CN114395754B - 一种磁控溅射涂层材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁控溅射涂层材料及其应用。本发明选用TiO2‑B复合靶材作为溅射源，在医用手术刀基体表面溅射沉积硼掺杂二氧化钛涂层。以TiO2作为涂层的基础材料，可以保证涂层的生物相容性，而掺杂元素硼则可以提高TiO2涂层的表面硬度。通过本发明的工艺可以获得表面硬度和生物性能优秀的复合涂层，并可广泛引用于医用手术刀领域。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料领域，具体涉及一种磁控溅射涂层材料及其应用。
背景技术
传统的手术刀由刀柄和可装卸的刀片两部分组成，其可用于切开、分离组织及切除病变。高硬度的手术刀可以在手术过程中减少患者痛楚，所以提高手术刀的表面硬度是一项值得长期研究的课题，另外，作为一种医用材料，其生物相容性也是不可忽视的性能指标，因此，有必要研究一种表面硬度高，生物相容性好的手术刀具。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种磁控溅射涂层材料，该涂层材料具有优异的生物相容性和表面硬度。
本发明提供了一种磁控溅射涂层材料，制备所述磁控溅射涂层材料包括以下步骤：
选取医用不锈钢作为基体材料；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用HF和HNO3的混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15-30min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有合适的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度200-220℃，溅射时间45-50min，靶基距6-9cm，靶材功率80-100W，氩气流量50-60sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350-380℃，退火时间2-2.5h。
优选地，通过机械加工将所述基体材料切割为15*15*2mm。
优选地，所述HF的浓度为5%。
优选地，所述HNO3的浓度为8%。
优选地，所述复合靶材中硼的质量含量为8%-20%。
进一步地，本发明还提供了一种磁控溅射涂层材料的应用，即将上述涂层材料应用于医用手术刀领域。
本发明选用TiO2-B复合靶材作为溅射源，在医用手术刀基体表面溅射沉积硼掺杂二氧化钛涂层。以TiO2作为涂层的基础材料，可以保证涂层的生物相容性，而掺杂元素硼则可以提高TiO2涂层的表面硬度。通过本发明的工艺可以获得表面硬度和生物性能优秀的复合涂层，并可广泛引用于医用手术刀领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-8wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
实施例2
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-10wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
实施例3
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-13wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
实施例4
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-15wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
实施例5
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-18wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
实施例6
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-20wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
对比例1
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-2wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
对比例2
选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-30wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。
进一步地，发明人对实施例1-6和对比例1-2的涂层硬度及生物相容性进行评价，具体方法为：
涂层硬度：采用MTS生产的Nano-indenter G200纳米压痕仪对涂层做纳米压入实验，得到涂层的硬度数据，实验选用Berkovich三棱锥金刚石压头，压入深度不超过涂层厚度的10%。
涂层生物相容性：通过溶血试验评价各样品的血液相容性，其原理在于：将样品与血液直接接触，测定红细胞膜破裂后释放的血红蛋白量，以检测各样品体外溶血程度。血红蛋白的吸收波长为545nm，可用分光光度计检测其浓度。具体操作步骤如下：
（1）从健康家兔心脏采血100mL，加入2%草酸钾5mL，制成新鲜抗凝血。取抗凝血40mL，加入0.9%氯化钠注射液50mL进行稀释。
（2）取3支硅化试管，一支试管装入试验样品和氯化钠注射液10mL，一支试管空白作为阴性对照组加入氯化钠生理盐水10mL，另外一支试管空白作为阳性对照组分别加入10mL蒸馏水。
（3）所有试管在37℃水浴中恒温30min，分别加入5mL抗凝兔血，并在37℃条件下保温60min。
（4）取试管上层清液，在545nm波长处测定吸光度。每一样品进行三次平行试验并取平均值。
溶血率的计算公式如下：
溶血率（%）=（试样平均吸光度-阴性组吸光度）/（阳性组吸光度-阴性组吸光度）×100
实施例1-6和对比例1-2的试验结果如表1所示。
表1 各样品的试验数据
| 组别 | 硬度/GPa | 溶血率/% |
| 实施例1 | 20.65 | 1.41 |
| 实施例2 | 21.44 | 1.53 |
| 实施例3 | 23.04 | 3.16 |
| 实施例4 | 25.12 | 3.92 |
| 实施例5 | 26.87 | 5.20 |
| 实施例6 | 29.19 | 6.32 |
| 对比例1 | 17.31 | 1.35 |
| 对比例2 | 32.14 | 15.84 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，制备所述磁控溅射涂层材料包括以下步骤：
选取医用不锈钢作为基体材料；
采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用HF和HNO3的混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15-30min，取出后烘干待用；
用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有合适的表面粗糙度；
将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2-B复合靶材作为溅射源，所述复合靶材中硼的质量含量为8%-20%，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度200-220℃，溅射时间45-50min，靶基距6-9cm，靶材功率80-100W，氩气流量50-60sccm；
将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350-380℃，退火时间2-2.5h。
2.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，通过机械加工将所述基体材料切割为15*15*2mm。
3.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，所述HF的浓度为5%。
4.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，所述HNO3的浓度为8%。
5.一种磁控溅射涂层材料的应用，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述的涂层材料应用于医用手术刀领域。
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