JP5709698B2

JP5709698B2 - ダイヤモンド工具の製造方法

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Publication number: JP5709698B2
Application number: JP2011192939A
Authority: JP
Inventors: 一仁西村; 秀紀笹岡
Original assignee: KOCHI FEL CO., LTD.
Current assignee: KOCHI FEL CO., LTD.
Priority date: 2011-09-05
Filing date: 2011-09-05
Publication date: 2015-04-30
Anticipated expiration: 2031-09-05
Also published as: JP2013052481A

Description

本発明は、刃先が形成されたダイヤモンド原石を保持具に鑞付けしたダイヤモンド工具の製造方法に関する。

刃先が形成された単結晶のダイヤモンド原石を鑞付けにより台金やシャンク等の保持具に接合したダイヤモンド工具が知られている。このようなダイヤモンド工具は、例えば非球面レンズ金型等の超精密加工に使用されており、刃先を高精度に加工する必要がある。最近では、超精密加工で要求される精度が年々厳しくなっており、それに伴い、ダイヤモンド工具の刃先を複雑かつ微細形状に加工することが求められている。

従来、ダイヤモンド工具の刃先の形成には、ダイヤモンド砥粒を用いた研磨加工が利用されている。しかし、研磨加工では、刃先稜線が直線のみの単純形状の刃先であれば研磨することは可能であるが、刃先稜線が直線や曲線の組み合わせからなる複雑形状の刃先であれば研磨することは困難である。そこで、ダイヤモンド工具の刃先を収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）加工により形成することが提案されている（特許文献１参照）。ＦＩＢ加工は、研磨加工では難しい複雑かつ微細形状の刃先を高精度に加工することができるため、ダイヤモンド工具の刃先の形成に有効な方法である。ＦＩＢ加工では通常、ガリウム（Ga）がイオン源として用いられている。

しかしながら、ＦＩＢ加工によるダイヤモンド工具の刃先の形成は、現状では未だ研究段階であり、実用化に至っていない。この原因としては、研磨加工とは異なり、加工面に高エネルギーが集中することから照射損傷を起こし易く、加工面にアモルファスやグラファイトを含む非ダイヤモンド相が生成されること、また加工面に照射イオンのGaが残留することで、工具としての性能に悪影響を及ぼすことが懸念されるためである。例えば、非ダイヤモンド相はダイヤモンドに比べて化学的な活性が高いため、これが刃先表面に生成されると、被削材と化学反応を起こして、刃先が欠損する要因となる。また、刃先表面にGaが残留すると、ダイヤモンド工具の被削材として一般的な金属材料（アルミニウム等）に対する濡れ性が高くなり、刃先に被削材が凝着する要因となる。

加工面に生成された非ダイヤモンド相を除去する方法として、水素プラズマに曝すことで、非ダイヤモンド相を除去する方法（特許文献２参照）、或いは、1373Ｋ（1100℃）で真空加熱することで、非ダイヤモンド相のエッチング及び再結晶化を図る方法（非特許文献１参照）が提案されている。

特開２００７−３００９５号公報特開平１−９６０９９号公報

P.Olivero，S.Rubanov，P.Reichart，B.C.Gibson，S.T.Huntington，J.R.Rabeau，A.D.Greentree，J.Salzman，D.Moore，D.N.Jamieson，S.Prawer：Diamond Relat．Mater．，15（2006）1614

しかし、ダイヤモンド工具は、保持具を含めた工具全体としての精度、具体的には保持具に対する刃先の角度の精度が重要である。そのため、ダイヤモンド工具の刃先の形成は、ダイヤモンド原石を保持具に鑞付けした状態で行われる。鑞付けには通常、活性金属鑞が用いられているが、この鑞材の耐熱性は500℃程度、高くても600℃程度である。したがって、上記した非ダイヤモンド相を除去する方法では、鑞付けに用いられる鑞材の耐熱性を超える温度に加熱する必要があるため、ＦＩＢ加工により形成したダイヤモンド工具の刃先に対して適用することはできない。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、鑞付けに用いられる鑞材の耐熱温度以下で、ＦＩＢ加工により形成したダイヤモンド工具の刃先表面の不純物を低減することができるダイヤモンド工具の製造方法を提供することにある。

