CN114250054A - 尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。以重量份计，所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶由包括以下组分的原料制备而成：结晶聚酯多元醇20～50份，聚醚多元醇10～45份，异氰酸酯10～40份，丙烯酸树脂10～30份，粘合促进剂0.5～3份，羟基酰胺化合物1～5份，催化剂0.01～0.2份。本发明通述上述各组分按照一定配比合理配合，使所得尼龙用反应型聚氨酯热熔胶具有初粘力强、固化速度快、最终粘接强度高等特点，且在尼龙材料粘接应用中，无需对尼龙材料进行表面处理，可以大大提高尼龙材料的粘接效率，降低成本，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别是涉及一种尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
尼龙是聚酰胺的俗名，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称。尼龙具有良好的力学性能、耐热性、耐磨性、耐化学药品性、自润滑性等，被广泛应用于汽车、电子电器、纺织、机械设备、轨道交通、体育器械、石油化工等领域。然而，因为尼龙主链上含有大量极性较强的酰胺键，且存在分子内、分子间氢键，导致其分子容易结晶。尼龙因规整的结构和高的结晶度使得其在粘接时，很难被胶粘剂浸润，粘接效果不佳，要想获得较好的粘接效果，通常需要先对尼龙材料进行表面处理，这不仅需要另外购买设备，还会增加粘接工序、占用场地，导致生产效率下降、生产成本增加。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，该反应型聚氨酯热熔胶粘接尼龙材料时，无需对其进行表面处理，初粘力大，粘接性能优良。
具体的技术方案如下：
一种尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述羟基酰胺化合物选自2-羟基-N-甲基乙酰胺、3-羟基-N-甲基丙酰胺、N-丁基-2-羟基丙酰胺、N-羟甲基乙酰胺、N-(3-羟基丙基)乙酰胺、N-(2-羟乙基)乙酰胺、N-(2-羟乙基)丙酰胺、N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺、N-(羟甲基)壬酰胺、N-羟基氯乙酰胺和N-环己基-5-羟基戊酰胺中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述羟基酰胺化合物选自2-羟基-N-甲基乙酰胺、N-羟甲基乙酰胺和N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述结晶型聚酯多元醇的羟值为6mgKOH/g-112mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述结晶型聚酯多元醇的羟值为10mgKOH/g-60mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述结晶型聚酯多元醇的羟值为10mgKOH/g-35mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
在其中一些实施例中，所述聚醚多元醇为数均分子量为2000的聚氧化丙烯二醇。
在其中一些实施例中，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性MDI、MDI-50中的一种或多种。
在其中一些实施例中，所述丙烯酸树脂的玻璃化转变温度大于50℃。
在其中一些实施例中，所述粘合促进剂为3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚(DMDEE)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
本发明还提供了上述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的尼龙用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将所述结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸树脂投入反应釜中，加热至100℃～130℃，在搅拌下真空脱水60分钟～180分钟，真空度为-0.095～-0.05MPa；
(2)、投入所述异氰酸酯，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌反应60分钟～120分钟；
(3)、投入所述羟基酰胺化合物，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌反应10分钟～30分钟；
(4)、依次投入所述粘合促进剂、催化剂，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌混合20分钟～40分钟；
(5)、恒温100℃～130℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙用反应型聚氨酯热熔胶。
在其中一些实施例中，所述的尼龙用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)、将所述结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸树脂投入反应釜中，加热至115℃～125℃，在搅拌下真空脱水100分钟～140分钟，真空度为-0.095～-0.08MPa；
(2)、投入所述异氰酸酯，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌反应80分钟～100分钟；
(3)、投入所述羟基酰胺化合物，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌反应15分钟～25分钟；
(4)、依次投入所述粘合促进剂、催化剂，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌混合25分钟～35分钟；
(5)、恒温115℃～125℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙用反应型聚氨酯热熔胶。
本发明的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶(PUR)，添加适量丙烯酸树脂，一方面，在热熔胶冷却时，可以加速PUR凝聚，有利于提高PUR的初粘力，另一方面，丙烯酸树脂含有羧基基团，极性较高，可以提高PUR对尼龙基材的润湿性，增加粘接力；添加带有活性基团异氰酸基或巯基的偶联剂作为粘合促进剂，带巯基的偶联剂可以与NCO发生化学反应，而带异氰酸基的偶联剂在PUR湿固化反应时可以参与湿固化反应，二者均可引入交联固化体系，同时其附带的烷氧基与被粘接的尼龙基材表面形成氢键或发生化学反应，可以提高PUR对尼龙基材的附着力；添加羟基酰胺化合物，其羟基通过与NCO发生化学反应将部分酰胺基团引入到PUR体系聚氨酯分子链上，根据结构相似相容原理，羟基酰胺化合物的加入可以大大提高PUR对尼龙的润湿性，进一步提高PUR对尼龙基材的粘接力。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通述上述各组分按照一定配比合理配合，使所得尼龙用反应型聚氨酯热熔胶具有初粘力强、固化速度快、最终粘接强度高等特点，且在尼龙材料粘接应用中，无需对尼龙材料进行表面处理，可以大大提高尼龙材料的粘接效率，降低成本，具有良好的市场前景。
2、本发明的反应型聚氨酯热熔胶的制备工艺简单，容易操作，易于工业化。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本发明实施例中采用的结晶聚酯多元醇购自赢创公司的
