备第一聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，接着，将温度设定为25℃后，添加了30.04g的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)作为第一二胺中的一个成分，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加了39.10g的均苯四甲酸二酐(PMDA)作为第一二酐，反应完成时，添加了4.1g的对苯二胺(PPD)作为第一二胺中的另一个成分，并搅拌约30分钟，确认单体溶解之后，添加了7.8g的PMDA作为第一二酐，最终，调整最后的添加量以使最终粘度为250000cP至300000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌以获得最终粘度为280000cP的第一聚酰胺酸；
步骤二：制备第二聚酰胺酸
在氮气气氛下，在1L反应器中添加了425g的DMF作为溶剂，接着将温度设定为25℃后，添加26.3g的PPD作为第二二胺，并进行搅拌，确认单体溶解之后，分批添加47.5g的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)作为第二二酐，少量添加以使最终粘度为8000cP至12000cP，完成添加后，保持温度的同时搅拌2小时以获得最终粘度为10000cP的第二聚酰胺酸；
步骤三：制备混合液
将15g的纳米二氧化硅与85g的DMF及0.5g的‘APTES’混合后，利用研磨机制备了平均粒径为15μm的含有纳米二氧化硅的填料粗液，通过混合50g的在所述制备例1-2中制备的第二聚酰胺酸和50g的所述填料粗液制备了混合液；
步骤三：超薄聚酰亚胺薄膜的制备
在40g的第一聚酰胺酸中混合9.1g的混合液，添加4.35g的异喹啉(IQ)、12.03g的乙酸酐(AA)、以及8.61g的DMF作为催化剂后，均匀混合以制备前体组合物；
步骤四
接着拿取载玻片，并将载玻片清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，得到等离子体处理后的载玻片；
步骤五
将步骤三获得前体组合物使用刮浆刀涂抹至载玻片上，然后再将该载玻片放置于干燥机内进行干燥，接着冷却，水浸，静置，剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜；
步骤六
将抗静电剂喷涂至聚酰亚胺薄膜的表面，使得聚酰亚胺薄膜表面均具有良好的抗静电效果。
4.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤一中，密闭容器中搅拌时间为0.5～1h。
5.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤一中，N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的浓度为99％，4,4'-二氨基二苯醚(ODA)的浓度为98％。
6.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤五中，干燥温度为100～200℃，干燥时间为12～48h，。
7.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤五中，将冷却后的样品转移至60～70℃的水中，使水面完全浸没样品。
8.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤五中，静置的时间为10～15min。
9.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤五中，剥离条件为：室温下在水中进行或者从水中取出后在室温空气中进行。
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