CN113529017B - 一种具有TiNO涂层的眼科手术刀及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有TiNO涂层的眼科手术刀及其制备方法，为了得到各方面综合性能优异的眼科手术刀具，本发明先后对刀具基体材料进行TiNO涂层的制备、真空热处理及表面纳米化处理，并重点研究了磁控溅射过程中氧气和氮气的流量比及热处理温度对涂层性能的影响。实验表明，将氧气与氮气的流量比控制在1/3～2并且热处理温度为380‑490℃时，可以获得亲水角、硬度、溶血率和组织粘附量都满足使用需求的刀具涂层。另外，表面纳米化处理有利于降低手术刀具涂层的组织粘附量。

Description

一种具有TiNO涂层的眼科手术刀及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层材料领域，具体涉及一种具有TiNO涂层的眼科手术刀及其制备方法。
背景技术
众所周知，由于具有化学稳定性高、热稳定性优异，光催化活性优异、抗菌性能高等优点，二氧化钛材料而被广泛应用于光解制氢、抗菌材料、医用材料、太阳能电池及防污自清洁等多个领域。其中，二氧化钛薄膜是一种性能优异的表面改性材料，制备二氧化钛薄膜的方法包括蒸镀法、CVD法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法和PVD法等。例如，曹开斌（《过氧钛酸溶胶法制备TiO2薄膜及在手术刀上的应用》）通过溶胶-凝胶法，制备得到了具有二氧化钛薄膜的手术刀具，该手术刀具备优良的的超亲水性能、良好的涂层结合强度并且没有细胞毒性，但是，在薄膜硬度等性能上略显不足。有鉴于此，如何得到各方面综合性能优异的手术刀具涂层是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种具有TiNO涂层的眼科手术刀的制备方法，该方法可以得到亲水角、硬度、溶血率和组织粘附量各方面综合性能优异的眼科手术刀具。
一种具有TiNO涂层的眼科手术刀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2-5×10-2Pa，溅射温度为260-280℃，基板负偏压220-240V，靶材电流55-60A，溅射时间40-60min，气体总流量为100-120sccm；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理时间1-2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置。
优选地，所述预处理包括打磨、抛光、酸洗、除油、清洗和烘干中的一种或多种。
优选地，所述酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行。
优选地，所述氧气和氮气的流量比为1/3～2。
优选地，所述热处理温度为380℃-490℃。
优选地，所述纳米化处理以粒径为0.3-0.5mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18-20g/s，工作电压22-25V，轰击时间40-50min。
进一步的，本发明还提供了一种眼科手术刀，所述手术刀具由以上方法制备而得。
为了得到各方面综合性能优异的眼科手术刀具，本发明先后对刀具基体材料进行TiNO涂层的制备、真空热处理及表面纳米化处理，并重点研究了磁控溅射过程中氧气和氮气的流量比及热处理温度对涂层性能的影响。实验表明，将氧气与氮气的流量比控制在1/3～2并且热处理温度为380-490℃时，可以获得亲水角、硬度、溶血率和组织粘附量都满足使用需求的刀具涂层。另外，表面纳米化处理有利于降低手术刀具涂层的组织粘附量。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶1；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例2
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例3
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶3；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例4
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为2∶1；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例5
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为410℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例6
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为460℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
实施例7
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为490℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
对比例1
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶5；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
对比例2
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为4∶1；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
对比例3