7300系列，具体如下：
聚氧化丙烯二醇(PPG)购自江苏钟山化工有限公司，Mn＝2000，羟值54～58mgKOH/g。
丙烯酸树脂
2013、
2016购自英国璐彩特化工有限公司，其中，
碳化二亚胺改性MDI(
2379)购自美国亨斯迈公司，NCO含量为29.5±0.5％。
其他原料组分均为市售产品。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例提供的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将20重量份的结晶聚酯多元醇
7360、45重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)、30重量份的丙烯酸树脂
2016投入反应釜中，加热至125℃，在搅拌下真空脱水90分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入21重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于125℃搅拌反应60分钟；
(3)投入2重量份的2-羟基-N-甲基乙酰胺和1重量份的N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺，在N2保护下于125℃搅拌反应20分钟；
(4)依次投入1重量份的粘合促进剂(3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷)和0.03重量份的催化剂(DBTDL)，在N2保护下于125℃搅拌混合30分钟；
(5)恒温125℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶。
实施例2
本实施例提供的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将20重量份的结晶聚酯多元醇
7360、10重量份的
7361、36重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)、10重量份的丙烯酸树脂
2013和15重量份的
2016投入反应釜中，加热至110℃，在搅拌下真空脱水120分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入30重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于110℃搅拌反应120分钟；
(3)投入5重量份的羟基酰胺化合物(N-羟甲基乙酰胺)，在N2保护下于110℃搅拌反应30分钟；
(4)依次投入0.5重量份的粘合促进剂(3-巯丙基三甲氧基硅烷)、0.02重量份的催化剂(DBTDL)和0.1重量份的催化剂(DMDEE)，在N2保护下于110℃搅拌混合30分钟；
(5)恒温110℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶。
实施例3
本实施例提供的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将40重量份的结晶聚酯多元醇
7360、30重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)、20重量份的丙烯酸树脂
2013投入反应釜中，加热至120℃，在搅拌下真空脱水120分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入28重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于120℃搅拌反应90分钟；
(3)投入3重量份的羟基酰胺化合物(N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺)，在N2保护下于120℃搅拌反应20分钟；
(4)依次投入2重量份的粘合促进剂(3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷)和0.1重量份的催化剂(DMDEE)，在N2保护下于120℃搅拌混合30分钟；
(5)恒温120℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶。
对比例1
本对比例提供的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将40重量份的结晶聚酯多元醇
7360、30重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)投入反应釜中，加热至120℃，在搅拌下真空脱水120分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入28重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于120℃搅拌反应90分钟；
(3)投入3重量份的羟基酰胺化合物(N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺)，在N2保护下于120℃搅拌反应20分钟；
(4)依次投入2重量份的粘合促进剂(3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷)和0.1重量份的催化剂(DMDEE)，在N2保护下于120℃搅拌混合30分钟；
(5)恒温120℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述反应型聚氨酯热熔胶。
对比例2
本对比例提供的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将40重量份的结晶聚酯多元醇
7360、30重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)、20重量份的丙烯酸树脂
2013投入反应釜中，加热至120℃，在搅拌下真空脱水120分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入28重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于120℃搅拌反应90分钟；
(3)依次投入2重量份的粘合促进剂(3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷)和0.1重量份的催化剂(DMDEE)，在N2保护下于120℃搅拌混合30分钟；
(4)恒温120℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述反应型聚氨酯热熔胶。
对比例3
本对比例提供的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将40重量份的结晶聚酯多元醇
7360、30重量份的聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇)、20重量份的丙烯酸树脂
2013投入反应釜中，加热至120℃，在搅拌下真空脱水120分钟，真空度为-0.09MPa；
(2)投入28重量份的异氰酸酯(
2379)，在N2保护下于120℃搅拌反应90分钟；
(3)投入3重量份的羟基酰胺化合物(N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺)，在N2保护下于120℃搅拌反应20分钟；
(4)投入0.1重量份的催化剂(DMDEE)，在N2保护下于120℃搅拌混合30分钟；
(5)恒温120℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶。
