CN116041406A - 一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺 - Google Patents
一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其采用三相分离的顺序式模拟移动床将麦芽糖醇色谱分离残液分离得到；具体为将麦芽糖醇色谱分离残液浓缩至干物浓度为40‑60％，然后打入装有钠型或钾型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，收集中间的麦芽三糖醇组分，其纯度达到89‑98％，最后再经后处理得到结晶麦芽三糖醇产品或麦芽三糖醇液产品；同时还得到包括麦芽四糖醇及其它杂糖醇等在内的前杂质组分，以及包括麦芽糖醇等在内的后杂质组分；本发明具有工艺路线短、成本低、产品质量好等优势，利于麦芽三糖醇产品的推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于淀粉糖醇产品制备技术领域，具体涉及一种以麦芽糖醇色谱分离残液为原料制备麦芽三糖醇的工艺方法。
背景技术
麦芽三糖醇是一种稀有的淀粉糖醇产品，一般是由麦芽三糖加氢后形成的，是继山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、木糖醇、阿拉伯糖醇等之后新进发展起来的重要的新型糖醇制品。其甜度稍低于蔗糖，甜味温和，没有杂味。具有显著的吸湿性、保湿性和防结晶性，在动物体内很难被霉菌、酵母菌及乳酸菌利用，可防龋齿，低热量，消化程度低，不影响血糖升高和胰岛素水平，糖尿病人可以食用，还可以抑制脂肪在人体中的贮存，具有良好的乳化稳定性，可用作脂肪代用品，以生产低热量食品，其味与脂肪一样。在化工、日化、医药、农业、食品等工业中，特别是在烘焙行业作为功能性甜味剂和在日化行业作为保湿剂发挥了举足轻重的作用。
传统麦芽三糖醇的生产是以淀粉为原料，酶法液化、糖化后得到麦芽三糖含量60％-70％左右的麦芽三糖糖浆后，经过加氢反应生成麦芽三糖醇液。如中国专利CN201310143724.7一种高纯度麦芽三糖醇的制备方法，该方法包括：a)色谱分离提纯：利用色谱分离技术将麦芽三糖与葡萄糖、麦芽糖分离，得到组分在90％以上的麦芽三糖液；b)加氢：将提纯后的麦芽三糖，以骨架镍为催化剂，在温度80-130℃，压力8-12Mpa的条件下，发生加氢反应制备高纯度麦芽三糖醇；c)精制：将获得的高纯度麦芽三糖醇液经过活性炭脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度麦芽三糖醇产品。田康明等撰写的论文《麦芽寡糖醇高效制备新方法的研究》(食品科技，2016.10)介绍了以玉米淀粉为原料，首先研究耐高温α-淀粉酶对淀粉的液化作用，制得特定液化度的淀粉液化液，然后探究普鲁兰酶、β-淀粉酶和中温α-淀粉酶在淀粉糖化阶段的作用，获得高麦芽三糖含量的低聚麦芽寡糖，由此通过加氢反应制得高麦芽三糖醇含量的低聚麦芽寡糖醇。文章还进一步研究了淀粉液化与糖化的最佳条件是：以25％(w/v)淀粉乳开始，控制淀粉液化后的DE值为20，分别按8、100、16u/g的添加量同步加入普鲁兰酶、β-淀粉酶和中温α-淀粉酶，在pH5.5、55℃下糖化10h，所得糖液经加氢制得的糖醇中麦芽三糖醇占42.18％、麦芽糖醇占48.51％，总低聚糖醇转化率达到98.76％，研究结果可指导高品质麦芽寡糖醇及其相关产品的高效制造。
麦芽糖醇色谱分离残液是生产结晶麦芽糖醇产品时分离得到的副产物，该副产物目前主要经蒸发浓缩至干物浓度为75％左右后作为复配甜味剂产品销售，每吨价格在2000-3000元左右，附加值较低。该副产物组分中，麦芽三糖醇占50-60％，麦芽糖醇占20-30％，麦芽四糖醇及其它杂糖醇占10-30％。关于麦芽糖醇色谱分离残液的再利用也有一些报道，如中国专利CN202010087372.8一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备山梨醇液和液体多元醇的方法，包括如下步骤：取麦芽糖醇提余液，加入葡萄糖糖化酶进行糖化，得到糖化液；向上述糖化液中加入干酵母进行发酵，得到发酵液；将上述发酵液进行脱色过滤和膜分离处理后，分别得到山梨醇液和液体多元醇。中国专利CN202111588188.2一种利用麦芽糖醇色谱提余液制备液体麦芽糖醇和液体多元醇的方法，包括如下步骤：将经过预处理的麦芽糖醇色谱提余液进行氢化处理，得到氢化液，再将氢化液进行后处理除去杂质后得到后处理液，再将后处理液进行膜分离处理后分别得到稀液和富集麦芽糖醇浓液，而稀液直接用作液体多元醇，将富集麦芽糖醇浓液与已有的麦芽糖醇含量高于50％的麦芽糖醇勾兑液进行勾兑，得到麦芽糖醇含量≥50％的且符合国家标准的液体麦芽糖醇。
综上所述，传统生产麦芽三糖醇的方法，均是以淀粉或淀粉乳为原料，经液化、糖化制备出麦芽三糖液，后再经色谱分离、加氢等过程制备而成，工序繁长，投资大，生产成本高，企业很难有获利空间。而对于麦芽糖醇色谱分离残液的再利用，只限于提取山梨醇液和液体多元醇混合物产品或者液体麦芽糖醇产品，产品附加值低，且操作复杂，本发明研发的以麦芽糖醇色谱分离残液为原料制备高附加值的麦芽三糖醇产品，具有工艺路线短、成本低、产品质量好等优势，利于麦芽三糖醇产品的推广和应用。
发明内容
本发明提供一种采用三相分离的顺序式模拟移动床技术分离麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇产品的工艺方法，有效解决了传统麦芽三糖醇产品生产过程中存在的工序繁长、投资大、生产成本高等问题，并显著提高了麦芽糖醇色谱分离残液的附加值。
本发明方法的主要技术方案包括：采用三相分离的顺序式模拟移动床分离技术对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离；其中，所用分离剂是市售的钠型或钾型的色谱分离吸附树脂，无需特殊制备；将麦芽糖醇色谱分离残液通过装有钠型或钾型的色谱分离吸附树脂的色谱柱，使位于流出曲线中部的麦芽三糖醇得到很好的分离，制得较高纯度的麦芽三糖醇溶液。
本发明涉及一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其采用三相分离的顺序式模拟移动床装置对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离得到。
其中，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置的色谱柱中采用钠型或钾型的色谱分离吸附树脂作为固定相，无需特殊制备；采用纯化水为洗脱剂；分离温度为30～90℃；所述三相分离的顺序式模拟移动床装置所得到的产物为三类流出组分，分别为前杂质组分、麦芽三糖醇组分、后杂质组分；前杂质组分包括麦芽四糖醇及其它杂糖醇，后杂质组分包括麦芽糖醇组分；麦芽三糖醇组分对应麦芽三糖醇纯度89～98％，优选为﹥95％。
如上一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置由4-10根色谱柱串联相接，组成一首尾连接的闭合系统；在每根色谱柱的进口均有进料、进水两个口，在每根色谱柱的出口均有三类流出组分出口，即前杂质组分、麦芽三糖醇组分、后杂质组分。
其中，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置的出料线及循环线的开关均用自控阀控制；系统采用夹套保温；依据PLC程序控制系统运行状态，从而实现麦芽糖醇色谱分离残液的分离。
本发明中采用三相分离的顺序式模拟移动床分离装置对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，是采用不连续进、出料，不连续全循环液流的方式进行，它的每一步分成三个子步进行：
(1)进料、抽出步骤：进原料(即麦芽糖醇色谱分离残液)及洗脱剂(即纯化水)，抽出前杂质组分(即麦芽四糖醇及其它杂糖醇)；
(2)全循环步骤：全部色谱柱系统进行全循环；
(3)洗脱步骤：进洗脱剂(即纯化水)，洗出后杂质组分(即麦芽糖醇组分)。
通过分离，可去除麦芽糖醇色谱分离残液中的前杂质组分(即麦芽四糖醇及其它杂糖醇)和后杂质组分(即麦芽糖醇组分)，分离出位于中间部分的麦芽三糖醇，以达到提纯麦芽三糖醇的目的。
实现本发明的工艺步骤为：将麦芽糖醇色谱分离残液浓缩至干物浓度为40-60％，然后打入装有钠型或钾型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中，控制分离温度和循环时间，对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离；收集中间的麦芽三糖醇组分，最后再经后处理得到麦芽三糖醇液产品。
