CN117802184A - 一种果葡糖浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果葡糖浆的制备方法，属于淀粉糖加工技术领域。本发明提供的一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：(1)在葡萄糖浆中加入异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液，再加入氢氧化钠调节pH，得到第一物料；(2)第一物料经过异构酶柱进行异构化，得到第二物料；(3)第二物料经过弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床组成的离子交换系统，得到所述的果葡糖浆。本发明通过优化异构进料糖浆的质量，采用氢氧化钠替代纯碱作为异构进料糖浆的pH调节剂，并且采用弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的离子交换系统，提高了生产的自动化程度，缩短了异构出料半成品的停留时间从而降低了半成品的不良反应程度。

Description

一种果葡糖浆的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉糖加工技术领域，尤其涉及一种果葡糖浆的制备方法。
背景技术
果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的产品，是一种重要的甜味剂，主要产品类型有F-42、F-55和F-90。“F”表示果糖，其后的数字表示果糖含量干物质的百分率。淀粉乳经酶法水解得到糖化液，含葡萄糖94-98％，再经葡萄糖异构酶转化其中的一部分葡萄糖成果糖，得F-42果葡糖浆产品，再用F-42果葡糖浆为原料经色谱分离，得果糖含量90％以上的糖浆，与适量F-42产品混合溶液得F-55和F-60产品。
传统的F42果葡糖浆生产，淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、离子交换、配料调pH、异构、调pH脱色、离子交换、浓缩等工艺过程获得产品。
传统的F42果葡糖浆生产，一般采用碳酸钠作为异构进料前的pH调节剂。
此外，异构化过程糖浆的色度会增加，异构出料后的果葡糖浆在pH7.0～7.6存放过程色度会增加，传统的F42果葡糖浆生产工艺一般会加入盐酸调低pH和加入活性炭脱色、过滤，然后再经过离子交换精制。这个过程往往需要较长的工艺流程，异构出料半成品停留时间长、不良反应程度较高，且离子交换再生所需的化学品消耗量和污水排放量大，生产的自动化程度也较低。
因此，需要寻找一种能制得高质量的果葡糖浆且工艺简单的制备方法。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种果葡糖浆的制备方法，能够制得高质量的果葡糖浆，且工艺简单、绿色环保。
本发明的目的之二在于提供一种上述制备方法制得的果葡糖浆。
本发明的目的之三在于提供一种包括上述果葡糖浆的食品添加剂。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面提供了一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在葡萄糖浆中加入异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液，再加入氢氧化钠调节pH，得到第一物料；
(2)第一物料经过异构酶柱进行异构化，得到第二物料；
(3)第二物料经过弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床组成的离子交换系统，得到所述的果葡糖浆。
在本发明的一些实施方式中，所述葡萄糖浆由淀粉经过酶法水解得到；在本发明的一些具体实施方式中，所述葡萄糖浆由淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换得到。所述液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换为现有的常规技术。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的温度为40～55℃；进一步优选为45～50℃。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的葡萄糖含量≥93wt％；进一步优选地，所述葡萄糖浆的葡萄糖含量≥93.5％；更进一步优选地，所述葡萄糖浆的葡萄糖含量≥94wt％。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的电导率≤6μS/cm。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的pH值为3.8～7.0；进一步优选为4.2～7.0；更进一步优选为4.5～7.0。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的干物质为42～52wt％；进一步优选为45～50wt％。
优选地，步骤(1)中，所述异构酶激活剂选自镁盐，进一步优选地，所述异构酶激活剂包括硫酸镁、氯化镁中的至少一种；更进一步优选地，所述异构酶激活剂选自硫酸镁和氯化镁的混合溶液；在本发明的一些实施方式中，所述异构酶激活剂为七水硫酸镁和氯化镁的混合溶液。
本发明的异构酶激活剂为葡萄糖异构酶激活剂。
优选地，步骤(1)中，所述抗氧化剂选自含二氧化硫的化合物；进一步优选地，所述抗氧化剂包括焦亚硫酸钠、亚硫酸钠中的至少一种；更进一步优选地，所述抗氧化剂选自焦亚硫酸钠。
本发明实施方式中所用的抗氧化剂为含二氧化硫的化合物，如焦亚硫酸钠或亚硫酸钠等，焦亚硫酸钠较为便宜，成本较低。
优选的，异构酶激活剂和抗氧化剂加入水溶解，配制成异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液；进一步优选地，所述水为RO纯水。