本发明实施例1-3以及对比例1-3的反应型聚氨酯热熔胶各原料组分及其配比如表1所示。
表1各实施例和对比例中各原料组分及其配比(重量份)
效果测试：
取实施例1-3和对比例1-3制得的反应型聚氨酯热熔胶，按GB/T 7124-2008测试热熔胶的初粘力(试样在25℃/50％RH的条件下进行固化3min后测试的拉伸剪切强度)、最终粘接强度(试样在25℃/50％RH的条件下进行固化7d后测试的拉伸剪切强度)和高温高湿后粘接强度(试样在25℃/50％RH的条件下进行固化7d后，在85℃/85％RH的条件下再放置7d后测试的拉伸剪切强度)，粘接基材为尼龙6与PC，试样制备方法：将标准的尼龙6基材和PC基材进行除尘、除油处理后，用熔融的PUR(分别为实施例1-3和对比例1-3制得的反应型聚氨酯热熔胶)将尼龙6基材和PC基材进行水平粘接，粘接面积为12.5mm*25mm，施胶厚度为2mm。
测试结果如表2所示。
表2实施例1-3和对比例1-3的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶相关性能测试结果
由表2中实施例1、实施例2、实施例3的结果可以看出，本发明制备的尼龙用反应型聚氨酯热熔胶，对未经表面处理的尼龙材料有较好的粘接力，且实施例3制备的热熔胶粘接性能最好。
对比例1与实施例3的区别是没有添加丙烯酸树脂，其初粘力由实施例3的0.63变为0.26，初粘强度明显变小，粘接性能也出现了一定的下降。
对比例2与实施例3的区别是没有添加羟基酰胺化合物，其粘接性能明显变差，这可能与无羟基酰胺化合物的PUR体系与尼龙的润湿性较差所致。
对比例3与实施例3的区别是没有添加除粘合促进剂，其粘接性能也出现一定下降。
由此可见，本发明实施例1-3制备的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶具有初粘力大、固化最终粘接强度和耐湿热老化性能优良的特点，且在尼龙材料粘接应用中，无需对其进行表面处理，具有广阔的市场前景。其中，实施例3的反应型聚氨酯热熔胶的综合性能最为优异。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
3.根据权利要求1所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
4.根据权利要求1所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述羟基酰胺化合物选自2-羟基-N-甲基乙酰胺、3-羟基-N-甲基丙酰胺、N-丁基-2-羟基丙酰胺、N-羟甲基乙酰胺、N-(3-羟基丙基)乙酰胺、N-(2-羟乙基)乙酰胺、N-(2-羟乙基)丙酰胺、N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺、N-(羟甲基)壬酰胺、N-羟基氯乙酰胺和N-环己基-5-羟基戊酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述羟基酰胺化合物选自2-羟基-N-甲基乙酰胺、N-羟甲基乙酰胺和N-(2-羟乙基)-2-羟基丙酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述结晶型聚酯多元醇的羟值为6mgKOH/g-112mgKOH/g；和/或，
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇；和/或，
所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性MDI、MDI-50中的一种或多种；和/或，
所述丙烯酸树脂的玻璃化转变温度大于50℃；和/或，
所述粘合促进剂为3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；和/或，
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述结晶型聚酯多元醇的羟值为10mgKOH/g-60mgKOH/g；和/或，
所述聚醚多元醇为数均分子量为2000的聚氧化丙烯二醇。
8.根据权利要求1所述的尼龙粘接用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
9.一种权利要求1-8任一项所述的尼龙用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将所述结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸树脂投入反应釜中，加热至100℃～130℃，在搅拌下真空脱水60分钟～180分钟，真空度为-0.095～-0.05MPa；
(2)、投入所述异氰酸酯，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌反应60分钟～120分钟；
(3)、投入所述羟基酰胺化合物，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌反应10分钟～30分钟；
(4)、依次投入所述粘合促进剂、催化剂，在惰性气体或者N2保护下于100℃～130℃搅拌混合20分钟～40分钟；
(5)、恒温100℃～130℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙用反应型聚氨酯热熔胶。
10.根据权利要求9所述的尼龙用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将所述结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸树脂投入反应釜中，加热至115℃～125℃，在搅拌下真空脱水100分钟～140分钟，真空度为-0.095～-0.08MPa；
(2)、投入所述异氰酸酯，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌反应80分钟～100分钟；
(3)、投入所述羟基酰胺化合物，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌反应15分钟～25分钟；
(4)、依次投入所述粘合促进剂、催化剂，在惰性气体或者N2保护下于115℃～125℃搅拌混合25分钟～35分钟；
(5)、恒温115℃～125℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得所述尼龙用反应型聚氨酯热熔胶。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Guangzhou private science and Technology Park Yunan road Baiyun District of Guangzhou City, Guangdong Province, No. 1 510540 Applicant after: Guangzhou Baiyun Technology Co.,Ltd. Applicant after: Guangdong Baiyun Technology Co.,Ltd. Address before: Guangzhou private science and Technology Park Yunan road Baiyun District of Guangzhou City, Guangdong Province, No. 1 510540 Applicant before: GUANGZHOU BAIYUN CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. Applicant before: Guangdong Baiyun Technology Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |