CN114315367B - 一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法 - Google Patents

一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二硼化钛‑碳化硼‑碳化钛复合陶瓷材料，其组成至少包括TiB2、B4C、TiC和C。本发明还提供了一种二硼化钛‑碳化硼‑碳化钛复合陶瓷材料的制备方法。本发明通过引入TiC、C作为添加剂，除去氧化层、避免TiB2晶粒异常长大，实现了高强韧性二硼化钛‑碳化硼复合陶瓷的制备。

Description

一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备 方法
技术领域
本发明应用于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法。
背景技术
二硼化钛(TiB2)陶瓷拥有高硬度、高熔点、高导电和导热性和化学稳定性，被广泛的应用于切削工具、电极、装甲防护、工程和采矿工具以及磨损部件。但是二硼化钛陶瓷是属于六方晶系C32型结构的高共价材料，Ti+与B-在烧结过程中均难发生迁移，因此的原子自扩散系数很低，烧结性很差，并且其晶体结构是各向异性，在材料制备过程中会出现择优取向，从而随着晶粒的长大，材料中的残余应力加大，导致大量的微裂纹产生，材料的机械性能下降。
TiB2陶瓷在2400℃下进行无压烧结，保温时间为60min，TiB2单相材料的致密度仅为91％。对于获得致密度大于95％以上的TiB2陶瓷材料，利用无压烧结几乎不可能。热压烧结工艺是在烧结同时外加压力，可以获得致密化程度高和晶体结构良好、孔隙率低和力学性能较好的制品。
现有技术中为了提高TiB2陶瓷的烧结性能常添加碳化物(C，SiC，B4C，Ti4C)、氮化物(AlN和Si3N4)和金属或合金，实现提高TiB2陶瓷的致密度，但是在实际制备中使用的TiB2粉末表面一般有一层氧化层(TiO2，B2O3)会阻碍降低烧结激活能、提高致密化程度的效果，并且氧化层可能和添加剂发生反应出现晶粒异常长大现象或者新脆性相生成，因此如何通过添加剂实现去除氧化层同时无它新的相生成，避免TiB2晶粒异常长大是目前研究的重点。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题，提供一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法，除去氧化层、避免TiB2晶粒异常长大，实现了高强韧性二硼化钛-碳化硼复合陶瓷的制备。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，其组成至少包括TiB2、B4C、TiC和C。
进一步的，一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，包括以下重量百分比组成：
Figure BDA0003438705100000021
优选的，一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，包括以下重量百分比组成：
Figure BDA0003438705100000022
优选的，一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，包括以下重量百分比组成：
Figure BDA0003438705100000023
进一步的，加入TiC与C的质量比为1:0.7。
进一步的，所述TiB2的粒径大小为3-6μm，所述B4C的粒径大小为3-5μm，所述TiC的粒径大小为1-5μm。
进一步的，所述复合陶瓷材料的相对密度大于99％，抗弯强度为450-650Mpa，断裂韧性为4.1-5.5Mpa·m-1/2。
优选的，所述复合陶瓷材料的相对密度大于99.3％，抗弯强度为550-650Mpa，断裂韧性为5.1-5.5Mpa·m-1/2。
上述二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：将各原料按比例称量好后经过球磨、旋蒸干燥、烘干、过筛后得到混合粉体，在惰性气氛下将混合粉体在1800-2000℃，20-40MPa载荷下进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
进一步的，球磨时磨球大球、中球、小球的质量比为1:1:1，球料质量比为3:1。
进一步的，所述大球的直径为8mm，中球的直径为5mm，小球的直径为3mm。
进一步的，球磨时选用95％的乙醇为球磨介质。
进一步的，所述旋蒸干燥过程为：将球磨后的原料进行过滤后，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。
