CN117924381A - 一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法 - Google Patents

Abstract

一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法，属于功能糖制备技术领域。为了解决现有技术中存在的一水葡萄糖生产工艺中母液利用价值低，低聚异麦芽糖生产工艺复杂、成本高、底物转化率低、产物复杂等技术问题，本发明提供了一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法，该方法是以生产一水葡萄糖工艺中离心分离机工序分离出的结晶糖母液为原料，经分离、精制、蒸发、干燥等装置，提取IMO‑50型低聚异麦芽糖和高纯度的葡萄糖浆，使原有的低价值副产品提升为高价值的产品。

Description

一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法

技术领域

本发明属于功能糖制备技术领域，具体涉及一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法。

背景技术

低聚异麦芽糖(IMO)又称为异麦芽低聚糖、异麦芽寡糖、分枝低聚糖等，我国轻工行业标准定为低聚异麦芽糖。它是淀粉糖的一种，主要成分为葡萄糖分子间以α-1，6糖苷键结合的异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖及四糖以上的低聚糖。国内外学者普遍共识低聚异麦芽糖必须包括异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖，它们是体现低聚异麦芽糖功能性的主要成分，其含量高低反映了产品质量的好坏，也影响产品的价格和应用前景(公开号CN111057731A，发明名称为一种高纯度低聚异麦芽糖及其制备方法的专利申请)。通常，异麦芽糖不被生物体内淀粉消化酶消化，热量低，甜度低，基本上不增加血糖血脂水平，故被广泛用于生产低糖产品。低聚异麦芽糖能有效地促进人体内有益细菌-双歧杆菌的生长繁殖，进而抑制肠道内各类有害菌及腐败物质的形成，增加各种维生素的含量，提高机体免疫力(鲍元兴,孙蔚榕,杨维亚.(2001).低聚异麦芽糖的纳滤分离技术和色谱分离技术.Vol.020,pp.351-355)。

目前，国内外生产IMO的典型方法，是以淀粉为原料，采用淀粉酶系多酶协同与分步作用，转化淀粉得到。工业上首先由淀粉在高温α-淀粉酶的作用下液化，液化淀粉在β-淀粉酶作用下生成麦芽糖浆，再利用α-葡萄糖转苷酶进行糖基转换生成IMO，其糖类组分中约含有50％-60％的各种低聚异麦芽糖和40％-50％的葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽寡糖，最后经过过滤、脱色、脱盐、浓缩等得到成品，并可以通过酵母发酵或物理分离纯化获得高纯度产品，目前以酵母发酵法去除可发酵糖为主流生产技术(田康明,乔舰,李普均,牛丹丹,路福平.(2016).快速酶法制备低聚异麦芽糖工艺建立与优化.食品工业科技,37(16),5.)。现有低聚异麦芽糖工业生产工艺存在工序多、周期长、底物转化率低、产物复杂、工艺参数控制困难、成本高等缺点，且酶法转化产品中重要功能性糖分的含量不高(约为35％)，这些都制约着我国IMO产业的进一步发展，其核心技术问题之一是酶的合理组合与优化利用。

一水葡萄糖生产工艺中，淀粉乳在液化和糖化过程中，除了生成以葡萄糖为主的高水解液，还产生了少量的麦芽糖、麦芽三糖、麦芽寡糖等多糖，以及异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖等各种低聚异麦芽糖，在离心分离工序中，将高水解液进一步提纯，然后经干燥成为一水葡萄糖成品，而母液中包含葡萄糖和果糖，麦芽糖、麦芽三糖、麦芽寡糖等多糖，以及异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖等各种低聚异麦芽糖，一种是作为发酵糖为下游发酵产品提供原料，一种是直接作为产品销售，其价值不高。因此，亟需开发出一种既能提高一水葡萄糖生产工艺中母液利用价值，又能解决低聚异麦芽糖生产工艺复杂、成本高、底物转化率低、产物复杂等技术问题的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的一水葡萄糖生产工艺中母液利用价值低、低聚异麦芽糖生产工艺复杂、成本高、底物转化率低、产物复杂等技术问题，本发明提供了一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法，该方法是以生产一水葡萄糖工艺中离心分离机工序分离出的结晶糖母液为原料，经分离、精制、蒸发、干燥等装置，提取IMO-50型低聚异麦芽糖和高纯度的葡萄糖浆，使原有的低价值副产品提升到高价值的产品。