优选地，加入异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液后的糖浆中的Mg2+含量为45～65mg/Kg；进一步优选为50～60mg/Kg；更进一步优选为50～55mg/Kg。
优选地，加入异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液后的糖浆中的二氧化硫含量为70～100mg/Kg；进一步优选为75～95mg/Kg；更进一步优选为75～85mg/Kg。
优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠以溶液的形式参与反应；进一步优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5wt％；更进一步优选为4wt％。
优选地，所述氢氧化钠溶液为采用液体氢氧化钠加入水稀释得到；进一步优选地，所述水为RO纯水。
商品液体氢氧化钠的纯度比商品固体氢氧化钠的纯度高，使用液体氢氧化钠进行稀释得到的氢氧化钠进行pH调节，能够提高异构化进料糖浆的质量，减少糖浆及辅料杂质对异构化酶的不可逆污染。
优选地，步骤(1)中，加入所述氢氧化钠时的糖浆的温度40～55℃；进一步优选为45～50℃。
优选地，步骤(1)中，所述第一物料的pH值为7.5～8.1；进一步优选为7.6～8.0。
优选地，步骤(2)中，所述第一物料的温度为48～62℃；进一步优选为49～61℃；更进一步优选为50～60℃。
需要说明的是，步骤(1)中第一物料的pH值即为步骤(2)中异构酶柱进料的pH值。步骤(1)中第一物料经过板式换热器升温后为步骤(2)中异构酶柱进料的温度。
优选地，步骤(2)中，所述异构酶柱内填装有固定化异构酶；进一步优选地，所述固定化异构酶为葡萄糖异构酶。
物料中的葡萄糖经过异构酶的异构作用，转变为果糖。
优选地，步骤(2)中，所述异构酶柱的柱内温度为50～60℃。
通过调整异构酶柱的出料流速可以控制出料的果糖含量，优选得到果糖含量为42～44wt％的第二物料。
优选地，步骤(3)中，第二物料依次经过弱酸离子交换树脂床、强酸离子交换树脂床、弱碱离子交换树脂床。
在本发明的一些实施方式中，异构酶柱的出料为弱酸离子交换树脂床的进料；弱酸离子交换树脂床的出料为强酸离子交换树脂床的进料；强酸离子交换树脂床的出料为弱碱离子交换树脂床的进料。
优选地，步骤(3)中，所述弱酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当二级柱出料pH＞4.9时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的备用柱为二级柱。
优选地，所述弱酸离子交换树脂床的树脂为H+型弱酸阳离子交换树脂。
优选地，所述弱酸离子交换树脂床的进料温度为45～55℃；进一步优选为45～50℃。
优选地，所述弱酸离子交换树脂床的出料pH值为≤5.0。
优选地，采用浓度为1.0～4wt％的强酸离子交换树脂床再生收集液对所述弱酸离子交换树脂床进行再生；进一步优选浓度为1.5～4wt％。
优选地，步骤(3)中，所述强酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当一级柱出料pH≥3.0时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用完成再生的备用柱为二级柱。
优选地，所述强酸离子交换树脂床的进料温度为40～50℃；进一步优选为40～46℃。
优选地，所述强酸离子交换树脂床的出料pH值为＜3.0。
优选地，采用浓度为4～6wt％的盐酸溶液对所述强酸离子交换树脂床进行再生；进一步优选地，当所述强酸离子交换树脂床再生过程中排出酸液的浓度≥1.0wt％时开始收集，得到的收集液用于所述弱酸离子交换树脂床的再生。
优选地，步骤(3)中，所述弱碱离子交换树脂床为两柱并联，一用一备，当弱碱树脂床出料pH＜3.9或电导率＞5.0μS/cm时再生，启用完成再生的备用柱继续生产。
优选地，所述弱碱离子交换树脂床的进料温度为40～50℃；进一步优选为40～46℃。
优选地，所述弱碱离子交换树脂床的出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm。
优选地，采用浓度为3～5wt％的氢氧化钠溶液对所述弱碱离子交换树脂床进行再生。
优选地，步骤(3)中，离子交换系统出料的pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm。
优选地，步骤(3)中，经过离子交换系统后还进行了浓缩步骤，浓缩得到果糖含量为42～44wt％的果葡糖浆。
本发明的第二方面提供了一种本发明的第一方面所述的制备方法制得的果葡糖浆。
优选地，所述果葡糖浆的果糖含量为42～44wt％。
本发明的第三方面提供了一种包括本发明的第二方面所述的果葡糖浆的食品添加剂。
本发明的有益效果是：本发明通过优化异构进料糖浆的质量，采用氢氧化钠替代纯碱作为异构进料糖浆的pH调节剂，并且采用弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的离子交换系统，能够同时满足糖浆的调pH、脱色、离子交换工艺，提高了生产的自动化程度，缩短了异构出料半成品的停留时间从而降低了半成品的不良反应程度，并且减少了异构后糖浆离子交换再生过程中的化学品消耗量及污水排放量。
具体而言，与现有技术相比，本申请具有以下优点：
1、本发明通过优化异构进料糖浆的质量，采用氢氧化钠替代碳酸钠作为异构进料的pH调节剂，获得比碳酸钠调pH更好的综合效果。氢氧化钠的碱性比纯碱强，将糖浆的pH调节为7.5～8.1所需的氢氧化钠用量比纯碱少，不仅可以降低碱的直接成本，而且还能减少钠离子的带入量从而降低异构后糖浆的离子交换成本，且采用氢氧化钠调节pH时，异构出料的色度比用纯碱调pH的低。
