CN114231309A - 一种高质量费托蜡分子蒸馏连续生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量费托蜡分子蒸馏连续生产工艺，包括以下步骤：(1)在105‑130℃条件下，将熔滴点为90‑105℃的高熔点费托蜡原料熔化，获得液态原料蜡；(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发‑分子蒸馏精制，获得提纯的高质量费托蜡。本发明相比现有技术具有以下优点：具有操作简单、提纯温度高、分子量分布窄等优势，可获得熔滴点100‑110℃，碳分布为C35‑C90的高品质高熔点费托蜡成品。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离领域，具体涉及一种高质量费托蜡分子蒸馏连续生产工艺。
背景技术
费托蜡是煤制气通过费托合成制取的蜡，主要成分为C12-C90烷烃，正构烷烃含量达80％以上，熔点达90℃以上。由相对分子质量在200-1200的直链、饱和的高碳烷烃组成，具有精细的晶体结构、高熔点、低油含量、低针入度、低迁移率、低熔融粘度、坚硬、耐磨及稳定性高等优点。
费托蜡主要用于热熔胶、油墨及涂料、塑料加工(PVC润滑剂、聚烯烃润滑剂及色母粒料分散剂)等领域。
与PVC加工用稳定剂协同效果明显，可以有效延长热稳定时间，增加工艺温度的调节幅度。在CPVC树脂加工时尤为明显，由于CPVC树脂加工工艺参数调节范围窄增加了产品的加工难度，可有效改善CPVC产品加工的后期润滑，提升产品的外观以及力学性能。
分子蒸馏是在一定温度和真空度下，依据不同物质分子运动的平均自由程不同而实现物质分离的一种液液分离技术，是一种非平衡状态下的蒸馏。分子蒸馏技术具有真空度高、受热时间短、蒸馏温度低、分离效果好等特点而适用于高沸点、热敏性和易氧化的组分分离。分子蒸馏法能够分离费托蜡等蜡类，进而得到更高品质的高熔点、分子量分布窄的蜡产品。
CN107267212A一种费托合成粗产品的分离工艺、CN107325838A一种费托合成粗产品的分离方法，涉及一种费托合成粗产品的分离工艺，该工艺包括油品粗分离、油加氢、轻烃精分、蜡加氢、蜡精分等多个工艺步骤，根据费托合成粗产品合成温度的不同，可以获得不同数量的石脑油、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、C50、C70、C80系列蜡、H1以及H105系列蜡等多种高附加值产品，具有提高费托合成粗产品的附加值，工艺流程简单，易实现工业化生产的优点。
CN104673383A、CN104673383B一种由费托合成产品生产高熔点蜡的方法，涉及一种由费托合成产品生产高熔点蜡的方法，原料物流首先进入第一蒸馏单元，在一定温度和压力下蒸发，将原料物流分成蜡油馏分物流和重馏分物流；重馏分物流进入第二蒸馏单元，在一定温度和压力下发生蒸发，将重馏分物流分成中蜡物流和高熔点蜡物流；高熔点蜡物流与氢气物流进入加氢精制单元，加氢之后的高熔点蜡分为第一物流和加氢高熔点蜡物流两股；加氢高熔点蜡物流进入第三蒸馏单元，在一定温度和压力下发生蒸发，将加氢高熔点蜡物流分成第一高熔点蜡物流和第二高熔点蜡物流。本发明生产得到多种高熔点蜡产品，并解决物料在分离过程中因受热结焦而导致产品色号过低的问题。
CN102719266A、CN102719266B重油短程蒸馏(分子蒸馏)连续生产工艺，涉及重油分子短程蒸馏(分子蒸馏)连续生产工艺，其步骤是将重油原料，如为渣油、蜡油、油浆、燃料油等经预处理；将原料油预热，在脱气干燥塔中，脱出水分和溶解性气体，将原料油继续加热，入精馏塔，脱出轻质油。然后将原料入一级短程蒸馏器，用导热油将原料油加热。切割分离出一级轻相油和一级重相油。一级轻相油入二级短程蒸馏器，将一级轻相油分离获得2#混合芳烃油和3#混合芳烃油产品；一级重相油入二级短程蒸馏器，并加热，将一级重相油分离获得4#混合芳烃油和残液超重芳烃产品。采取上述生产工艺与常规蒸馏相比操作温度低、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高、场地和设备投资较少等。
CN109517626A一种高品质费托蜡的制备方法，涉及一种高品质费托蜡的制备方法，属于费托蜡生产技术领域。其制备方法包括如下步骤：①将黑蜡熔化，加入黑蜡重量5-20％的白土搅拌脱色，过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡熔化，得到液态费托蜡；③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。利用薄膜蒸发-分子蒸馏结合技术对费托蜡进行提纯，具有操作简单、提纯温度高、分子量分布窄等优点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有费托蜡产品质量的不足，提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，生产出熔滴点100-110℃，分子量分布窄的高熔点费托蜡产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在105-130℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高质量费托蜡。
优选地，所述步骤(2)的薄膜蒸发包括预热器和薄膜蒸发脱水、脱前馏分。分子蒸馏精制包括再热器和分子蒸馏分离，通过真空泵达到高真空的条件下，使轻相物质蒸发，从而达到轻相物质与重相物质分离的目的，之后轻相物质通过冷凝成为液体，进入轻相物质收集系统，作为低指标产品，重相物质进入重相物质收集系统成为高质量产品-熔滴点100-110℃的高熔点费托蜡。
优选地，所述薄膜蒸发脱水、脱前馏分的温度为170-260℃，真空度为10-100Pa，刮膜转速为100-180rpm，冷凝器温度为70-80℃、冷井温度为10-40℃。
优选地，所述分子蒸馏分离的温度为250-350℃，真空度为1-15Pa，刮膜转速为50-80rpm，冷凝器温度为60-90℃、冷井温度为10-40℃。
优选地，所述重相高质量费托蜡，熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90。
本发明的原理为：对高熔点费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制的方法进行提纯分离，获得高质量的费托蜡产品。
通过薄膜蒸发-分子蒸馏精制生产工艺，将费托蜡进行轻重组分的分离，得到了分子量分布窄的高质量高熔点费托蜡，碳分布从原料的C12-C90变窄为C35-C90。熔滴点从原料的90-100℃提高到100-110℃。由分子量550-1200的直链、饱和和异构的高碳烷烃组成，具有精细的晶体结构。作为一种高级、高效费托蜡产品，具有高熔点、低油含量、低迁移率、低粘度、硬度大、高耐磨性及稳定性高等优点，在许多应用领域都有非常出色的表现，获得了客户的青睐。
上述的高质量费托蜡在PVC加工业、胶粘剂、色母料、油墨和涂料中应用，高质量费托蜡的添加量为5-20％。
与同类产品相比由于完全切除了低分子成分，可有效改善产品加工过程中小分子杂质的析出。PVC加工表面杂质析出更多地是所用稳定剂中小分子物质的析出，特别是钙锌稳定剂，生产一段时间后都会出现杂质析出现象，有的甚至更严重，析出的杂质甚至粘附在定径套上。配方中加入适宜的该高质量费托蜡，保持内外润滑平衡，就可有效减少杂质的表面析出。
高质量费托蜡是PVC加工业中高效的润滑剂，与PVC加工用稳定剂协同效果明显，可以有效延长热稳定时间，增加工艺温度的调节幅度，可实现超强力外滑性，并有效增加光泽度。在CPVC树脂加工时尤为明显，由于CPVC树脂加工工艺参数调节范围窄增加了产品的加工难度，可有效改善CPVC产品加工的后期润滑，提升产品的外观以及力学性能。
在胶粘剂应用中，高质量费托蜡优点是碳分布范围比较窄，开口时间比较小，快干性好。
在色母料中，高质量费托蜡独特的熔融特性可以有效地浸润颜料并降低挤出粘度。
油墨和涂料：当高质量费托蜡以微粒状粉末使用在油墨中，可以提高应用材料的耐磨性、抗皱性。当高质量费托蜡应用在涂层时，可以起到起皱效果，在微粉状态使用时能形成条纹和水纹起皱效果。在加入粉末涂料树脂，在挤出过程中起润滑作用，可降低螺杆扭矩，减少能耗提高生产效率。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种高质量的费托蜡分子蒸馏提纯的方法，该方法利用薄膜蒸发-分子蒸馏结合技术来对费托蜡进行提纯，具有操作简单、提纯温度高、分子量分布窄等优势，可获得熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高品质高熔点费托蜡成品。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在120℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡为原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高品质费托蜡。
采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分，获得前馏分和重原料，收集重原料；薄膜蒸发的温度为200℃，真空度为80Pa，刮膜转速为120rpm，冷凝温度为70℃，冷井温度为15℃；
采用分子蒸馏分离出轻组分蜡和成品蜡，分子蒸馏的温度为280℃，真空度为5Pa，刮膜转速为60rpm，冷凝器温度为70℃、冷井温度为15℃。
经分子蒸馏后，收集成品蜡，放入中转储罐经喷粉塔喷粉成型，即获得高质量、熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高熔点费托蜡。
轻组分蜡经分子蒸馏内置冷凝器冷凝，收集在轻产品中转储罐，经喷粉仓喷粉成颗粒，即获得成品熔滴点75℃，碳分布为C14-C60的白色费托蜡。
实施例2
本实施例提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在125℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡为原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高品质费托蜡。
采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分，获得前馏分和重原料，收集重原料；薄膜蒸发的温度为240℃，真空度为70Pa，刮膜转速为160rpm，冷凝温度为80℃，冷井温度为30℃；
采用分子蒸馏分离出轻组分蜡和成品蜡，分子蒸馏的温度为320℃，真空度为12Pa，刮膜转速为80rpm，冷凝器温度为80℃、冷井温度为30℃。
经分子蒸馏后，收集成品蜡，放入中转储罐经喷粉塔喷粉成型，即获得高质量、熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高熔点费托蜡。
轻组分蜡经分子蒸馏内置冷凝器冷凝，收集在轻产品中转储罐，经喷粉仓喷粉成颗粒，即获得成品熔滴点75℃，碳分布为C14-C60的白色费托蜡。
实施例3
本实施例提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在130℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡为原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高品质费托蜡。