未解决上述技术问题并实现相应的技术效果，本发明提供了如下技术方案：

本发明的第一个目的是提供一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法，该方法具体步骤如下：

1)玉米淀粉乳经液化、糖化、精制、浓缩、结晶及离心分离到糖膏物料和结晶糖母液；

2)对步骤1)获得的糖膏物料进行干燥获得一水葡萄糖成品；

3)对步骤1)获得的结晶糖母液进行分离，得到低聚异麦芽糖浆分离液和葡萄糖浆；

4)对步骤3)获得的低聚异麦芽糖浆分离液进行精制，再经浓缩、干燥获得符合国标要求的IMO-50型低聚异麦芽糖粉；

5)对步骤3)获得的葡萄糖浆进行浓缩得到作为发酵原料的发酵糖。

在本发明的一种实施方式中，步骤1)中玉米淀粉乳的浓度为38-42％，液化采用两次喷射液化的方式。

在本发明的一种实施方式中，两次喷射液化中第一次喷射液化的条件为105-115℃，pH 5.2-5.8，液化酶添加量0.1-0.2kg/t，维持12-16min；第二次喷射液化的条件为130-140℃，液化酶添加量0.1-0.2kg/t，液化反应器维持90min。

在本发明的一种实施方式中，步骤1)中糖化条件为55-65℃，pH 4.2-4.8，糖化酶添加量0.3-0.4％，糖化时间40-50h。

在本发明的一种实施方式中，步骤1)中精制过程包括脱色、过滤和离子交换树脂分离。

在本发明的一种实施方式中，步骤1)中结晶为冷却结晶，降温结晶时间为75-85h，当温度降至35-40℃后物料成为糖膏出料进入下一工序。

在本发明的一种实施方式中，步骤2)中干燥采用流化床。

在本发明的一种实施方式中，步骤3)中分离采用膜过滤。

在本发明的一种实施方式中，步骤4)中精制过程包括脱色、过滤和离子交换分离。

本发明的第二个目的是提供上述方法制备获得的一水葡萄糖成品、IMO-50型低聚异麦芽糖粉或发酵糖。

本发明的有益效果：

本方法是以生产一水葡萄糖工艺中离心分离机工序分离出的结晶糖母液为原料，经分离、精制、蒸发、干燥等装置，提取IMO-50型低聚异麦芽糖和高纯度的葡萄糖浆，使原有的低价值副产品提升到高价值的产品，具体有益效果如下：

1)利用分离及精制技术，使结晶母液转化为具有高附加值IMO-50型低聚异麦芽糖浆产品，可提高结晶母液的价值，冲抵结晶糖的生产成本，进一步提高结晶糖产品的市场竞争力，同时，分离出的高纯度葡萄糖浆可以作为发酵车间的原料来使用，提高发酵糖收率，该技术为全球同行业首创。

2)产品生产过程独创，各单元系统的技术和装备成熟可靠，可以生产出合格产品。

3)生产工艺过程的编排参照果葡糖浆的脱色、精制、除菌工序的经验，技术成熟，可以生产出满足食品及饮料标准的产品。

附图说明

图1为本发明提供的利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体的实施方式和附图对本发明进行进一步详细说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法，所用材料、试剂、和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。

本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明中使用的玉米淀粉乳为未经干燥的玉米淀粉；

本发明中使用的液化酶为购自于诺维信生物技术有限公司的利福来液化酶；

本发明中使用的糖化酶为杰能科生物工程有限公司OptimaxGMAX高效复合糖化酶。

本发明提供的利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法参见图1所示的流程图。

实施例1：一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法

1)淀粉乳的液化：将浓度为38％的玉米淀粉乳，在温度为105℃，pH为5.2，液化酶添加量为0.1kg/t的条件下进行一次喷射液化，维持12min；在温度为130℃的条件下进行二次喷射液化，二次喷射液化的液化酶添加量为0.1kg/t，在液化反应器中反应90min后得到液化液，液化液的DE值(葡萄糖值)为12。

2)液化液的糖化：将浓度为34％的液化液，在温度为55℃，pH为4.2，糖化酶添加量为0.3％的条件下进行糖化，糖化时间40h，得到高水解液，高水解液中葡萄糖纯度为96.7％。

3)高水解液的精制：向高水解液中加入0.1kg/t颗粒碳，经脱色和过滤，得到色值50ICUMSA，透光率为92％的滤液；将滤液降温后按强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次进入离子交换树脂，去除液体中的杂质离子，进料温度50℃，运行压力0.5bar，运行时间20min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，将离子交换液经六效降膜蒸发器进行蒸发浓缩至浓度为72％，温度为72℃的精制溶液。