2、本发明优化了异构进料糖浆的质量从而异构出料糖浆的色度较低，弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的组合工艺能够同时满足糖浆的调pH、脱色、离子交换工艺要求。其中，采用弱酸树脂替代加盐酸调pH工艺，调pH工艺的物料变化从加法变为减法，异构出料糖浆经过弱酸树脂后pH下降、电导率下降，提高了后续工序强酸、弱碱离子交换树脂床的过糖倍数；并且弱酸离子交换树脂交换容量大且容易再生，可以用强酸树脂的再生回收酸进行再生。此外，采用弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的组合替代传统的糖浆调pH、活性炭脱色、离子交换精制工艺，能够降低糖浆离子交换再生过程中的化学品消耗及污水排放。
3、本发明由弱酸离子交换树脂床系统、强酸离子交换树脂床系统和弱碱离子交换树脂床系统构成的离子交换系统组合，各系统能够充分利用树脂的工作交换容量，充分利用再生化学品的再生效能，并减少再生污水的排放。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。以下实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
其中，需要说明的是，本发明实施例所用的葡萄糖浆由食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到，且葡萄糖浆的葡萄糖含量≥93wt％，电导率≤6μS/cm，pH值为3.8～7.0，干物质浓度为42～52wt％。可以理解的是，只要满足葡萄糖浆的葡萄糖含量≥93wt％，电导率≤6μS/cm，pH值为3.8～7.0和干物质浓度为42～52wt％的葡萄糖浆均可作为本发明实施例中的葡萄糖浆，具体制备工艺不限。
本发明实施例和对比例所用的离子交换树脂型号如下：弱酸离子交换树脂为蓝晓KGX-113；强酸离子交换树脂为强酸阳离子交换树脂，具体为陶氏88NPS；弱碱离子交换树脂为弱碱阴离子交换树脂，具体为陶氏FPA66UPS。
本发明实施例和对比例所用的化学品，如硫酸镁、氯化镁、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、纯碱、液体氢氧化钠等均为食品添加剂。
本发明实施例和对比例中，采用的氢氧化钠由液体氢氧化钠经稀释得到，液体氢氧化钠为商用液体氢氧化钠。
实施例1
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤5μS/cm，pH≥4.5，干物质50wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁、氯化镁和焦亚硫酸钠的混合溶液(七水硫酸镁和氯化镁的质量比为1：1)，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，再加入4wt％氢氧化钠溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(2)得到的物料B升温到55～56℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度55℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)离子交换：将步骤(3)得到的物料C顺序经过弱酸、强酸、弱碱的离子交换树脂床系统，得到物料D；
弱酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当二级柱出料pH＞4.5时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用1.5～4.0％的强酸阳离子交换树脂再生回收盐酸溶液再生；弱酸离子交换树脂床的进料温度为46℃，出料pH值为≤4.6；
强酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当一级柱出料pH≥3.0时再生时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用5％盐酸溶液进行再生；强酸树脂进料温度45℃，出料pH＜3.0；
弱碱离子交换树脂床为两柱并联，一用一备，当弱碱树脂床出料pH＜3.9或电导率＞5.0μS/cm时再生，启用完成再生的备用柱继续生产；弱碱树脂用4wt％的氢氧化钠溶液再生；弱碱树脂进料温度44℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm；
(5)浓缩：将步骤(4)得到的物料D经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆产品。
实施例2
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤6μS/cm，pH≥4.2，干物质45wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁、氯化镁和焦亚硫酸钠的混合溶液(七水硫酸镁和氯化镁的质量比为1：1)，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，再加入4wt％氢氧化钠溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(2)得到的物料B升温到58～59℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度58℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)离子交换：将步骤(3)得到的物料C顺序经过弱酸、强酸、弱碱的离子交换树脂床系统，得到物料D；
弱酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当二级柱出料pH＞4.5时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用1.5～4.0％的强酸阳离子交换树脂再生回收盐酸溶液再生；弱酸离子交换树脂床的进料温度为50℃，出料pH值为≤4.6；
强酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当一级柱出料pH≥3.0时再生时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用5％盐酸溶液进行再生；强酸树脂进料温度45℃，出料pH＜3.0；
弱碱离子交换树脂床为两柱并联，一用一备，当弱碱树脂床出料pH＜3.9或电导率＞5.0μS/cm时再生，启用完成再生的备用柱继续生产；弱碱树脂用4wt％的氢氧化钠溶液再生；弱碱树脂进料温度44℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm；
(5)浓缩：将步骤(4)得到的物料D经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆产品。
实施例3
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤6μS/cm，pH≥3.8，干物质45wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁、氯化镁和焦亚硫酸钠的混合溶液(七水硫酸镁和氯化镁的质量比为1：1)，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，再加入4wt％氢氧化钠溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(2)得到的物料B升温到60～61℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)离子交换：将步骤(3)得到的物料C顺序经过弱酸、强酸、弱碱的离子交换树脂床系统，得到物料D；
弱酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当二级柱出料pH＞4.9时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用1.5～4.0％的强酸阳离子交换树脂再生回收盐酸溶液再生；弱酸离子交换树脂床的进料温度为54℃，出料pH值为≤5.0；
强酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当一级柱出料pH≥3.0时再生时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用完成再生的备用柱为二级柱；树脂采用5％盐酸溶液进行再生；强酸树脂进料温度48℃，出料pH＜3.0；
弱碱离子交换树脂床为两柱并联，一用一备，当弱碱树脂床出料pH＜3.9或电导率＞5.0μS/cm时再生，启用完成再生的备用柱继续生产；弱碱树脂用4wt％的氢氧化钠溶液再生；弱碱树脂进料温度47℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm；
(5)浓缩：将步骤(4)得到的物料D经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆产品。
对比例1
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤5μS/cm，pH≥4.5，干物质50wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁、氯化镁和焦亚硫酸钠的混合溶液(七水硫酸镁和氯化镁的质量比为1：1)，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，再加入4wt％氢氧化钠溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(2)得到的物料B升温到55～56℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度55℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)调pH，脱色过滤：将步骤(3)得到的物料C进入脱色罐，加入盐酸调pH4.8，加入粉末活性炭脱色，升温到65℃进行过滤，获得物料D；
(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆D经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度45℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm，得到物料E；
(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料E经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆成品。
对比例2
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤6μS/cm，pH≥4.2，干物质45wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁、氯化镁和焦亚硫酸钠的混合溶液(七水硫酸镁和氯化镁的质量比为1：1)，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，再加入4wt％氢氧化钠溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(2)得到的物料B升温到58～59℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度58℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)调pH，脱色过滤：将步骤(3)得到的物料C进入脱色罐，加入盐酸调pH4.8，加入粉末活性炭脱色，升温到65℃进行过滤，获得物料D；