采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分，获得前馏分和重原料，收集重原料；薄膜蒸发的温度为220℃，真空度为90Pa，刮膜转速为140rpm，冷凝温度为70℃，冷井温度为25℃；
采用分子蒸馏分离出轻组分蜡和成品蜡，分子蒸馏的温度为300℃，真空度为8Pa，刮膜转速为70rpm，冷凝器温度为70℃、冷井温度为25℃。
经分子蒸馏后，收集成品蜡，放入中转储罐经喷粉塔喷粉成型，即获得高质量、熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高熔点费托蜡。
轻组分蜡经分子蒸馏内置冷凝器冷凝，收集在轻产品中转储罐，经喷粉仓喷粉成颗粒，即获得成品熔滴点75℃，碳分布为C14-C60的白色费托蜡。
实施例4
本实施例提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在120℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡为原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高品质费托蜡。
采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分，获得前馏分和重原料，收集重原料；薄膜蒸发的温度为180℃，真空度为60Pa，刮膜转速为180rpm，冷凝温度为75℃，冷井温度为20℃；
采用分子蒸馏分离出轻组分蜡和成品蜡，分子蒸馏的温度为300℃，真空度为10Pa，刮膜转速为90rpm，冷凝器温度为75℃、冷井温度为20℃。
经分子蒸馏后，收集成品蜡，放入中转储罐经喷粉塔喷粉成型，即获得高质量、熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高熔点费托蜡。
轻组分蜡经分子蒸馏内置冷凝器冷凝，收集在轻产品中转储罐，经喷粉仓喷粉成颗粒，即获得成品熔滴点75℃，碳分布为C14-C60的白色费托蜡。
实施例5
本实施例提供了一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：
(1)在120℃条件下，将熔滴点90-105℃的高熔点费托蜡为原料熔化好，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高品质费托蜡。
采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分，获得前馏分和重原料，收集重原料；薄膜蒸发的温度为200℃，真空度为80Pa，刮膜转速为100rpm，冷凝温度为60℃，冷井温度为10℃；
采用分子蒸馏分离出轻组分蜡和成品蜡，分子蒸馏的温度为280℃，真空度为5Pa，刮膜转速为50rpm，冷凝器温度为60℃、冷井温度为10℃。
经分子蒸馏后，收集成品蜡，放入中转储罐经喷粉塔喷粉成型，即获得高质量、熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90的高熔点费托蜡。
轻组分蜡经分子蒸馏内置冷凝器冷凝，收集在轻产品中转储罐，经喷粉仓喷粉成颗粒，即获得成品熔滴点75℃，碳分布为C14-C60的白色费托蜡。
以上为本发明一种详细的实施方式和具体的操作过程，是以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。
Claims (4)
1.一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在105-130℃条件下，将熔滴点为90-105℃的高熔点费托蜡原料熔化，获得液态原料蜡；
(2)将步骤(1)的液态费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制，获得提纯的高质量费托蜡。
2.根据权利要求1所述的一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，其特征在于，所述薄膜蒸发的温度为170-260℃，真空度为10-100Pa，刮膜转速为100-180rpm，冷凝温度为70-80℃、冷井温度为10-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，其特征在于，所述分子蒸馏的温度为250-350℃，真空度为1-15Pa，刮膜转速为50-80rpm，冷凝温度为60-90℃、冷井温度为10-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高质量费托蜡分子蒸馏提纯的方法，其特征在于，所述高质量费托蜡的熔滴点100-110℃，碳分布为C35-C90。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118562531A (zh) * | 2024-07-30 | 2024-08-30 | 相变储能(北京)科技有限公司 | 一种高焓值低熔点费托蜡及其制备方法与应用 |
| CN118562531B (zh) * | 2024-07-30 | 2024-10-22 | 相变储能(北京)科技有限公司 | 一种高焓值低熔点费托蜡及其制备方法与应用 |
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2021
- 2021-12-13 CN CN202111522157.7A patent/CN114231309A/zh active Pending
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