4)精制溶液的结晶：将精制溶液进行冷却结晶，降温结晶时间为75h，当温度降至35℃后成为糖膏出料进入下一工序。

5)对糖膏离心分离：离心转速为1100r/min，洗水参数，3循环次数/周期，洗涤时间为10秒，至水份含量为12％后进入下一工序，此过程离心获得的上清液为结晶糖母液。

6)流化床干燥：将经过分离工序获得的糖膏物料进入流化床进行干燥，预干燥温度为75℃，流化床温风段温度为40℃，冷风段温度为20℃，水份含量至8.5％后得到一水葡萄糖成品。

7)结晶母液的分离提取：将浓度为54％的结晶糖母液，调节温度为35℃，浓度为12％，经膜过滤分离提取，运行温度49℃，进料压力20bar，出料压力19.5bar，得到浓度为28％的低聚异麦芽糖浆分离液和浓度为25％、纯度为96.2％的低纯度葡萄糖浆。

8)低聚异麦芽糖浆分离液的精制：向低聚异麦芽糖浆分离液中加入0.2kg/t活性炭，经脱色和过滤，得到透光率为96％的滤液；将滤液混合床去除液体中的杂质离子，进料温度50℃，运行压力3bar，运行时间20min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，以达到去除其中累积杂质和异味的目的。

9)蒸发浓缩与干燥：将上一步骤的物料温度调整至60℃，经蒸发浓缩至60％，调整进风温度160℃，物料经喷雾干燥生产出IMO-50型低聚异麦芽糖粉成品，该产品符合国标(GB/T 20881-2017)IMO含量≥50％，异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖含量之和≥35％等指标的要求。

10)发酵糖的制备：将步骤7)分离提取出的葡萄糖浆的温度调整至60℃，再经蒸发浓缩到45％的发酵糖作为发酵原料。

实施例2：一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法

1)淀粉乳的液化：将浓度为42％的玉米淀粉乳，在温度为115℃，pH为5.8，液化酶添加量为0.2kg/t的条件下进行一次喷射液化，维持16min；在温度为140℃的条件下进行二次喷射液化，二次喷射液化的液化酶添加量为0.2kg/t，在液化反应器中反应90min后得到液化液，液化液的DE值(葡萄糖值)为14。

2)液化液的糖化：将浓度为36％的液化液，在温度为65℃，pH为4.8，糖化酶添加量为0.4％的条件下进行糖化，糖化时间50h，得到高水解液，高水解液中葡萄糖纯度为96.6％。

3)高水解液的精制：向高水解液中加入0.2kg/t颗粒碳，经脱色和过滤，得到色值30ICUMSA，透光率为96％的滤液；将滤液降温后按强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次进入离子交换树脂，去除液体中的杂质离子，进料温度60℃，运行压力1bar，运行时间40min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，将离子交换液经六效降膜蒸发器进行蒸发浓缩至浓度为75％，温度为78℃的精制溶液。

4)精制溶液的结晶：将精制溶液进行冷却结晶，降温结晶时间为85h，当温度降至40℃后成为糖膏出料进入下一工序。

5)对糖膏离心分离：离心转速为1100r/min，洗水参数，3循环次数/周期，洗涤时间为10秒，至水份含量为14％后进入下一工序，此过程离心获得的上清液为结晶糖母液。

6)流化床干燥：将经过分离工序获得的糖膏物料进入流化床进行干燥，预干燥温度为85℃，流化床温风段温度为50℃，冷风段温度为30℃，水份含量至9％后得到一水葡萄糖成品。

7)结晶母液的分离提取：将浓度为58％的结晶糖母液，调节温度为40℃，浓度为17％，经膜过滤分离提取，运行温度54℃，进料压力30bar，出料压力29.5bar，得到浓度为32％的低聚异麦芽糖浆分离液和浓度为30％、纯度为96.5％的低纯度葡萄糖浆。

8)低聚异麦芽糖浆分离液的精制：向低聚异麦芽糖浆分离液中加入0.2kg/t活性炭，经脱色和过滤，得到透光率为96％的滤液；将滤液混合床去除液体中的杂质离子，进料温度55℃，运行压力4bar，运行时间40min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，以达到去除其中累积杂质和异味的目的。

9)蒸发浓缩与干燥：将上一步骤的物料温度调整至70℃，经蒸发浓缩至65％，调整进风温度180℃，物料经喷雾干燥生产出IMO-50型低聚异麦芽糖粉成品，该产品符合国标(GB/T 20881-2017)IMO含量≥50％，异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖含量之和≥35％等指标的要求。