其中，控制分离温度为30～90℃，循环时间45-180秒；麦芽三糖醇组分纯度达到89-98％；后处理为通过包括浓缩、结晶、离心、烘干的工艺过程得到结晶麦芽三糖醇产品，或者经浓缩过程，得到麦芽三糖醇液产品。
同时，麦芽糖醇色谱分离残液进入三相分离的顺序式模拟移动床分离系统后，经分离得到三类组分，一类为前杂质部分，以麦芽四糖醇及其它杂糖醇为主；中间一类为富含麦芽三糖醇(麦芽三糖醇纯度89～98％，通常﹥95％)的组分；另一类为后杂质部分，以麦芽糖醇组分为主。
本发明的有益效果：
本发明充分利用生产结晶麦芽糖醇产品产生的副产物麦芽糖醇色谱分离残液，以这种廉价副产物为原料，采用三相分离的顺序式模拟移动床技术，经过分离，可切除前、后杂质，将位于流出曲线中部的麦芽三糖醇更好的分离出来，得到更高纯度、更高附加值和稀有的麦芽三糖醇产品，分离效果好，生产成本低，利于工业化生产麦芽三糖醇产品和麦芽三糖醇产品的市场推广和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述分离麦芽糖醇色谱分离残液的装置；其中，1～6：1－6号色谱柱7：进料罐9：进料泵
10：循环泵11：出料自控开关阀
12：循环线自控开关阀13：出料罐
F：原料D：洗脱剂
A：后杂质罐B:产品罐C：前杂质罐。
具体实施方式
为便于理解本发明，现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明，不应视为对本发明的具体限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
如说明书附图1所示，本发明的下述实施例对应的三相分离的顺序式模拟移动床装置是由6根(实际生产中，选4-10根均可)的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统。在每根色谱柱的进口均有进料、进水两个口，在每根色谱柱的出口均有三类流出组分出口，此三类流出组分分别用以C、B、A表示，C代表前杂质部分(即麦芽四糖醇及其它杂糖醇)，B代表纯度较高的麦芽三糖醇组分，A代表后杂质部分(即麦芽糖醇组分)。其进、出料线及循环线的开关均用自控阀11、12控制，在循环路线中有一台泵10，用于循环步操作。整个系统用夹套保温，保证床层恒定在设定的温度之间。整套装置依据PLC程序控制其运行状态，从而实现麦芽糖醇色谱分离残液的分离。
附图1所述装置运行时的工作步骤为：进料罐7中的原料F(即麦芽糖醇色谱分离残液)、洗脱剂D(即纯化水)通过进料泵9进入装有钠型或钾型的色谱分离吸附树脂的色谱柱1-6中，在色谱柱1-6内，由于钠型或钾型的色谱分离吸附树脂对麦芽糖醇色谱分离残液中的前杂质组分(包括麦芽四糖醇及其它杂糖醇)和后杂质组分(包括麦芽糖醇组分)的吸附亲和力不同，即吸附系数不同，导致它们流出色谱柱的时间不同，有先有后，这样通过控制自控开关阀11，使前杂质组分(包括麦芽四糖醇及其它杂糖醇)进入前杂质罐C，后杂质组分(包括麦芽糖醇组分)进入后杂质罐A，随后停止进料泵9，开启循环泵10和循环线自控开关阀12，控制循环时间为45-180秒，使原料中的前杂质组分和后杂质组分进一步向色谱柱的两头移动，使中间的麦芽三糖醇组分进一步得到提纯，最后通过控制自控开关阀11，使中间的主产品麦芽三糖醇组分进入产品罐B，这样周而复始，使整个装置系统有效运行。
实施例1
取麦芽糖醇色谱分离残液，浓缩至干物浓度为40％，然后打入如附图1所示的装有钠型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中，控制分离温度为30℃和循环时间45秒，对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，收集中间的麦芽三糖醇组分，其纯度达到98％，干物浓度为25％，最后经浓缩、结晶、离心、烘干等工艺过程得到结晶麦芽三糖醇产品。
实施例2
取麦芽糖醇色谱分离残液，浓缩至干物浓度为60％，然后打入如附图1所示的装有钠型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中，控制分离温度为90℃和循环时间180秒，对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，收集中间的麦芽三糖醇组分，其纯度达到89％，干物浓度为32％，最后经浓缩过程，得到干物浓度为75％的麦芽三糖醇液产品。
