CN114276129A - 一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y3‑ aCaaZrbVcFe5‑b‑cO12;所述制备方法包括以下步骤:(1)按照化学计量比混合原材料,得到原材料混合物;(2)将原材料混合物进行第一湿法球磨,得到第一浆料;(3)将第一浆料依次进行烘干和预烧,得到第一粉料;(4)将第一粉料进行第二湿法球磨,得到第二浆料;(5)将第二浆料依次进行烘干和造粒,得到第二粉料;(6)将第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料。本发明提供的微波铁氧体材料拓宽了小型化集总环形器的带宽,使其符合了5G通信要求,同时降低了器件损耗,提升了通信质量。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,涉及一种微波铁氧体材料,尤其涉及一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
5G通信是未来信息基础设施的重要组成部分,环形器、隔离器作为不可缺少的器件,其小型化、轻量化的任务尤为重要。各种型式的分布参数结型环行器的尺寸都会随着频率的降低而显著地增加,难以满足通讯、航天等系统中的使用要求。集总参数环形器具有实际电路的尺寸远远小于其工作频率所对应的波长的特点,可有效缩小器件尺寸,成为小型化的研究热点。然而现有小型化集总参数环形器的带宽较窄,均不符合5G通信的宽带化要求。
此外,电子系统中的级间隔离、防止串扰、阻抗匹配等都是由小型化、轻量化的微波铁氧体环形器/隔离器来完成,从而达到保护系统,提高其稳定性与可靠性的目的,成为了在微波通信、微波能应用、医疗、微波测量技术等不可缺少的基本器件。其中,器件中的微波铁氧体材料起到关键作用。
随着电子科技的飞速发展,应用市场对使用微波铁氧体的器件提出了新的要求,随之亦对微波铁氧体材料提出了更高的要求。微波铁氧体材料的发展趋势之一是铁磁共振线宽要尽量小,介电损耗要尽量低,以便获得更好的通信质量和更低的器件损耗。
由此可见,如何提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,拓宽小型化集总环形器的带宽,使其符合5G通信要求,同时降低器件损耗,提升通信质量,成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,所述微波铁氧体材料拓宽了小型化集总环形器的带宽,使其符合了5G通信要求,同时降低了器件损耗,提升了通信质量。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y3-aCaaZrbVcFe5-b-cO12,其中:0.07≤b≤0.08,0.1≤c≤0.2,a=b+2c。
本发明中,0.07≤b≤0.08,例如可以是b=0.07、0.071、0.072、0.073、0.074、0.075、0.076、0.077、0.078、0.079或0.08,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,0.1≤c≤0.2,例如可以是c=0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19或0.2,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明提供的微波铁氧体材料以Ca元素替代部分稀土Y元素,以Zr和V元素替代部分Fe离子,利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的饱和磁化强度4πMs、铁磁共振线宽ΔH和居里温度Tc,尤其是V元素的复合取代使得铁氧体具有合适的4πMs和Tc,进而使得器件具有合适的高低温。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述微波铁氧体材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合Y2O3、CaCO3、ZrO2、V2O5与Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)将步骤(1)所得原材料混合物进行第一湿法球磨,得到第一浆料;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干和预烧,得到第一粉料;
(4)将步骤(3)所得第一粉料进行第二湿法球磨,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干和造粒,得到第二粉料;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料。
本发明通过“混合-第一湿法球磨-烘干预烧-第二湿法球磨-烘干造粒-成型烧结”的方法制备微波铁氧体材料,工艺稳定且可重复性好,适用于大批量生产。
优选地,步骤(1)所述Y2O3的纯度≥99.95wt%,例如可以是99.95wt%、99.96wt%、99.97wt%、99.98wt%或99.99wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述CaCO3的纯度≥99.3wt%,例如可以是99.3wt%、99.4wt%、99.5wt%、99.6wt%、99.7wt%、99.8wt%或99.9wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述ZrO2的纯度≥99.2wt%,例如可以是99.2wt%、99.3wt%、99.4wt%、99.5wt%、99.6wt%、99.7wt%、99.8wt%或99.9wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述V2O5的纯度≥99.2wt%,例如可以是99.2wt%、99.3wt%、99.4wt%、99.5wt%、99.6wt%、99.7wt%、99.8wt%或99.9wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述Fe2O3的纯度≥99.5wt%,例如可以是99.5wt%、99.6wt%、99.7wt%、99.8wt%或99.9wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第一湿法球磨的具体过程为:在球磨罐中混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入分散剂进行球磨。