本発明のダイヤモンド工具の製造方法は、保持具に鑞付けされたダイヤモンド原石の刃先を加工するダイヤモンド工具の製造方法であって、次の工程を備えることを特徴とする。
（１）ダイヤモンド工具の刃先を収束イオンビーム加工により形成するＦＩＢ加工工程。
（２）ダイヤモンド工具の刃先加工面にアルミニウムを蒸着し、アルミニウム膜を形成する膜形成工程。
（３）アルミニウム膜形成後、ダイヤモンド工具を加熱する加熱工程。
（４）加熱後、アルミニウム膜を除去する膜除去工程。

上述したように、ＦＩＢ加工によるダイヤモンド工具の刃先加工面には、非ダイヤモンド相が生成されたり、収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工の照射イオンが残留したりする等、不純物が存在する。この構成によれば、ＦＩＢ加工によるダイヤモンド工具の刃先加工面にアルミニウム（Al）膜を形成した後、加熱によりAlと不純物とを反応させてAl膜中に不純物を取り込み（拡散させ）、最終的にAl膜を除去することで、刃先表面の不純物を低減することができる。

以下、本発明のダイヤモンド工具の製造方法における各工程について詳しく説明する。

ＦＩＢ加工工程では、ダイヤモンド工具の刃先をＦＩＢ加工により形成する。これにより、複雑かつ微細形状の刃先を高精度に加工することができる。ＦＩＢ加工には、イオン源としてガリウム（Ga）を用いる。

ＦＩＢ加工の加速電圧は、例えば2kV以上30kV以下とすることが挙げられる。ＦＩＢ加工では、加速電圧が高いほど、照射イオンの運動エネルギーが大きく、イオンビームの収束性が高くなり、加工速度が速く、より微細な加工が可能となるため精密加工に有利であるが、同時にイオン飛程も大きくなるため加工変質層（ダメージ層）も厚くなる。そして、加速電圧が高いほど、ダメージ層の結晶性の乱れが大きくなると共に、照射イオンの注入深さが深くなることで加工面内部に残留するイオン量が増大する。ここで、ダメージ層の結晶性の乱れが大きくなると、Al膜形成後の加熱温度が高い場合に、ダメージ層でAlと炭素とが反応して化合物が生成され易くなる。Al化合物は、Al膜を除去しても一緒に除去されず、不純物として加工面に残留すると考えられる。また、加工面に残留する照射イオンは、Al膜に拡散して吸収されることから、照射イオンの注入深さが深くなると、Al膜を除去した際、照射イオンが除去されることにより加工面に凹部が形成され、表面粗さが大きくなると考えられる。よって、ＦＩＢ加工の加速電圧は、2kV以上10kV以下とすることが好ましい。

なお、本発明では、ＦＩＢ加工の加速電圧を一定にしてダイヤモンド工具の刃先の形成を行ってもよいが、刃先の粗加工・中間仕上げ・仕上げの各加工段階に応じて加速電圧を変更してもよい。例えば、粗加工・中間仕上げ加工では、加速電圧を10kV超（例、20kV〜30kV）とし、仕上げ加工では、加速電圧を10kV以下とすることが挙げられる。これにより、加工時間の短縮と、加工面に形成された微視的な凹凸の低減とを図ることができる。

膜形成工程では、ダイヤモンド工具の刃先加工面にAlを蒸着し、Al膜を形成する。Al膜の形成には、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法といった物理的蒸着法を用いることができる。Al膜を形成する際は、鑞付けに用いられる鑞材（活性金属鑞）の耐熱性を超えない温度範囲（例、600℃以下）で行う。形成するAl膜の厚さは、例えば50nm〜1μm程度でよい。

加熱工程では、Al膜形成後、ダイヤモンド工具を加熱する。この加熱によって、Alと、加工面に生成された非ダイヤモンド相や加工面に残留するGa等の不純物との反応を促進させ、Al膜中に不純物を取り込む（拡散させる）。ダイヤモンド工具を加熱する際は、加熱温度が高いほど、Alと不純物との反応が促進され、加熱時間を短縮することが可能であるが、鑞付けに用いられる鑞材（活性金属鑞）の耐熱性を超えない温度範囲（例、600℃以下）で行う。よって、ダイヤモンド工具を例えば400℃以上600℃以下に加熱することが好ましい。上限は500℃以下とすることがより好ましく、これにより鑞材への熱の影響をより確実に回避することができる。また、加熱工程において、加熱温度に保持する保持時間を30分以上2時間以下とすることが好ましい。保持時間を30分以上とすることで、Alと不純物とを十分に反応させることができる。一方、保持時間を2時間超としても、Alと不純物との反応が効果的に進行することが期待できない。