进一步的，旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃进行烘干。
进一步的，热压烧结时在1800-2000℃保温1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过引入TiC、C作为添加剂，C的添加能除去TiB2粉末表面B2O3和TiO2，避免了TiB2粉末表面氧化层(TiO2，B2O3)阻碍、降低烧结激活能、提高致密化程度。通过TiC的添加，与B4C反应形成新的TiB2相，避免TiB2晶粒异常长大，提高复合陶瓷材料的烧结性能，提高致密度，避免了应晶粒长大导致的材料残余应力加大，产生大量微裂纹，机械性能下降。本发明通过热压烧结工艺制备增加了复合陶瓷材料的致密度，使复合陶瓷材料具有效率高、烧结温度较低、晶粒尺寸细小、致密化程度较高，晶粒与晶粒之间的结合紧密，制品的综合性能较高等优点。
附图说明
图1为本发明一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法中实施例3、实施例4的扫描电子显微镜分析显微组织结构图(a图为实施例3的显微组织结构图，b图为实施例4的显微组织结构图，c图、d图分别为a图、b图的部分放大图)。
图2为本发明一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法中各对比例的扫描电子显微镜分析显微组织结构图。
图3为本发明一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法中各实施例X射线衍射分析图(TiB2-20B4C-1TiC-0.6C表示TiB2-20wt.％B4C-1wt.％TiC-0.6wt.％C，TiB2-20B4C-3TiC-2.1C表示TiB2-20wt.％B4C-3wt.％TiC-2.1wt.％C，TiB2-20B4C-5TiC-3.5C表示TiB2-20wt.％B4C-5wt.％TiC-3.5wt.％C，TiB2-20B4C-8TiC-5.6C表示TiB2-20wt.％B4C-8wt.％TiC-5.6wt.％C)。
图4为本发明一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法中各对比例X射线衍射分析图(TiB2-10B4C表示TiB2-10wt.％B4C，TiB2-20B4C表示TiB2-20wt.％B4C，TiB2-30B4C表示TiB2-30wt.％B4C)。
图5为本发明一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法中对比例3与实施例3的X射线衍射分析图(其中，谱图1为对比例3的衍射分析图，谱图2为实施例3的衍射分析图)。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本发明中各原料均选取常用市售粉末原料，TiB2纯度为大于等于99.5％、B4C纯度为大于等于99.9％、TiC纯度为大于等于99.9％。
实施例1：
一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：
1)称料：将各原料按比例TiB2100g、B4C20g、TiC1g、C0.6g称量好。
2)球磨：将称好的各原料加入球磨罐中，按照磨球、原料粉末质量比3:1加入氧化锆球，其中直径分别为8mm、5mm、3mm的大球、中球、小球按质量比为1:1:1加入；选用95％的乙醇为球磨介质，加入乙醇的量为盖过磨球和原料粉末。球磨转速为100r/min，球磨时间为24h。
3)旋蒸干燥：将球磨好的混合粉料进行过滤得到粉体，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃保持48h进行烘干。
4)过筛：对干燥后的粉体进行研磨粉碎后过40目筛。
5)热压烧结：在惰性气氛下将混合粉体在1800℃，20MPa载荷下保温1h进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
实施例2：
一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：
1)称料：将各原料按比例TiB2100g、B4C20g、TiC3g、C2.1g称量好。
2)球磨：将称好的各原料加入球磨罐中，按照磨球、原料粉末质量比3:1加入氧化锆球，其中直径分别为8mm、5mm、3mm的大球、中球、小球按质量比为1:1:1加入；选用95％的乙醇为球磨介质，加入乙醇的量为盖过磨球和原料粉末。球磨转速为100r/min，球磨时间为24h。
3)旋蒸干燥：将球磨好的混合粉料进行过滤得到粉体，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃保持48h进行烘干。
4)过筛：对干燥后的粉体进行研磨粉碎后过100目筛。
5)热压烧结：在惰性气氛下将混合粉体在2000℃，40MPa载荷下保温1h进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
实施例3：
一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：
1)称料：将各原料按比例TiB2100g、B4C20g、TiC5g、C3.5g称量好。
2)球磨：将称好的各原料加入球磨罐中，按照磨球、原料粉末质量比3:1加入氧化锆球，其中直径分别为8mm、5mm、3mm的大球、中球、小球按质量比为1:1:1加入；选用95％的乙醇为球磨介质，加入乙醇的量为盖过磨球和原料粉末。球磨转速为100r/min，球磨时间为24h。
3)旋蒸干燥：将球磨好的混合粉料进行过滤得到粉体，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃保持48h进行烘干。
4)过筛：对干燥后的粉体进行研磨粉碎后过80目筛。
5)热压烧结：在惰性气氛下将混合粉体在2000℃，40MPa载荷下保温1h进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
实施例4：
一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：
1)称料：将各原料按比例TiB2100g、B4C20g、TiC8g、C5.6g称量好。
2)球磨：将称好的各原料加入球磨罐中，按照磨球、原料粉末质量比3:1加入氧化锆球，其中直径分别为8mm、5mm、3mm的大球、中球、小球按质量比为1:1:1加入；选用95％的乙醇为球磨介质，加入乙醇的量为盖过磨球和原料粉末。球磨转速为100r/min，球磨时间为24h。
3)旋蒸干燥：将球磨好的混合粉料进行过滤得到粉体，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃保持48h进行烘干。
4)过筛：对干燥后的粉体进行研磨粉碎后过60目筛。
5)热压烧结：在惰性气氛下将混合粉体在2000℃，30MPa载荷下保温1h进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
对比例：
一种复合陶瓷材料的热压制备方法，其步骤为：
1)称料：将各原料按表1比例称量好。
2)球磨：将称好的各原料加入球磨罐中，按照磨球、原料粉末质量比3:1加入氧化锆球，其中直径分别为8mm、5mm、3mm的大球、中球、小球按质量比为1:1:1加入；选用95％的乙醇为球磨介质，加入乙醇的量为盖过磨球和原料粉末。球磨转速为100r/min，球磨时间为24h。
3)旋蒸干燥：将球磨好的混合粉料进行过滤得到粉体，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。旋蒸后的粉体采用电热恒温干燥箱在100℃保持48h进行烘干。
4)过筛：对干燥后的粉体进行研磨粉碎后过80目筛。
5)热压烧结：在惰性气氛下将混合粉体在2000℃，40MPa载荷下保温1h进行热压烧结，得到复合陶瓷材料。
表1各对比例原料组成
TiB<sub>2</sub> B<sub>4</sub>C
对比例1 100g 0
对比例2 100g 10g
对比例3 100g 20g
对比例4 100g 30g
实验例：
将各实施例和对比例分别加工工成24mm×6mm×4mm和
Figure BDA0003438705100000062
试样，分别对其进行密度，硬度，弯曲强度和断裂韧性等机械性能的测量，并进行X射线衍射分析相成分和扫描电子显微镜分析显微组织结构分析，具体参见附图1-5。各实施例及对比例机械性能平均值见表2。
表2机械性能对比表
Figure BDA0003438705100000061
从表2中可以看出，TiB2-B4C-TiC系列中各实施例的相对密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性等均有明显的改善，尤其是弯曲强度和相对密度，较TiB2-B4C系列二元复合陶瓷材料的性能有了很大的提高。
参见说明书附图3、附图4，TiB2-B4C系列中可以看到B2O3的存在，而在TiB2-B4C-TiC系列中几乎没有B2O3的存在，尤其是随着TiC、C含量的增大，B2O3含量减少直至消失。附图5、表3中对对比例3与实施例3中各元素进行质量组成及原子数组成进行标定。
表3对比例3与实施例3元素含量表
Figure BDA0003438705100000071
可见，本发明实施例中没有O元素的存在，这主要是由于TiB2粉末表面一般有一层氧化层膜，氧化层的主要成分为TiO2和B2O3，而氧元素的存在对复合陶瓷材料的机械性能具有明显的抑制作用。本发明加入C后，在热压烧结时B2O3熔融状态下，C与TiO2和B2O3发生反应：
2B2O3(l)+7C(s)→B4C(s)+6CO(g)
3C(s)+TiO2(s)→TiC(s)+2CO(g)
因此在本发明各实施例中几乎没有氧元素的存在，氧元素的消失有利于复合陶瓷材料的烧结，提高陶瓷材料的力学性能。虽然对比例1、对比例2中没有添加C，且在X射线衍射分析中没有发现B2O3的存在，这可能是由于氧化层和其他添加剂发生反应出现晶粒异常长大现象或者新脆性相生成，虽然减小了氧化层对陶瓷烧结的影响，但是晶粒异常长大或脆相的生成而产生的微裂纹导致材料的机械性能下降，因此对比文件的机械性能远远小于本申请中的机械性能。附图1、附图2为SEM微观结构图，可见对比例1-4中都有不同程度的TiB2晶粒长大，尤其是对比例1晶粒异常长大明显，B4C结构不规则，其加入对TiB2晶粒长大有一定的限制作用，对比例4中有明显的B2O3的存在，氧元素的存在对复合陶瓷材料的机械性能具有明显的抑制作用，机械性能差。本申请各实施例中的加入由于新的TiB2相的形成，明显限制了TiB2相的晶粒大小，相对密度增加。
B4C(s)+2TiC(s)→2TiB2(s)+3C(s)
可能综合反应式为：2B2O3(l)+2TiO2(s)+7C(s)+2TiC(s)+B4C(s)→4TiB2(s)+10CO(g)
B4C和TiC在热压烧结时会发生上述反应形成新的TiB2相，新的TiB2相的形成，避免了TiB2晶粒异常长大，提高复合陶瓷材料的烧结性能，提高致密度。因此，与纯的TiB2系列、TiB2-B4C系列复合陶瓷材料相比，本申请加入TiC、C后有利于烧结，相对密度增加，从而导致复合陶瓷材料的弯曲强度增大，断裂韧性也有了显著的提高。但是TiC、C加入过量后，随着加入量的增加材料的机械性能反而下降。本发明中TiC的最佳加入量为原料总质量的6％，C的最佳加入量为原料总质量的3％。在TiC、C的加入量分别限制在1％-10％和1％-5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所作任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量百分比组成：
Figure FDA0003889077480000011
加入TiC与C的质量比为1:0.7。
2.如权利要求1所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，其特征在于：所述TiB2的粒径大小为3-6μm，所述B4C的粒径大小为3-5μm，所述TiC的粒径大小为1-5μm。
3.如权利要求1-2中任一项所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料，其特征在于：所述复合陶瓷材料的相对密度大于99％，抗弯强度为450-650MPa ，断裂韧性为4.1-5.5MPa ·m-1/2。
4.一种根据权利要求1-3中任一项二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其特征在于，步骤为：将各原料按比例称量好后经过球磨、旋蒸干燥、烘干、过筛后得到混合粉体，在惰性气氛下将混合粉体在1800-2000℃，20-40MPa载荷下进行热压烧结，得到二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料。
5.如权利要求4所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其特征在于：球磨时磨球大球、中球、小球的质量比为1:1:1，球料质量比为3:1。
6.如权利要求5所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其特征在于：所述大球的直径为8mm，中球的直径为5mm，小球的直径为3mm。
7.如权利要求4所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其特征在于：所述旋蒸干燥过程为：将球磨后的原料进行过滤后，将分离出的原料粉体放入旋蒸仪在65℃下进行水浴加热干燥。
8.如权利要求4所述一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料的热压制备方法，其特征在于：热压烧结时在1800-2000℃保温1h。
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