CN114249780B - 一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，包括如下步骤：将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50％的且符合国家标准的液体麦芽糖醇。本发明在采用膜分离处理前，利用氢化方法降低糖液中的还原糖成分，降低过程色泽变黄的风险，提升终产品品质。本发明操作简单，生产周期短，副产物得到综合利用，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于麦芽糖醇提余液再利用技术领域，特别涉及一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法。
背景技术
麦芽糖醇是以优质淀粉为原料，经过酶制剂液化、糖化后得到超高麦芽糖浆(麦芽糖含量≥85％)，然后经过氢化得到麦芽糖醇液，通过脱色、色谱、结晶等工艺得到晶体麦芽糖醇。其中，麦芽糖醇液经过色谱分离后的提余液，主要的组分包括麦芽糖醇(15％～40％)，山梨糖醇(25％～40％)，低聚糖醇(35％～45％)，通常作为液体多元醇产品，产品附加值低。如果可以将其中的部分麦芽糖醇组分分离出来，生产液体麦芽糖醇，可增加提余液附加值。
在公布号为CN104177229B的专利中公开了一种制备固体低聚糖醇和固体山梨糖醇的工艺，利用麦芽糖醇色谱提余液制备固体低聚糖醇和固体山梨糖醇，使麦芽糖醇色谱提余液得到高附加值的利用。但该方法使用色谱分离技术分别得到三种不同的提余液，其中富含麦芽糖醇的组分回到系统中，富含低聚糖醇和山梨醇的提余液分别进行结晶精制，工艺复杂，不易操作。
在公开号CN111206056A的专利中公开了一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备山梨醇液和液体多元醇的方法，利用麦芽糖醇提余液通过加入葡萄糖糖化酶、干酵母进行发酵，发酵液通过脱色过滤、膜分离处理后得到山梨醇液和液体多元醇。该方法通过糖化酶进行发酵降低其中的还原糖和低聚糖含量，提升山梨醇含量，但是该方法糖化和发酵时间都很长，影响效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，通过对麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理以降低提余液中的还原糖含量，然后利用膜分离技术分别得到液体多元醇和富集麦芽糖醇浓液，利用分离出的富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑得到符合国标的液体麦芽糖醇，实现对麦芽糖醇色谱提余液的有效利用，提高其附加值，而且方法简单实用，成本低。
本发明是这样实现的，提供一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，包括如下步骤：将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50％的且符合国家标准的液体麦芽糖醇。
其中，麦芽糖醇色谱提余液经过预处理后，得到预处理液，预处理液的折光为48～54％，，麦芽糖醇的含量为：15％～40％，山梨糖醇含量为25％～40％，低聚糖醇含量为35％～45％。
其中，正常情况下，在麦芽糖醇色谱提余液中，麦芽糖醇含量为15％～40％，山梨糖醇含量为25％～40％，低聚糖醇含量为35％～45％。
在液体麦芽糖醇的国家标准中，麦芽糖醇含量≥50％，山梨糖醇含量≤8％，还原糖含量≤0.3％。
在本发明的勾兑后的液体麦芽糖醇中，麦芽糖醇含量50.2％～60％，山梨糖醇含量1％～5.7％，还原糖含量0.1％～0.14％，完全符合液体麦芽糖醇的国家标准。
进一步地，对麦芽糖醇色谱提余液的预处理包括膜浓缩处理或蒸发浓缩处理、一次脱色处理和蒸发处理过程。
进一步地，在蒸发处理中使用的蒸发器类型为三效蒸发器、四效蒸发器、MVR蒸发器、板式蒸发器中任意一种。
进一步地，对氢化液的后处理包括二次脱色处理和离子交换处理过程。
进一步地，所述氢化处理条件是：氢化反应温度130℃～145℃，氢化反应料液pH值为5.5～6.5，氢化反应压力为6MPa～8MPa。
进一步地，所述方法包括如下步骤：麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5％的预处理液，再对预处理液进行氢化处理，将氢化后的氢化液进行后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液按照1：0.75的比例进行勾兑，可得麦芽糖醇含量为50.2％、山梨糖醇含量为4.6％的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
进一步地，所述方法包括如下步骤：麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5％的预处理液，再对预处理液进行氢化处理，将氢化后的氢化液进行后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液按照1：0.75的比例进行勾兑，可得麦芽糖醇含量为50.2％、山梨糖醇含量为5.7％的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
与现有技术相比，本发明的利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50％的且符合国家标准的液体麦芽糖醇。本发明通过膜分离技术得到富集麦芽糖醇浓液和液体多元醇的稀液，增加了与麦芽糖醇勾兑液的勾兑比例，使得麦芽糖醇色谱提余液的价值得到了提升。同时，本还具有以下特点：
1.在采用膜分离处理前，利用氢化方法降低糖液中的还原糖成分，降低过程色泽变黄的风险，提升终产品品质。
2.操作简单，生产周期短，副产物得到综合利用，具有较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法的工艺过程原理示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法的较佳实施例，图中箭头指示方向示意的是物料的生产流向。
所述方法包括如下步骤：将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50％的且符合国家标准的液体麦芽糖醇。
其中，麦芽糖醇色谱提余液经过预处理后，得到预处理液，预处理液的折光为48～54％，，麦芽糖醇的含量为：15％～40％，山梨糖醇含量为25％～40％，低聚糖醇含量为35％～45％。