10)发酵糖的制备：将步骤7)分离提取出的葡萄糖浆的温度调整至70℃，再经蒸发浓缩到50％的发酵糖作为发酵原料。

实施例3：一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法

1)淀粉乳的液化：将浓度为40％的玉米淀粉乳，在温度为110℃，pH为5.5，液化酶添加量为0.15kg/t的条件下进行一次喷射液化，维持14min；在温度为135℃的条件下进行二次喷射液化，二次喷射液化的液化酶添加量为0.15kg/t，在液化反应器中反应90min后得到液化液，液化液的DE值(葡萄糖值)为13。

2)液化液的糖化：将浓度为35％的液化液，在温度为60℃，pH为4.5，糖化酶添加量为0.35％的条件下进行糖化，糖化时间45h，得到高水解液，高水解液中葡萄糖纯度为96.8％。

3)高水解液的精制：向高水解液中加入0.15kg/t颗粒碳，经脱色和过滤，得到色值40ICUMSA，透光率为94％的滤液；将滤液降温后按强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次进入离子交换树脂，去除液体中的杂质离子，进料温度55℃，运行压力0.7bar，运行时间30min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，将离子交换液经六效降膜蒸发器进行蒸发浓缩至浓度为74％，温度为75℃的精制溶液。

4)精制溶液的结晶：将精制溶液进行冷却结晶，降温结晶时间为80h，当温度降至37℃后成为糖膏出料进入下一工序。

5)对糖膏离心分离：离心转速为1100r/min，洗水参数，3循环次数/周期，洗涤时间为10秒，至水份含量为13％后进入下一工序，此过程离心获得的上清液为结晶糖母液。

6)流化床干燥：将经过分离工序获得的糖膏物料进入流化床进行干燥，预干燥温度为80℃，流化床温风段温度为45℃，冷风段温度为25℃，水份含量至8.7％后得到一水葡萄糖成品。

7)结晶母液的分离提取：将浓度为56％的结晶糖母液，调节温度为37℃，浓度为15％，经膜过滤分离提取，运行温度52℃，进料压力25bar，出料压力23bar，得到浓度为30％的低聚异麦芽糖浆分离液和浓度为27％、纯度为96.7％的低纯度葡萄糖浆。

8)低聚异麦芽糖浆分离液的精制：向低聚异麦芽糖浆分离液中加入0.2kg/t活性炭，经脱色和过滤，得到透光率为96％的滤液；将滤液混合床去除液体中的杂质离子，进料温度52℃，运行压力3.5bar，运行时间30min，得到电导率<30μs/cm的离子交换液，以达到去除其中累积杂质和异味的目的。

9)蒸发浓缩与干燥：将上一步骤的物料温度调整至65℃，经蒸发浓缩至62％，调整进风温度170℃，物料经喷雾干燥生产出IMO-50型低聚异麦芽糖粉成品，该产品符合国标(GB/T 20881-2017)IMO含量≥50％，异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖含量之和≥35％等指标的要求。

10)发酵糖的制备：将步骤7)分离提取出的葡萄糖浆的温度调整至65℃，再经蒸发浓缩到47％的发酵糖作为发酵原料。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种利用结晶糖母液制备低聚异麦芽糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)玉米淀粉乳经液化、糖化、精制、浓缩、结晶及离心分离到糖膏物料和结晶糖母液；

2)对步骤1)获得的糖膏物料进行干燥获得一水葡萄糖成品；

3)对步骤1)获得的结晶糖母液进行分离，得到低聚异麦芽糖浆分离液和葡萄糖浆；

4)对步骤3)获得的低聚异麦芽糖浆分离液进行精制，再经浓缩、干燥获得符合国标要求的IMO-50型低聚异麦芽糖粉；

5)对步骤3)获得的葡萄糖浆进行浓缩得到作为发酵原料的发酵糖。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中玉米淀粉乳的浓度为38-42％，液化采用两次喷射液化的方式。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，两次喷射液化中第一次喷射液化的条件为105-115℃，pH 5.2-5.8，液化酶添加量0.1-0.2kg/t，维持12-16min；第二次喷射液化的条件为130-140℃，液化酶添加量0.1-0.2kg/t，液化反应器维持90min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中糖化条件为55-65℃，pH 4.2-4.8，糖化酶添加量0.3-0.4％，糖化时间40-50h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中精制过程包括脱色、过滤和离子交换树脂分离。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中结晶为冷却结晶，降温结晶时间为75-85h，当温度降至35-40℃后物料成为糖膏出料进入下一工序。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中干燥采用流化床。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中分离采用膜过滤。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中精制过程包括脱色、过滤和离子交换分离。

10.权利要求1-9任一方法制备获得的一水葡萄糖成品、IMO-50型低聚异麦芽糖粉或发酵糖。