(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆F经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度45℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm，得到物料E；
(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料E经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆成品。
对比例3
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤10μS/cm，pH≥4.5，干物质50wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁溶液，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，加入5wt％纯碱溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(3)得到的物料B升温到55～56℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度55℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)调pH，脱色过滤：将步骤(3)得到的物料C进入脱色罐，加入盐酸调pH4.8，加入粉末活性炭脱色，升温到65℃进行过滤，获得物料D；
(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆D经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度45℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm，得到物料E；
(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料E经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆成品。
对比例4
一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、脱色、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥94.0wt％，葡萄糖浆温度45℃，电导率≤12μS/cm，pH≥4.2，干物质45wt％，得到物料A；
(2)配料：将步骤(1)得到的物料A加入七水硫酸镁溶液，添加量满足糖浆含Mg2+50～55mg/Kg，加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫75～85ppm，加入5wt％纯碱溶液调pH7.8，得到物料B；
(3)异构化：将步骤(3)得到的物料B升温到60～61℃进入异构酶柱(装填GENSWEETIGI～HF)，控制柱内温度60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42～44wt％的果葡糖浆C；
(4)调pH，脱色过滤：将步骤(3)得到的物料C进入脱色罐，加入盐酸调pH4.8，加入粉末活性炭脱色，升温到65℃进行过滤，获得物料D；
(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆D经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度45℃，出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm，得到物料E；
(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料E经过MVR蒸发器浓缩得到F42果葡糖浆成品。
性能测试
分别测定实施例1～3和对比例1～4异构酶柱出料果葡糖浆的色度(依据淀粉糖质量要求第4部分：果葡糖浆GBT 20882.4-2021)和电导率(直接测定)，结果如表1所示；统计异构化酶生产能力和异构后强酸、弱碱树脂离子交换过糖倍数，结果如表2所示。
表1实施例1～3和对比例1～4的异构化出料的糖浆质量比较
表2实施例1～3和对比例1～4的生产能力数据
由表1可以看出，使用实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法得到的异构酶柱出料果葡糖浆的色度低于对比例3～4得到的糖浆的色度，说明使用了实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法得到的异构出料果葡糖浆质量优于对比例3～4的质量。
由表1可以看出，使用实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法得到的异构酶柱出料果葡糖浆的电导率低于对比例3～4得到的糖浆的电导率。
由表2可以看出，使用实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法生产F42果葡糖浆，异构化酶生产能力高于对比例3～4，说明使用了实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法能够提高异构化酶生产能力。商品液体氢氧化钠的纯度比商品固体碳酸钠的纯度高，提高异构化进料糖浆的质量，进一步采用液体氢氧化钠替代碳酸钠作为异构进料的pH调节剂，减少了糖浆及辅料杂质对异构化酶的不可逆污染，延长了异构化酶的生产周期，异构化酶的生产能力由15000kg糖/kg干酶提高到17000kg糖/kg干酶，从而降低生产成本。