具体地，对麦芽糖醇色谱提余液的预处理包括膜浓缩处理或蒸发浓缩处理、一次脱色处理和蒸发处理过程。对氢化液的后处理包括二次脱色处理和离子交换处理过程。在蒸发处理中使用的蒸发器类型为三效蒸发器、四效蒸发器、MVR蒸发器、板式蒸发器中任意一种。
具体地，所述氢化处理条件是：氢化反应温度130℃～145℃，氢化反应料液pH值为5.5～6.5，氢化反应压力为6MPa～8MPa。
其中，在得到的稀液和浓液中，各糖醇组分含量如下表1所示。
表1稀液和浓液中各糖醇组分的含量
| 麦芽糖醇 | 山梨糖醇 | 低聚糖醇 | 还原糖 | |
| 稀液 | 9％～15％ | 40％～60％ | 15％～25％ | 0.10％～0.20％ |
| 浓液 | 35％～50％ | 7％～15％ | 36％～48％ | 0.05％～0.15％ |
稀液中组分符合液体多元醇标准，其还原糖低于0.3％的控制指标，可直接作为液体多元醇产品。浓液中组分富集麦芽糖醇，可与麦芽糖醇含量高于50％的液体麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，达到符合国家标准的液体麦芽糖醇。其中，在所用液体麦芽糖醇勾兑液中麦芽糖醇含量为60％，山梨糖醇含量为3％，还原糖含量为0.1％。液体麦芽糖醇国标为麦芽糖醇含量≥50％，山梨糖醇含量≤8％，还原糖含量≤0.3％。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的方法。
实施例1
本发明第一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法的实施例，包括如下步骤：
麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5％的预处理液，再对预处理液进行氢化处理。其中，氢化反应温度为137℃，氢化反应料液pH值为5.9，氢化反应压力为7MPa。测定氢化的转化率99.88％，测定氢化反应后料液中还原糖含量为0.13％。
将氢化后的氢化液依次进行脱色、离交后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液按照1：0.75的比例进行勾兑，得到麦芽糖醇含量为50.2％、山梨糖醇含量为5.6％的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
其中，在得到的稀液和浓液以及麦芽糖醇勾兑液中，各糖醇组分含量如下表2所示。
表2稀液、浓液和勾兑液中各糖醇组分的含量
| 麦芽糖醇 | 山梨糖醇 | 低聚糖醇 | 还原糖 | |
| 稀液 | 11％ | 48％ | 19％ | 0.15％ |
| 浓液 | 37％ | 9％ | 39％ | 0.06％ |
| 勾兑液 | 60％ | 3％ | / | / |
实施例2
本发明第二种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法的实施例，包括如下步骤：
麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5％的预处理液，再对预处理液进行氢化处理。其中，氢化反应温度为136℃，氢化反应料液pH值为6.1，氢化反应压力为7.5MPa。测定氢化的转化率99.85％，测定氢化反应后料液中还原糖含量为0.14％。
将氢化后的氢化液依次进行脱色、离交后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液按照1：1.9的比例进行勾兑，得到麦芽糖醇含量为54.8％、山梨糖醇含量为4.7％的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
其中，在得到的稀液和浓液以及麦芽糖醇勾兑液中，各糖醇组分含量如下表3所示
表3稀液、浓液和勾兑液中各糖醇组分的含量
| 麦芽糖醇 | 山梨糖醇 | 低聚糖醇 | 还原糖 | |
| 稀液 | 15％ | 45％ | 20％ | 0.17％ |
| 浓液 | 45％ | 8％ | 40％ | 0.07％ |
| 勾兑液 | 60％ | 3％ | / | / |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50%的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50%的且符合国家标准的液体麦芽糖醇；
其中，麦芽糖醇色谱提余液经过预处理后，得到预处理液，预处理液的折光为48~54%，，麦芽糖醇的含量为：15%~40%，山梨糖醇含量为25%~40%，低聚糖醇含量为35%~45%；
对麦芽糖醇色谱提余液的预处理包括膜浓缩处理或蒸发浓缩处理、一次脱色处理和蒸发处理过程；对氢化液的后处理包括二次脱色处理和离子交换处理过程。
2.如权利要求1所述的利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，其特征在于，在蒸发处理中使用的蒸发器类型为三效蒸发器、四效蒸发器、MVR蒸发器、板式蒸发器中任意一种。
3.如权利要求1所述的利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，其特征在于，所述氢化处理条件是：氢化反应温度130℃~145℃，氢化反应料液pH值为5.5~6.5，氢化反应压力为6MPa~8MPa。
4.如权利要求1所述的利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5%的预处理液，再对预处理液进行氢化处理，将氢化后的氢化液进行后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50%的麦芽糖醇勾兑液按照1：0.75的比例进行勾兑，可得麦芽糖醇含量为50.2%、山梨糖醇含量为4.6%的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
5.如权利要求1所述的利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：麦芽糖醇色谱提余液先进行预处理，得到折光为49.5%的预处理液，再对预处理液进行氢化处理，将氢化后的氢化液进行后处理除去杂质，再使用膜分离设备对后处理液进行膜分离处理分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，其中，稀液为液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50%的麦芽糖醇勾兑液按照1：0.75的比例进行勾兑，可得麦芽糖醇含量为50.2%、山梨糖醇含量为5.7%的符合国家标准的液体麦芽糖醇。
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