优选地,所述原材料混合物、去离子水和氧化锆球的混合质量比为1:(0.8-1.2):(4-6),例如可以是1:0.8:4、1:0.9:4、1:1:5、1:1.1:6或1:1.2:6,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述分散剂包括无水乙醇。
优选地,所述分散剂的加入量为去离子水质量的20-40%,例如可以是20%、22%、24%、26%、28%、30%、32%、34%、36%、38%或40%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述球磨的转速为70-80rpm,例如可以是70rpm、71rpm、72rpm、73rpm、74rpm、75rpm、76rpm、77rpm、78rpm、79rpm或80rpm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述球磨的时间为18-22h,例如可以是18h、18.5h、19h、19.5h、20h、20.5h、21h、21.5h或22h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述烘干的温度为130-170℃,例如可以是130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃或170℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述烘干的时间为16-24h,例如可以是16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述烘干和预烧之间还包括将粉料过40-80目筛网,例如可以是40目、50目、60目、70目或80目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述预烧在空气烧结炉中进行。
优选地,步骤(3)所述预烧的温度为1100-1200℃,例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述预烧的升温速率为1-3℃/min,例如可以是1℃/min、1.2℃/min、1.4℃/min、1.6℃/min、1.8℃/min、2℃/min、2.2℃/min、2.4℃/min、2.6℃/min、2.8℃/min或3℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述预烧的时间为6-10h,例如可以是6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述第二湿法球磨的具体过程为:在球磨罐中混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行球磨。
优选地,所述第一粉料、去离子水和氧化锆球的混合质量比为1:(0.8-1.2):(4-6),例如可以是1:0.8:4、1:0.9:4、1:1:5、1:1.1:6或1:1.2:6,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述球磨的转速为70-80rpm,例如可以是70rpm、71rpm、72rpm、73rpm、74rpm、75rpm、76rpm、77rpm、78rpm、79rpm或80rpm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述球磨的时间为28-36h,例如可以是28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h或36h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述烘干的温度为100-200℃,例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述烘干的时间为15-25h,例如可以是15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h或25h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述烘干和造粒之间还包括将粉料过20-60目筛网,例如可以是20目、30目、40目、50目或60目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述造粒在喷雾造粒机中进行。
优选地,步骤(5)所述造粒过程中加入粘结剂。
优选地,所述粘结剂包括浓度为9-11wt%的聚乙烯醇水溶液,例如可以是9wt%、9.2wt%、9.4wt%、9.6wt%、9.8wt%、10wt%、10.2wt%、10.4wt%、10.6wt%、10.8wt%或11wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述粘结剂的加入量为粉料质量的9-12%,例如可以是9%、9.5%、10%、10.5%、11%、11.5%或12%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述造粒之后还将粉料过60-80目筛网,例如可以是60目、70目或80目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述成型在100T压机中进行。
优选地,步骤(6)所述成型的成型密度为3.3-3.5g/cm3,例如可以是3.3g/cm3、3.32g/cm3、3.34g/cm3、3.36g/cm3、3.38g/cm3、3.4g/cm3、3.42g/cm3、3.44g/cm3、3.46g/cm3、3.48g/cm3或3.5g/cm3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述烧结在空气烧结炉中进行。
优选地,步骤(6)所述烧结的温度为1370-1410℃,例如可以是1370℃、1375℃、1380℃、1385℃、1390℃、1395℃、1400℃、1405℃或1410℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述烧结的时间为12-18h,例如可以是12h、13h、14h、15h、16h、17h或18h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述烧结的升温过程分为三个升温阶段,分别是第一升温阶段、第二升温阶段和第三升温阶段。
优选地,所述第一升温阶段的升温速率为1-3℃/min,例如可以是1℃/min、1.2℃/min、1.4℃/min、1.6℃/min、1.8℃/min、2℃/min、2.2℃/min、2.4℃/min、2.6℃/min、2.8℃/min或3℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一升温阶段的终点温度为450-550℃,例如可以是450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二升温阶段的升温速率为1.5-2.5℃/min,例如可以是1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min或2.5℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二升温阶段的终点温度为800-1000℃,例如可以是800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、900℃、920℃、940℃、960℃、980℃或1000℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三升温阶段的升温速率为2-2.5℃/min,例如可以是2℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min或2.5℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三升温阶段的终点温度为1370-1410℃,例如可以是1370℃、1375℃、1380℃、1385℃、1390℃、1395℃、1400℃、1405℃或1410℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明第二方面优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合纯度≥99.95wt%的Y2O3、纯度≥99.3wt%的CaCO3、纯度≥99.2wt%的ZrO2、纯度≥99.2wt%的V2O5与纯度≥99.5wt%的Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)在球磨罐中按照质量比为1:(0.8-1.2):(4-6)混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入无水乙醇作为分散剂进行第一湿法球磨,球磨的转速为70-80rpm,时间为18-22h,得到第一浆料;所述无水乙醇的加入量为去离子水质量的20-40%;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干、过40-80目筛网和预烧,得到第一粉料;所述烘干的温度为130-170℃,时间为16-24h;所述预烧在空气烧结炉中进行,以1-3℃/min的速率升温至1100-1200℃并保持6-10h后随炉冷却;
(4)在球磨罐中按照质量比为1:(0.8-1.2):(4-6)混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行第二湿法球磨,球磨的转速为70-80rpm,时间为28-36h,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干、过40-80目筛网、造粒和过60-80目筛网,得到第二粉料;所述烘干的温度为100-200℃,时间为15-25h;所述造粒在喷雾造粒机中进行,造粒过程中加入浓度为9-11wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂,且粘结剂的加入量为粉料质量的9-12%;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料;所述成型在100T压机中进行,且成型密度为3.3-3.5g/cm3;所述烧结在空气烧结炉中进行,首先以1-3℃/min的速率升温至450-550℃,其次以1.5-2.5℃/min的速率升温至800-1000℃,最后以2-2.5℃/min的速率升温至1370-1410℃,并保持12-18h后随炉冷却。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述微波铁氧体材料在小型化环形器中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的微波铁氧体材料以Ca元素替代部分稀土Y元素,以Zr和V元素替代部分Fe离子,利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的饱和磁化强度4πMs、铁磁共振线宽ΔH和居里温度Tc,尤其是V元素的复合取代使得铁氧体具有合适的4πMs和Tc,进而使得工作在758-803MHz的小型化集总参数环形器的损耗小、高低温波动小、通信质量高,符合5G通信要求;
(2)本发明通过“混合-第一湿法球磨-烘干预烧-第二湿法球磨-烘干造粒-成型烧结”的方法制备微波铁氧体材料,工艺稳定且可重复性好,适用于大批量生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y2.65Ca0.35Zr0.07V0.14Fe4.79O12,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合纯度为99.95wt%的Y2O3、纯度为99.3wt%的CaCO3、纯度为99.2wt%的ZrO2、纯度为99.2wt%的V2O5与纯度为99.5wt%的Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入无水乙醇作为分散剂进行第一湿法球磨,球磨的转速为70rpm,时间为22h,得到第一浆料;所述无水乙醇的加入量为去离子水质量的30%;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干、过60目筛网和预烧,得到第一粉料;所述烘干的温度为130℃,时间为24h;所述预烧在空气烧结炉中进行,以2℃/min的速率升温至1150℃并保持8h后随炉冷却;
(4)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行第二湿法球磨,球磨的转速为70rpm,时间为28h,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干、过40目筛网、造粒和过80目筛网,得到第二粉料;所述烘干的温度为150℃,时间为20h;所述造粒在喷雾造粒机中进行,造粒过程中加入浓度为9wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂,且粘结剂的加入量为粉料质量的12%;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料;所述成型在100T压机中进行,且成型密度为3.3g/cm3;所述烧结在空气烧结炉中进行,首先以1.5℃/min的速率升温至500℃,其次以2℃/min的速率升温至900℃,最后以2.5℃/min的速率升温至1370℃,并保持18h后随炉冷却。
实施例2
本实施例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y2.6Ca0.4Zr0.08V0.16Fe4.76O12,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合纯度为99.95wt%的Y2O3、纯度为99.3wt%的CaCO3、纯度为99.2wt%的ZrO2、纯度为99.2wt%的V2O5与纯度为99.5wt%的Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入无水乙醇作为分散剂进行第一湿法球磨,球磨的转速为75rpm,时间为20h,得到第一浆料;所述无水乙醇的加入量为去离子水质量的30%;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干、过60目筛网和预烧,得到第一粉料;所述烘干的温度为150℃,时间为20h;所述预烧在空气烧结炉中进行,以2℃/min的速率升温至1150℃并保持8h后随炉冷却;
(4)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行第二湿法球磨,球磨的转速为80rpm,时间为36h,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干、过40目筛网、造粒和过80目筛网,得到第二粉料;所述烘干的温度为150℃,时间为20h;所述造粒在喷雾造粒机中进行,造粒过程中加入浓度为10wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂,且粘结剂的加入量为粉料质量的10%;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料;所述成型在100T压机中进行,且成型密度为3.5g/cm3;所述烧结在空气烧结炉中进行,首先以2℃/min的速率升温至500℃,其次以2℃/min的速率升温至900℃,最后以2.5℃/min的速率升温至1390℃,并保持14h后随炉冷却。
实施例3
本实施例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y2.625Ca0.375Zr0.075V0.15Fe4.775O12,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合纯度为99.95wt%的Y2O3、纯度为99.3wt%的CaCO3、纯度为99.2wt%的ZrO2、纯度为99.2wt%的V2O5与纯度为99.5wt%的Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入无水乙醇作为分散剂进行第一湿法球磨,球磨的转速为80rpm,时间为18h,得到第一浆料;所述无水乙醇的加入量为去离子水质量的30%;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干、过60目筛网和预烧,得到第一粉料;所述烘干的温度为170℃,时间为16h;所述预烧在空气烧结炉中进行,以2℃/min的速率升温至1150℃并保持8h后随炉冷却;
(4)在球磨罐中按照质量比为1:1:5混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行第二湿法球磨,球磨的转速为70rpm,时间为30h,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干、过40目筛网、造粒和过80目筛网,得到第二粉料;所述烘干的温度为150℃,时间为20h;所述造粒在喷雾造粒机中进行,造粒过程中加入浓度为11wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂,且粘结剂的加入量为粉料质量的9%;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料;所述成型在100T压机中进行,且成型密度为3.4g/cm3;所述烧结在空气烧结炉中进行,首先以2℃/min的速率升温至500℃,其次以2℃/min的速率升温至900℃,最后以2.5℃/min的速率升温至1410℃,并保持12h后随炉冷却。
对比例1
本对比例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,除了将所述微波铁氧体材料的化学式改为:Y2.69Ca0.31Zr0.07V0.12Fe4.81O12,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例2
本对比例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,除了将所述微波铁氧体材料的化学式改为:Y2.93Ca0.07Zr0.07Fe4.93O12,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例3
本对比例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,除了将所述微波铁氧体材料的化学式改为:Y2.72Ca0.28V0.14Fe4.86O12,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例4
本对比例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,除了将所述微波铁氧体材料的化学式改为:Y2.65Ca0.35Zr0.35Fe4.65O12,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例5
本对比例提供一种小型化环形器用微波铁氧体材料及其制备方法,除了将所述微波铁氧体材料的化学式改为:Y3Fe5O12,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
将实施例1-3与对比例1-5所得微波铁氧体材料进行如下性能测试,相关测试结果见表1:
(1)利用排水法测试样品的密度ρ;
(2)将样品加工成Φ1.6cm×22cm的细棒测试其介电常数ε;
(3)将样品抛光成Φ1mm的圆球测试其铁磁共振线宽△H;
(4)将样品加工成Φ2.5mm的圆球测试其饱和磁化强度4πMs和居里温度Tc。
表1
由表1可知:相较于实施例1-3,对比例1-5所得微波铁氧体材料的铁磁共振线宽偏大,或饱和磁化强度偏高,或居里温度偏低,无法满足环形器的低损耗要求,而实施案例1-3所得微波铁氧体材料具有铁磁共振线宽小,居里温度高等优点。
将实施例3所得微波铁氧体材料加工成集总参数环形器所需尺寸,在网络分析仪上进行插入损耗测试,具体测试结果见表2。
表2
温度 | F1(758Mhz) | F2(780.5Mhz) | F3(803Mhz) |
-40℃ | -0.63dB | -0.60dB | -0.61dB |
25℃ | -0.58dB | -0.55dB | -0.57dB |
105℃ | -0.64dB | -0.62dB | -0.65dB |
由表2可知:实施例3所得微波铁氧体材料经过合理的器件设计,制作出的集中参数环形器具有尺寸小,插损低,高低温漂移小等优点。
由此可见:本发明提供的微波铁氧体材料以Ca元素替代部分稀土Y元素,以Zr和V元素替代部分Fe离子,利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的饱和磁化强度4πMs、铁磁共振线宽ΔH和居里温度Tc,尤其是V元素的复合取代使得铁氧体具有合适的4πMs和Tc,进而使得工作在758-803MHz的小型化集总参数环形器的损耗小、高低温波动小、通信质量高,符合5G通信要求;此外,本发明通过“混合-第一湿法球磨-烘干预烧-第二湿法球磨-烘干造粒-成型烧结”的方法制备微波铁氧体材料,工艺稳定且可重复性好,适用于大批量生产。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种小型化环形器用微波铁氧体材料,其特征在于,所述微波铁氧体材料的主相为石榴石结构,化学式为:Y3-aCaaZrbVcFe5-b-cO12,其中:0.07≤b≤0.08,0.1≤c≤0.2,a=b+2c。
2.一种如权利要求1所述微波铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合Y2O3、CaCO3、ZrO2、V2O5与Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)将步骤(1)所得原材料混合物进行第一湿法球磨,得到第一浆料;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干和预烧,得到第一粉料;
(4)将步骤(3)所得第一粉料进行第二湿法球磨,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干和造粒,得到第二粉料;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述Y2O3的纯度≥99.95wt%;
优选地,步骤(1)所述CaCO3的纯度≥99.3wt%;
优选地,步骤(1)所述ZrO2的纯度≥99.2wt%;