实施例3
取麦芽糖醇色谱分离残液，浓缩至干物浓度为50％，然后打入如附图1所示的装有钾型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中，控制分离温度为60℃和循环时间110秒，对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，收集中间的麦芽三糖醇组分，其纯度达到96％，干物浓度为28％，最后经浓缩、结晶、离心、烘干等工艺过程得到结晶麦芽三糖醇产品。
可见本发明采用顺序式模拟移动床技术对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离，可以及时将主成分麦芽三糖醇中的前杂、后杂成分分离出，避免了前杂、后杂在系统内的积累，具有较好的分离效果。而两相分离模拟移动床尽管也可以分离该原料，但效果达不到三相分离的顺序式模拟移动床的效果，其纯度最高在75％左右，且含杂质较多。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其采用三相分离的顺序式模拟移动床装置对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离得到。
2.如权利要求1所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置的色谱柱中采用钠型或钾型的色谱分离吸附树脂作为固定相；采用纯化水为洗脱剂；分离温度为30～90℃。
3.如权利要求1或2任一项所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置所得到的产物为三类流出组分，分别为前杂质组分、麦芽三糖醇组分、后杂质组分。
4.如权利要求3所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，前杂质组分包括麦芽四糖醇及其它杂糖醇，后杂质组分包括麦芽糖醇组分；麦芽三糖醇组分对应麦芽三糖醇纯度89～98％。
5.如权利要求1-4任一项所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置由4-10根色谱柱串联相接，组成一首尾连接的闭合系统；在每根色谱柱的进口均有进料、进水两个口，在每根色谱柱的出口均有三类流出组分出口，即前杂质组分、麦芽三糖醇组分、后杂质组分。
6.如权利要求5所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，所述三相分离的顺序式模拟移动床装置的出料线及循环线的开关均用自控阀控制；系统采用夹套保温；依据PLC程序控制系统运行状态，从而实现麦芽糖醇色谱分离残液的分离。
7.如权利要求1-4任一项所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的工艺，其特征在于，采用不连续进、出料，不连续全循环液流的方式进行，每一步分成三个子步骤进行：(1)进料、抽出步骤：进原料麦芽糖醇色谱分离残液及洗脱剂，抽出前杂质组分；(2)全循环步骤：全部色谱柱系统进行全循环；(3)洗脱步骤：进洗脱剂，洗出后杂质组分；最终，通过分离，去除麦芽糖醇色谱分离残液中的前杂质组分和后杂质组分，分离得到位于中间部分的麦芽三糖醇。
8.一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的方法，其特征在于，将麦芽糖醇色谱分离残液浓缩至干物浓度为40-60％，然后打入装有钠型或钾型的色谱分离吸附树脂的三相分离的顺序式模拟移动床装置中，控制分离温度和循环时间，对麦芽糖醇色谱分离残液进行分离；收集中间的麦芽三糖醇组分，最后再经后处理得到麦芽三糖醇液产品。
9.如权利要求8所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的方法，其特征在于，控制分离温度为30～90℃，循环时间45-180秒；麦芽三糖醇组分纯度达到89-98％。
10.如权利要求8或9任一项所述一种利用麦芽糖醇色谱分离残液提取麦芽三糖醇的方法，其特征在于，后处理为通过包括浓缩、结晶、离心、烘干的工艺过程得到结晶麦芽三糖醇产品，或者经浓缩过程，得到麦芽三糖醇液产品。
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