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为320℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
对比例4
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为550℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置，以粒径为0.3mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18g/s，工作电压22V，轰击时间40min。
对比例5
A.基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B.基材预处理：基体材料先后经过打磨、抛光、酸洗、除油、清洗并烘干待用，其中酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2Pa，溅射温度为280℃，基板偏压-220V，靶材电流55A，溅射时间40min，气体总流量为100sccm，氧气和氮气的流量比为1∶2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃，热处理时间2h，然后随炉冷却至室温。
接下来，我们对实施例1-7以及对比例1-5中试验样品的亲水角、硬度、溶血率及组织粘附量进行评价。
其中，亲水角表示涂层材料在紫外光照射45min后的亲水角。
硬度的测试方法为：采用MTS生产的Nano-indenter G200纳米压痕仪对涂层材料做纳米压入实验，得到涂层的硬度数据，实验选用Berkovich三棱锥金刚石压头，压入深度不超过涂层厚度的10%。
溶血率的测试方法为（测量溶血率的意义在于评价手术刀具在手术过程中对人体血细胞的破坏程度，溶血率高将导致大量蛋白类有机物粘附在刀具表面）：将样品与血液直接接触，测定红细胞膜破裂后释放的血红蛋白量，以检测各样品体外溶血程度。血红蛋白的吸收波长为545nm，可用分光光度计检测其浓度。具体操作步骤如下：
（1）从健康家兔心脏采血100mL，加入2%草酸钾5mL，制成新鲜抗凝血。取抗凝血40mL，加入0.9%氯化钠注射液50mL进行稀释。
（2）取3支硅化试管，一支试管装入试验样品和氯化钠注射液10mL，一支试管空白作为阴性对照组加入氯化钠生理盐水10mL，另外一支试管空白作为阳性对照组分别加入10mL蒸馏水。
（3）所有试管在37℃水浴中恒温30min，分别加入5mL抗凝兔血，并在37℃条件下保温60min。
（4）取试管上层清液，在545nm波长处测定吸光度。每一样品进行三次平行试验并取平均值。
溶血率的计算公式如下：
溶血率（%）=（试样平均吸光度-阴性组吸光度）/（阳性组吸光度-阴性组吸光度）×100
粘附量的测试方法为：以猪的肝脏组织为原料，选用实验样品中的手术刀具进行切割，考察30min后刀具表面的组织粘附量。
实验结果如表1所示，其中流量比表示磁控溅射过程中氧气和氮气的流量比，“√”表示测试性能合格，“×”表示测试性能不合格。具体来说，亲水角<15°为合格；硬度>55GPa为合格，溶血率<8%为合格，粘附量<15mg为合格。
表1 实施例1-7和对比例1-5的相关性能
样品编号 流量比 退火温度 亲水角 硬度 溶血率 粘附量
实施例1 1∶1 380℃ √ √ √ √
实施例2 1∶2 380℃ √ √ √ √
实施例3 1∶3 380℃ √ √ √ √
实施例4 2∶1 380℃ √ √ √ √
实施例5 1∶2 410℃ √ √ √ √
实施例6 1∶2 460℃ √ √ √ √
实施例7 1∶2 490℃ √ √ √ √
对比例1 1∶5 380℃ × √ √ ×
对比例2 4∶1 380℃ √ × √ √
对比例3 1∶2 320℃ × √ √ ×
对比例4 1∶2 550℃ √ √ × √
对比例5 1∶2 380℃ √ √ √ ×
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有TiNO涂层的眼科手术刀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A. 基材选取：选用不锈钢作为手术刀基体材料，通过机械切割获得合适的大小；
B. 基材预处理；
C．TiNO涂层的制备：将烘干后的基体材料放入磁控溅射镀膜机中，以金属钛为靶材原料，在氧气和氮气的混合气氛下制备涂层，其中本底真空度为1×10-2-5×10-2Pa，溅射温度为260-280℃，基板负偏压220-240V，靶材电流55-60A，溅射时间40-60min，气体总流量为100-120sccm，氧气和氮气的流量比为1/3～2；
D．真空热处理：将包含TiNO涂层的基体材料放入真空退火炉中进行热处理，热处理温度为380℃-490℃，热处理时间1-2h，然后随炉冷却至室温；
E.纳米化处理：对热处理后的涂层材料进行表面纳米化处理，纳米化处理选用超音速微粒轰击装置。
2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述预处理包括打磨、抛光、酸洗、除油、清洗和烘干中的一种或多种。
3.一种如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述酸洗选用10%的HCl溶液，除油选用15%的NaOH溶液，清洗选用去离子水并配以超声波辅助，烘干在惰性气体下进行。
4.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米化处理以粒径为0.3-0.5mm的氧化铝硬质颗粒作为轰击材料，颗粒流量18-20g/s，工作电压22-25V，轰击时间40-50min。
5.一种具有TiNO涂层的眼科手术刀，其特征在于：所述眼科手术刀由权利要求1-4中任一项所述方法制备而得。
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