优选地,步骤(1)所述V2O5的纯度≥99.2wt%;
优选地,步骤(1)所述Fe2O3的纯度≥99.5wt%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一湿法球磨的具体过程为:在球磨罐中混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入分散剂进行球磨;
优选地,所述原材料混合物、去离子水和氧化锆球的混合质量比为1:(0.8-1.2):(4-6);
优选地,所述分散剂包括无水乙醇;
优选地,所述分散剂的加入量为去离子水质量的20-40%;
优选地,所述球磨的转速为70-80rpm;
优选地,所述球磨的时间为18-22h。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烘干的温度为130-170℃;
优选地,步骤(3)所述烘干的时间为16-24h;
优选地,步骤(3)所述烘干和预烧之间还包括将粉料过40-80目筛网;
优选地,步骤(3)所述预烧在空气烧结炉中进行;
优选地,步骤(3)所述预烧的温度为1100-1200℃;
优选地,步骤(3)所述预烧的升温速率为1-3℃/min;
优选地,步骤(3)所述预烧的时间为6-10h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述第二湿法球磨的具体过程为:在球磨罐中混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行球磨;
优选地,所述第一粉料、去离子水和氧化锆球的混合质量比为1:(0.8-1.2):(4-6);
优选地,所述球磨的转速为70-80rpm;
优选地,所述球磨的时间为28-36h。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述烘干的温度为100-200℃;
优选地,步骤(5)所述烘干的时间为15-25h;
优选地,步骤(5)所述烘干和造粒之间还包括将粉料过20-60目筛网;
优选地,步骤(5)所述造粒在喷雾造粒机中进行;
优选地,步骤(5)所述造粒过程中加入粘结剂;
优选地,所述粘结剂包括浓度为9-11wt%的聚乙烯醇水溶液;
优选地,所述粘结剂的加入量为粉料质量的9-12%;
优选地,步骤(5)所述造粒之后还将粉料过60-80目筛网。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述成型在100T压机中进行;
优选地,步骤(6)所述成型的成型密度为3.3-3.5g/cm3;
优选地,步骤(6)所述烧结在空气烧结炉中进行;
优选地,步骤(6)所述烧结的温度为1370-1410℃;
优选地,步骤(6)所述烧结的时间为12-18h;
优选地,步骤(6)所述烧结的升温过程分为三个升温阶段,分别是第一升温阶段、第二升温阶段和第三升温阶段;
优选地,所述第一升温阶段的升温速率为1-3℃/min;
优选地,所述第一升温阶段的终点温度为450-550℃;
优选地,所述第二升温阶段的升温速率为1.5-2.5℃/min;
优选地,所述第二升温阶段的终点温度为800-1000℃;
优选地,所述第三升温阶段的升温速率为2-2.5℃/min;
优选地,所述第三升温阶段的终点温度为1370-1410℃。
9.根据权利要求2-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按照化学计量比混合纯度≥99.95wt%的Y2O3、纯度≥99.3wt%的CaCO3、纯度≥99.2wt%的ZrO2、纯度≥99.2wt%的V2O5与纯度≥99.5wt%的Fe2O3,得到原材料混合物;
(2)在球磨罐中按照质量比为1:(0.8-1.2):(4-6)混合原材料混合物、去离子水和氧化锆球,并加入无水乙醇作为分散剂进行第一湿法球磨,球磨的转速为70-80rpm,时间为18-22h,得到第一浆料;所述无水乙醇的加入量为去离子水质量的20-40%;
(3)将步骤(2)所得第一浆料依次进行烘干、过40-80目筛网和预烧,得到第一粉料;所述烘干的温度为130-170℃,时间为16-24h;所述预烧在空气烧结炉中进行,以1-3℃/min的速率升温至1100-1200℃并保持6-10h后随炉冷却;
(4)在球磨罐中按照质量比为1:(0.8-1.2):(4-6)混合第一粉料、去离子水和氧化锆球进行第二湿法球磨,球磨的转速为70-80rpm,时间为28-36h,得到第二浆料;
(5)将步骤(4)所得第二浆料依次进行烘干、过40-80目筛网、造粒和过60-80目筛网,得到第二粉料;所述烘干的温度为100-200℃,时间为15-25h;所述造粒在喷雾造粒机中进行,造粒过程中加入浓度为9-11wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂,且粘结剂的加入量为粉料质量的9-12%;
(6)将步骤(5)所得第二粉料依次进行成型和烧结,得到微波铁氧体材料;所述成型在100T压机中进行,且成型密度为3.3-3.5g/cm3;所述烧结在空气烧结炉中进行,首先以1-3℃/min的速率升温至450-550℃,其次以1.5-2.5℃/min的速率升温至800-1000℃,最后以2-2.5℃/min的速率升温至1370-1410℃,并保持12-18h后随炉冷却。
10.一种如权利要求1所述微波铁氧体材料在小型化环形器中的应用。
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Denomination of invention: A microwave ferrite material and its preparation method for miniaturized ring-shaped devices Granted publication date: 20230509 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2024330000729 |