膜除去工程では、上記加熱工程により不純物を取り込んだAl膜を除去する。Al膜を除去することで、刃先加工面に存在する不純物が除去され、刃先表面の不純物を低減することができる。Al膜を除去する際は、鑞付けに用いられる鑞材（活性金属鑞）の耐熱性を超えない温度範囲（例、600℃以下）で行う。Alは両性金属で、酸にもアルカリにも溶解するため、Al膜の除去には、酸又はアルカリによりエッチングして除去することが容易であり好ましい。また、酸又はアルカリによりエッチングして除去する場合、酸又はアルカリのエッチング溶液が沸騰しない温度範囲で加熱した状態で行うと、除去時間を短縮することができる。ただし、沸騰すると急速に水分が失われ、エッチング溶液の濃度も急激に変化することから、溶液が激しく気化しない温度範囲、例えば80℃〜90℃に加熱した状態で行うことが好ましい。

ところで、一般的にダイヤモンド工具の台金やシャンク等の保持具は、鋼や超硬合金からなり、耐アルカリ性を有しているが、十分な耐酸性を有していない。このような場合、Al膜の除去には、アルカリによるエッチングを選択することが好ましい。一方、鑞付けに用いる鑞材としては、銀鑞を主材とする活性金属鑞が好ましい。銀鑞であれば、耐熱性が高く、またAlに比較して酸やアルカリに対する高い耐性を有するため、酸又はアルカリによるエッチングに対する十分な耐性を持つ。

本発明のダイヤモンド工具の製造方法は、ＦＩＢ加工によるダイヤモンド工具の刃先加工面にAl膜を形成した後、加熱によりAlと不純物とを反応させてAl膜中に不純物を取り込み、最終的にAl膜を除去することで、鑞付けに用いられる鑞材の耐熱温度以下で、刃先表面の不純物を低減することができる。

10kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面に対して加熱温度を変更してAl膜の形成・加熱・除去を行ったときのＸ線スペクトルを示す図であり、（A）は、Gaの特性Ｘ線の近傍のスペクトルであり、（B）は、Alの特性Ｘ線の近傍のスペクトルである。 20kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面に対して加熱温度を変更してAl膜の形成・加熱・除去を行ったときのＸ線スペクトルを示す図であり、（A）は、Gaの特性Ｘ線の近傍のスペクトルであり、（B）は、Alの特性Ｘ線の近傍のスペクトルである。 30kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面に対して加熱温度を変更してAl膜の形成・加熱・除去を行ったときのＸ線スペクトルを示す図であり、（A）は、Gaの特性Ｘ線の近傍のスペクトルであり、（B）は、Alの特性Ｘ線の近傍のスペクトルである。 Al‐Gaの二元系状態図を示す図である。 10kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料と30kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面の表面粗さを示す図である。

＜実施例１＞
以下の実験を行い、本発明のダイヤモンド工具の製造方法におけるＦＩＢ加工による刃先加工面の不純物の低減方法について評価した。

（試料及びＦＩＢ加工）
試料として、薄板形状の単結晶ＣＶＤダイヤモンド（株式会社イーディーピー製、製品番号：TN3310、サイズ（mm）：3×3×1.0）を用意した。この単結晶ダイヤモンドの薄板は、3mm×3mmの平面が（100）面に配向している。そして、単結晶ダイヤモンドの薄板の成長面（3mm×3mm）に対して、Gaをイオン源とするＦＩＢ加工装置（日本電子株式会社製、型式：JEM-9320FIB）を使用してＦＩＢ加工を行った。ＦＩＢ加工の条件は、10kV、20kV、30kVの各加速電圧の場合について、（100）面に垂直な方向から200μm×150μmの領域に対して1nC/μm²のドーズ量でイオンビームを照射した。

上記した条件での各加速電圧に対する加工速度とGaイオンの飛程とを表１に示す。加工速度は、実際のドーズ量に対する加工深さを計測することにより求めた。また、Gaイオンの飛程は、シミュレーションソフトウェア「SRIM2008」を用いて計算することにより求めた。

ＦＩＢ加工による加工は、イオンビームを試料表面に照射し、最表面の原子を照射イオンがスパッタすることによって進行する。また、照射イオンとダイヤモンド結晶の原子との相互作用は、主に飛程の終端部で発生し、結晶の損傷もその近傍に集中することが知られている。このため、加速電圧の上昇に伴って、最表面の原子に与える運動エネルギーが増大することで加工速度が向上するが、イオン飛程が長くなることでダメージ層がより結晶内部に広がることになる。そして、このダメージ層の厚さは、加工が進行することで新たなダメージ層の形成とスパッタによる最表面の原子除去とがバランスして飽和し、それを維持した状態で加工が進行すると考えられる。表１から、Gaイオンの飛程に対する加工速度（［加工速度(μm³/nC）］／［Gaイオンの飛程(nm)］）が最も小さい加速電圧が30kVの場合でも、その1nC/μm²のドーズ量に対する加工深さ（［加工速度］／1(nC/μm²))は、Gaイオンの飛程の約50倍となり、各加速電圧に対するＦＩＢ加工面の損傷程度とGaイオン密度との深さ方向のプロファイルは、飽和状態に達していると考えられる。

（Al膜の形成・加熱・除去）
各加速電圧でＦＩＢ加工した試料について、加工面にＲＦスパッタ装置により膜厚100nmのAl膜を形成した。Al膜の形成は、ヒータにより試料を373Ｋ（100℃）に加熱保持して、0.5Paのアルゴンガス雰囲気中で、純度99.99％のAlターゲットに150Wの電力を供給することで行った。Al膜形成後、加熱せずそのままとした試料と、約1kPaの圧力で573Ｋ（300℃）、673Ｋ（400℃）、773Ｋ（500℃）の各温度にそれぞれ1時間加熱保持した後、同じ圧力状態を維持して室温まで徐冷した試料とを作製した。そして、全ての試料を80〜90℃に加熱した濃度10mass％の水酸化ナトリウム（NaOH）水溶液に浸漬し、Al膜をエッチングして除去した。Al膜除去後、試料を洗浄するため、脱イオン水、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、アセトン中で5分間ずつ順に超音波洗浄を行った。

（加工面の分析）
Al膜除去後の試料について、加工面を分析した。加工面の分析は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）（日本電子株式会社製、型式：JED-2200）を内蔵する走査型二次電子顕微鏡（日本電子株式会社製、型式：JSM-6701F）を用い、200μm×150μmの加工領域内の64μm×48μmの領域に対して行った。

10kV、20kV、30kVの各加速電圧でＦＩＢ加工した各試料について、加工面に対して加熱温度を変更してAl膜の形成・加熱・除去を行ったときの加工面のＸ線スペクトルを、図１〜図３に示す。図１は10kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面のＸ線スペクトル、図２は20kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面のＸ線スペクトル、図３は30kVの加速電圧でＦＩＢ加工した試料の加工面のＸ線スペクトルをそれぞれ示す。また、図１〜図３の各図において、（A）はGaの特性Ｘ線（Lα線とLβ線の重畳ピーク）近傍のスペクトルであり、（B）はAlの特性Ｘ線（Kα線）近傍のスペクトルである。なお、図１〜図３の各々の図において、スペクトルの強度は、炭素の特性Ｘ線（Kα線）のピーク強度で規格化している。また、図１〜図３の各図の（B）では、573Ｋ、673Ｋ、773Ｋの各加熱温度でのAlの特性Ｘ線近傍のスペクトルは、ピークを判別し易くするため、Ｘ線強度の0点をシフトさせている。

図１〜図３の各図の（A）に示すGaの特性Ｘ線近傍のスペクトル強度の比較から、ドーズ量が同じであっても、ＦＩＢ加工の加速電圧が高いほど、加工面におけるGaの残留量が多いことが分かる。これは、各加速電圧でのイオン飛程の長さが各加工面におけるGaの面密度に影響を与えるためと解釈できる。また、いずれの場合も、Al膜形成後の加熱温度が高いほど、Gaのピーク強度が減少する傾向を示し、加熱温度を773Ｋとした加工面ではGaのピーク強度がほぼノイズレベルにまで減少していることが分かる。これは、加熱温度の上昇に伴って、加工面に残留するGaのAl膜中への拡散が促進されることを示している。図４にAl‐Gaの二元系状態図を示す。この状態図から分かるように、AlはGaと合金化することにより融点が大きく低下するため、加工面からGaを吸収する金属として好適であることが分かる。

図１（B）に示すようにＦＩＢ加工の加速電圧が低い加工面や、Al膜形成後の加熱温度が低い加工面においては、Alのピークが確認できず、Alがエッチングにより除去されることで、その残量がＥＤＳの検出限界以下になっていることが分かる。それに対して、図３（B）に示すAlの特性Ｘ線近傍のスペクトルから、30kVの加速電圧でＦＩＢ加工した加工面においては、加熱温度が773Ｋ、673Ｋの場合、Alが存在していることが分かる。また、図２（B）に示すスペクトルから、20kVの加速電圧でＦＩＢ加工した加工面においては、加熱温度が773Ｋの場合、Alが存在していることが分かる。これは、20kV又は30kVの加速電圧でＦＩＢ加工したとき、加工面の結晶性の乱れが大きくなり、Al膜形成後の加熱温度が高い場合、加工面においてAlと炭素とが反応して、Al膜の除去に用いたアルカリ水溶液（10mass％NaOH水溶液）に溶解し難いAl化合物が生成されたことが原因と考えられる。

さらに、Al膜除去後の試料について、加工面の表面粗さ（算術平均粗さRa）を測定した。その結果を図５に示す。図５に示すように、10kVの加速電圧でＦＩＢ加工した加工面は、30kVの加速電圧で加工した加工面に比較して、表面粗さが半分以下になっていることが分かる。これは、30kVの加速電圧でＦＩＢ加工したとき、加工面におけるGaの注入量及び注入深さが多く（深く）なることから、Al膜を除去した際、Gaが除去されることにより加工面に凹部が形成され、表面粗さが大きくなったことが原因と考えられる。なお、Al膜形成後、加熱せずそのままとした試料（図５中、「加熱なし」）では、加工面に残留するGaがほとんど除去されないため、ＦＩＢ加工の加速電圧によって加工面の表面粗さに大きな違いは見られなかった。

以上の結果から、ＦＩＢ加工したダイヤモンドの加工面にAl膜を形成した後、加熱し、次いでAl膜を除去する方法によって、ＦＩＢ加工による加工面の不純物を500℃以下の加熱で十分に低減できることが分かる。特に、ＦＩＢ加工の加速電圧を10kV以下とすることで、加工面の表面粗さを低減することができ、また、Al膜形成後の加熱温度を高くしても、加工面での炭素との反応によるAlの残留をＥＤＳの検出限界以下に低減できることが分かる。また、Al膜形成後の加熱温度を673Ｋ（400℃）〜773Ｋ（500℃）とすることで、加工面に残留するGaのAl膜中への拡散を促進させ、加工面に残留するGaを効果的に低減できることが分かる。さらに、加工面に形成したAl膜は、アルカリによりエッチングすることで容易に除去できることが分かる。

そして、上述したＦＩＢ加工面の不純物の低減方法を適用した本発明のダイヤモンド工具の製造方法によれば、ＦＩＢ加工による刃先加工面の不純物を600℃以下の加熱で除去することができるため、ダイヤモンド原石と保持具との鑞付けに用いられる鑞材（活性金属鑞）への熱による影響を回避することができる。特に、500℃以下の加熱で十分に除去できることから、鑞材への熱の影響をより確実に回避することができる。つまり、ダイヤモンド原石を保持具に鑞付けした状態で、ＦＩＢ加工による刃先の形成から刃先加工面の不純物の除去を行うことができ、ＦＩＢ加工により形成したダイヤモンド工具の刃先表面の不純物を低減することができる。

なお、上述した実施形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、本発明の範囲は上述した構成に限定されるものではない。例えば、ＦＩＢ加工の加速電圧やAl膜形成後の加熱温度等を適宜変更してもよい。また、研磨加工によってダイヤモンド工具の刃先を予め概略形状に成形した後、刃先の仕上げ加工をＦＩＢ加工により行ってもよい。

本発明のダイヤモンド工具の製造方法は、例えば、複雑かつ微細形状の刃先を有するダイヤモンド工具の製造に好適に利用することができる。

Claims

保持具に鑞付けされたダイヤモンド原石の刃先を加工するダイヤモンド工具の製造方法であって、
前記ダイヤモンド工具の刃先を収束イオンビーム加工により形成するＦＩＢ加工工程と、
前記ダイヤモンド工具の刃先加工面にアルミニウムを蒸着し、アルミニウム膜を形成する膜形成工程と、
前記アルミニウム膜形成後、前記ダイヤモンド工具を加熱する加熱工程と、
加熱後、前記アルミニウム膜を除去する膜除去工程と、
を備えることを特徴とするダイヤモンド工具の製造方法。
前記ＦＩＢ加工工程において、前記収束イオンビーム加工の加速電圧を2kV以上10kV以下とすることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド工具の製造方法。
前記加熱工程において、前記ダイヤモンド工具を400℃以上600℃以下に加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド工具の製造方法。
前記膜除去工程において、前記アルミニウム膜を酸又はアルカリによりエッチングして除去することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のダイヤモンド工具の製造方法。