CN114277351A - 一种涂层材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂层材料及其应用。本发明以锆‑石墨复合靶材作为磁控溅射原材料，在氮气和氩气的混合气体下沉积ZrNC涂层，通过调整工艺参数，可使手术刀钛合金涂层材料的循环次数达到9.62*109。该复合材料可应用于超声手术刀领域，切实提高以钛合金为衬底的超声手术刀的疲劳强度，进而延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射涂层领域，具体涉及一种涂层材料及其应用。
背景技术
在医学上，超声手术刀广泛应用于骨科、胸科、脑科等病变组织的切除。超声手术刀切割组织的机理主要是瞬时冲击加速度、微声流及声空化。由于需要长时间在超声振动载荷作用下工作，这使得超声手术刀易发生超声疲劳，严重时可能导致手术刀断裂，进而威胁到患者健康。所以，提高超声手术刀的疲劳强度是现阶段急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种涂层材料，该涂层材料具有优异的疲劳强度，将其涂覆于超声手术刀可以提高手术刀具的使用寿命。
本发明提供的涂层材料的制备方法包括以下步骤：
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为1.0-3.0Pa，溅射温度180-220℃，溅射时间60-80min，气体总流量为180-200sccm；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为280-300℃，退火时间为1.5-2h。
优选地，所述酸洗选用20%的HCl溶液。
优选地，述除油选用无水乙醇。
优选地，溅射过程中氮气与氩气的流量比为1-4。
优选地，所述复合靶材中金属锆的质量含量为70-92%。
进一步地，本发明还提供了一种涂层材料的应用，具体为将上述涂层材料涂覆于手术刀表面。
优选地，所述手术刀为超声手术刀。
本发明以锆-石墨复合靶材作为磁控溅射原材料，在氮气和氩气的混合气体下沉积ZrNC涂层，通过调整工艺参数，可使手术刀钛合金涂层材料的循环次数达到9.62*109。该复合材料可应用于超声手术刀领域，切实提高以钛合金为衬底的超声手术刀的疲劳强度，进而延长其使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为1∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为92%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
实施例2
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为3∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为92%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
实施例3
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为4∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为92%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
实施例4
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为3∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为80%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
实施例5
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为3∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为70%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
对比例1
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为1∶3，复合靶材中金属锆的质量含量为92%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
对比例2
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为3∶1，复合靶材中金属锆的质量含量为50%；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
对比例3
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrN涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrN涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体总流量为200sccm，氮气与氩气的流量比为3∶1；
真空退火：对沉积有ZrN涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
对比例4
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理，其中酸洗选用20%的HCl溶液，除油选用无水乙醇，水洗选用脱盐水，烘干在空气中进行；
磁控溅射ZrC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrC涂层，磁控溅射在氩气下进行，溅射过程的工作压力为3.0Pa，溅射温度220℃，溅射时间60min，气体流量为200sccm，复合靶材中金属锆的质量含量为92%；
真空退火：对沉积有ZrC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h。
进一步地，我们将实施例1-5以及对比例1-4的实验样品在55kHz的超声手术刀工作频率下进行疲劳测试，根据各样品的发生疲劳断裂时的循环次数评价其疲劳寿命，实验结果如表1所示，表1中（氮气∶氩气）表示溅射过程中两种气体的流量比，Zr（wt%）表示复合靶材中金属锆的质量占比。
表1 各样品的试验结果
| 编号 | 氮气∶氩气 | Zr（wt%） | 循环次数 |
| 实施例1 | 1∶1 | 92 | 6.13*10<sup>9</sup> |
| 实施例2 | 3∶1 | 92 | 9.62*10<sup>9</sup> |
| 实施例3 | 4∶1 | 92 | 7.44*10<sup>9</sup> |
| 实施例4 | 3∶1 | 80 | 6.16*10<sup>9</sup> |
| 实施例5 | 3∶1 | 70 | 4.82*10<sup>9</sup> |
| 对比例1 | 1∶3 | 92 | 1.59*10<sup>9</sup> |
| 对比例2 | 3∶1 | 50 | 5.73*10<sup>8</sup> |
| 对比例3 | 3∶1 | 100 | 3.87*10<sup>8</sup> |
| 对比例4 | 0 | 92 | 8.99*10<sup>8</sup> |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种涂层材料，其特征在于，所述涂层材料的制备方法包括以下步骤：
选取医用钛合金作为衬底材料，通过机械加工将其制作为合适的大小，并去除表面不规则的形貌；
衬底材料预处理：先后对衬底材料进行打磨、抛光、酸洗、除油、水洗和烘干处理；
磁控溅射ZrNC涂层：将钛合金衬底放入磁控溅射镀膜机中，对镀膜腔室抽真空，选用锆-石墨复合靶材在钛合金衬底表面溅射沉积ZrNC涂层，磁控溅射在氮气和氩气的混合气体下进行，溅射过程的工作压力为1.0-3.0Pa，溅射温度180-220℃，溅射时间60-80min，气体总流量为180-200sccm；
真空退火：对沉积有ZrNC涂层的钛合金衬底进行真空退火处理，退火温度为280-300℃，退火时间为1.5-2h。
2.一种如权利要求1所述涂层材料，其特征在于，所述酸洗选用20%的HCl溶液。
3.一种如权利要求1所述涂层材料，其特征在于，所述除油选用无水乙醇。
4.一种如权利要求1所述涂层材料，其特征在于，溅射过程中氮气与氩气的流量比为1-4。
5.一种如权利要求1所述涂层材料，其特征在于，所述复合靶材中金属锆的质量含量为70-92%。
6.一种如权利要求1-5中任一项涂层材料的应用，其特征在于，将涂层材料涂覆于手术刀表面。
7.一种如权利要求6所述的涂层材料的应用，其特征在于，所述手术刀为超声手术刀。
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