由表2可以看出，使用实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法生产F42果葡糖浆，异构后离子交换过糖倍数高于对比例3～4，说明使用了实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法，能够提高异构后离子交换过糖倍数。由表2可以看出，使用实施例1～3提供的果葡糖浆生产方法生产F42果葡糖浆，异构后离子交换过糖倍数高于对比例1～2，说明弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床组成的离子交换系统比强酸、弱碱离子交换树脂床组成的离子交换系统过糖倍数更高。
本发明的果葡糖浆生产方法与常规异构化生产方法相比，F42果糖生产过程异构出料果葡糖浆的色度和电导率质量更优；异构化酶的生产能力提高13％以上，异构后离子交换树脂的交换能力提高35％以上，果葡糖浆生产成本得到降低。
本发明通过优化异构进料糖浆的质量，采用液体氢氧化钠替代碳酸钠作为异构进料的pH调节剂，获得比碳酸钠调pH更好的综合效果。氢氧化钠的碱性比纯碱强，将糖浆的pH调节为7.5～8.1所需的氢氧化钠用量比纯碱少，不仅可以降低碱的直接成本，而且还能减少钠离子的带入量从而降低异构后糖浆的离子交换成本，且采用氢氧化钠调节pH时，异构出料的色度比用纯碱调pH时的低。
本发明优化了异构进料糖浆的质量从而异构出料糖浆的色度较低，弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的组合工艺能够同时满足糖浆的调pH、脱色、离子交换工艺要求。其中，采用弱酸树脂替代加盐酸调pH工艺，调pH工艺的物料变化从加法变为减法，异构出料糖浆经过弱酸树脂后pH下降、电导率下降，提高了后续工序强酸、弱碱离子交换树脂床的过糖倍数；并且弱酸离子交换树脂交换容量大且容易再生，可以用强酸树脂的再生回收酸进行再生。此外，采用弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的组合替代传统的糖浆调pH、活性炭脱色、离子交换精制工艺，能够降低糖浆离子交换再生过程中的化学品消耗及污水排放。
本发明由弱酸离子交换树脂床系统、强酸离子交换树脂床系统和弱碱离子交换树脂床系统构成的离子交换系统组合，各系统能够充分利用树脂的工作交换容量，充分利用再生化学品的再生效能，并减少再生污水的排放。
综上所述，本发明通过优化异构进料糖浆的质量，采用液体氢氧化钠替代纯碱作为异构进料前糖浆的pH调节剂，并且采用弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床的离子交换系统，能够同时满足糖浆的调pH、脱色、离子交换工艺，提高了生产的自动化程度，缩短了异构出料半成品的停留时间从而降低了半成品的不良反应程度，并且减少了异构后糖浆离子交换再生过程中的化学品消耗量及污水排放量。

Claims (10)

1.一种果葡糖浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在葡萄糖浆中加入异构酶激活剂和抗氧化剂混合溶液，再加入氢氧化钠调节pH，得到第一物料；
(2)第一物料经过异构酶柱进行异构化，得到第二物料；
(3)第二物料经过弱酸、强酸、弱碱离子交换树脂床组成的离子交换系统，得到所述的果葡糖浆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述葡萄糖浆的葡萄糖含量≥93wt％；
和/或，所述葡萄糖浆的电导率≤6μS/cm；
和/或，所述葡萄糖浆的pH值为3.8～7.0；
和/或，所述葡萄糖浆的干物质为42～52wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述异构酶激活剂选自镁盐；
和/或，所述抗氧化剂选自含二氧化硫的化合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠以溶液的形式参与反应；优选地，氢氧化钠溶液的浓度为3～5wt％；
和/或，加入所述氢氧化钠时的糖浆的温度为40～55℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一物料的pH值为7.5～8.1；
和/或，所述第一物料经过板式换热器升温到48～62℃再进入异构酶柱。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，第二物料依次经过弱酸离子交换树脂床、强酸离子交换树脂床、弱碱离子交换树脂床。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述弱酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当二级柱出料pH＞4.9时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的备用柱为二级柱；弱酸离子交换树脂床的出料pH值为≤5.0；
和/或，所述强酸离子交换树脂床为三柱两用，二级柱串联，当一级柱出料pH≥3.0时再生时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用完成再生的备用柱为二级柱；强酸离子交换树脂床的出料pH值为＜3.0；
和/或，所述弱碱离子交换树脂床为两柱并联，一用一备，当弱碱树脂床出料pH＜3.9或电导率＞5.0μS/cm时再生，启用完成再生的备用柱继续生产；弱碱树脂床出料pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，离子交换系统出料的pH≥3.8和电导率≤6.0μS/cm。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的果葡糖浆。
10.一种食品添加剂，其特征在于，包括权利要求9所述的果葡糖浆。
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