CN111073920A - 一种用淀粉制备结晶果糖的方法 - Google Patents

一种用淀粉制备结晶果糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了糖类生产相关技术领域的一种用淀粉制备结晶果糖的方法，包括用酶将淀粉水解成葡萄糖溶液；通过异构化反应，将部分葡萄糖转化成果糖，得到果葡糖浆；加炭脱色、压滤、离子交换，蒸发浓缩；色谱柱吸附分离；采用多效降膜蒸发器蒸发浓缩；用真空刮板蒸发器蒸发；降温结晶得到结晶果糖；本发明制备过程包括水解、异构化反应、离子交换、浓缩、色谱柱吸附分离、蒸发和结晶等，由此制得的结晶果糖，产品品质好，通过确保品质，提高生产效益。

Description

一种用淀粉制备结晶果糖的方法
技术领域
本发明涉及糖类生产相关技术领域，特别涉及一种用淀粉制备结晶果糖的方法。
背景技术
果糖是一种单糖，含6个碳原子，是葡萄糖的同分异构体，它以游离状态大量存在于水果的浆汁和蜂蜜中，果糖还能与葡萄糖结合生成蔗糖。
目前，结晶果糖在工业上的生产方法按原料来源分为三种：
1.以蔗糖为原料，经过水解得到果葡糖液，经色谱分离，将果糖和葡萄糖分开，得到高纯度的果糖液，将高纯果糖经过离子交换和浓缩结晶，得到结晶果糖；
2.以玉米淀粉生成葡萄糖为原料，通过葡萄糖异构酶进行异构化反应，得到果葡糖液，经色谱分离，将果糖和葡萄糖分开，得到高纯度的果糖液，再将高纯度果糖液经过离子交换和浓缩结晶，得到结晶果糖；
3.以菊糖为原料，将菊糖经过水解得到100％果糖液，将果糖液经过离子交换浓缩结晶，得到结晶果糖。
前两种生产方法为工业化生产结晶果糖的主要方法。但是由于现有生产工艺的问题，生产成本高、生产效益低的问题难以解决，导致生产企业赢利困难。
发明内容
针对现有技术存在的生产成本高、生产效益低的技术问题，本发明提供一种用淀粉制备结晶果糖的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种用淀粉制备结晶果糖的方法，包括以下步骤，其中，本发明技术方案中的百分比均为重量百分比:
S1)用酶将淀粉水解成葡萄糖溶液；具体而言分为“液化”和“糖化”两步过程，其中“液化”过程可以采用BF7658菌的-淀粉酶，在85～90℃，pH6.0～7.0反应，将淀粉转化为糊精和低聚糖，使淀粉的可溶性增加；“糖化”过程可以用糖化酶，在50～60℃，pH3.5～5.0反应，将糊精或低聚糖进一步水解，转变为葡萄糖；本步骤中将淀粉水解成葡萄糖的方式除了酶解法外，还可以用酸解法或酸酶结合法，均为现有技术，本步不对具体方式进行限定，只要能够制得葡萄糖溶液即能够实现技术目的；
S2)通过异构化反应，将S1制得的葡萄糖溶液中的部分葡萄糖转化成果糖，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量50～60％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量为95％以上的果糖水溶液；
S5)采用多效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占70～75％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占90～97％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至4.5～6.0；
S8)将S7制得的果糖水溶液降温到50～55℃，加入所述果糖水溶液总重量8～10％的果糖晶种，再在4～6℃条件下以5～8r/min的转速搅拌9～12h得到结晶果糖。
进一步的，S2中的异构化过程通过固定化异构酶柱完成，所述固定化异构酶柱控制的参数为：进料葡萄糖溶液干物为40～50％，pH值为7.5～8.2，异构化温度为50～60℃，异构化时间为2～5h；异构化后，果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％。
优选的，S5中的多效降膜蒸发器为三效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器。
进一步的，S8的降温过程控制在每小时降温1℃；当物料温度冷却到55℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种，随后每降低0.5℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种。
进一步的，S8中温度降到50～55℃时，所述果糖水溶液的饱和度为1.1～1.2。
为了避免空气对结晶果糖产品造成氧化，确保产品质量，S8在氮气保护中进行。
优选的，所述淀粉为小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉和红薯淀粉中的一种或多种；具体实施时，还可以采用其他生物来源的淀粉。
本发明具有如下优点：
1.本发明制备过程包括水解、异构化反应、离子交换、浓缩、色谱柱吸附分离、蒸发和结晶等，由此制得的结晶果糖，产品品质好，通过确保品质，提高生产效益；
2.通过对整个生产结晶果糖过程的工艺流程优化，合理配置各工序的生产设备和过程参数，将结晶时间从原来的80～90h降低到12h以内，同时大大提高了设备利用率，能够显著提高企业的生产效益。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明技术方案中所用的小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉和红薯淀粉等原料均为市场所售一般产品，无特殊要求；制备过程中用到的水、BF7658菌的-淀粉酶和糖化酶等试剂均为市场所售一般产品，无特殊要求；生产过程中用到的固定化异构酶柱、离子交换柱、模拟移动床、降膜蒸发器以及真空刮板蒸发器等均为普通实验或生产所用，无特别技术改进之处。
实施例一至七：结晶果糖的制备
实施例一
S1)向反应容器中加入200kg小麦淀粉和300kg水，经过“液化”和“糖化”步骤，制得葡萄糖溶液；
S2)将固定化异构酶柱的pH值设置为为7.5，温度设置为50℃，将S1制得的葡萄糖溶液加入固定化异构酶柱，进行2h异构化反应；测得果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％时，停止异构化反应，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量占总糖量的比例为50％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量占总糖量的比例为95％的果糖水溶液；
S5)采用三效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占70％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占90％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至4.5；
S8)在氮气保护下，将S7制得的果糖水溶液降温到50℃，加入所述果糖水溶液总重量8％的果糖晶种，再在4℃条件下以5r/min的转速搅拌9h得到结晶果糖。
实施例二
S1)向反应容器中加入250kg玉米淀粉和250kg水，经过“液化”和“糖化”步骤，制得葡萄糖溶液；
S2)将固定化异构酶柱的pH值设置为为7.8，温度设置为55℃，将S1制得的葡萄糖溶液加入固定化异构酶柱，进行4h异构化反应；测得果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％时，停止异构化反应，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量占总糖量的比例为55％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量占总糖量的比例为97％的果糖水溶液；
S5)采用四效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占73％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占95％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至5；
S8)将S7制得的果糖水溶液降温到53℃，加入所述果糖水溶液总重量9％的果糖晶种，再在5℃条件下以6r/min的转速搅拌10h得到结晶果糖。
实施例三
S1)向反应容器中加入300kg土豆淀粉和200kg水，经过“液化”和“糖化”步骤，制得葡萄糖溶液；
S2)将固定化异构酶柱的pH值设置为为8.0，温度设置为58℃，将S1制得的葡萄糖溶液加入固定化异构酶柱，进行4h异构化反应；测得果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％时，停止异构化反应，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量占总糖量的比例为60％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量占总糖量的比例为99％的果糖水溶液；
S5)采用四效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占75％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占97％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至6；
S8)将S7制得的果糖水溶液降温到55℃，加入所述果糖水溶液总重量10％的果糖晶种，再在6℃条件下以8r/min的转速搅拌12h得到结晶果糖。
实施例四
S1)向反应容器中加入300kg红薯淀粉和200kg水，经过“液化”和“糖化”步骤，制得葡萄糖溶液；
S2)将固定化异构酶柱的pH值设置为为8.2，温度设置为60℃，将S1制得的葡萄糖溶液加入固定化异构酶柱，进行5h异构化反应；测得果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％时，停止异构化反应，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量占总糖量的比例为58％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量占总糖量的比例为98％的果糖水溶液；
S5)采用三效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占75％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占98％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至5.0；
S8)在氮气保护下，将S7制得的果糖水溶液降温到52℃，加入所述果糖水溶液总重量9％的果糖晶种，再在4℃条件下以5r/min的转速搅拌9h得到结晶果糖。
实施例五
在实施例一至四的基础上，在S8的降温过程中，即由加热煮沸状态降温到50～55℃这一过程中的降温速度控制在每小时降温1℃；当物料温度冷却到55℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种，随后每降低0.5℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种；其他步骤及参数与实施例一至四相同。
实施例六
在实施例一至五的基础上，S8中温度降到50～55℃时，对其中的水分进行蒸发，或通过抽真空，控制果糖水溶液的饱和度为1.1，然后再进行后续操作；其中，其他步骤及参数与实施例一至五相同。
实施例七
在实施例一至六的基础上，S8中温度降到50～55℃时，对其中的水分进行蒸发，或通过抽真空，控制果糖水溶液的饱和度为1.2，然后再进行后续操作；其中，其他步骤及参数与实施例一至六相同。
本发明通过对整个生产结晶果糖过程的工艺流程优化，合理配置各工序的生产设备和过程参数，将结晶时间从原来的80～90h降低到12h以内，大大提高了设备利用率，能够显著提高企业的生产效益，使生产结晶果糖的企业可以持续发展，改变严重依赖进口结晶果糖的现状。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，在没有做出创造性劳动前提下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：包括以下步骤，其中涉及的含量均为重量百分比:
S1)用酶将淀粉水解成葡萄糖溶液；
S2)通过异构化反应，将S1制得的葡萄糖溶液中的部分葡萄糖转化成果糖，得到果葡糖浆；
S3)将S2制得的果葡糖浆加炭脱色并压滤，再经过离子交换柱进行离子交换，蒸发浓缩后，制得果糖含量50～60％的果葡糖浆；
S4)将S3制得的果葡糖浆经过模拟移动床进行色谱柱吸附分离，得到果糖含量为95％以上的果糖水溶液；
S5)采用多效降膜蒸发器将S4制得的果糖水溶液蒸发浓缩到干物占70～75％；
S6)用真空刮板蒸发器将S5制得的果糖水溶液加热煮沸并蒸发至干物占90～97％；
S7)调节S6制得的果糖水溶液pH至4.5～6.0；
S8)将S7制得的果糖水溶液降温到50～55℃，加入所述果糖水溶液总重量8～10％的果糖晶种，再在4～6℃条件下以5～8r/min的转速搅拌9～12h得到结晶果糖。
2.根据权利要求1所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：S2中的异构化过程通过固定化异构酶柱完成，所述固定化异构酶柱控制的参数为：进料葡萄糖溶液干物为40～50％，pH值为7.5～8.2，异构化温度为50～60℃，异构化时间为2～5h；异构化后，果糖占总糖量的百分比大于48％，葡萄糖占总糖量的百分比小于48％，其他糖占总糖量的百分比小于4％。
3.根据权利要求1所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：S5中的多效降膜蒸发器为三效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器。
4.根据权利要求1所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：S8的降温过程控制在每小时降温1℃；当物料温度冷却到55℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种，随后每降低0.5℃时，加入占所述果糖水溶液总重量1％的晶种。
5.根据权利要求1所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：S8中温度降到50～55℃时，所述果糖水溶液的饱和度为1.1～1.2。
6.根据权利要求1～5任一项所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：S8在氮气保护中进行。
7.根据权利要求6所述的用淀粉制备结晶果糖的方法，其特征在于：所述淀粉为小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉和红薯淀粉中的一种或多种。
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