CN109517626A - 一种高品质费托蜡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高品质费托蜡的制备方法，属于费托蜡生产技术领域。本发明所述制备方法包括如下步骤：①将黑蜡熔化，加入黑蜡重量5‑20％的白土搅拌脱色，过滤，得到熔点为90‑105℃的费托蜡；②将步骤①所得熔点为90‑105℃的费托蜡熔化，得到液态费托蜡；③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110‑120℃、碳分布为C30‑C90的费托蜡。本发明利用薄膜蒸发‑分子蒸馏结合技术对费托蜡进行提纯，具有操作简单、提纯温度高、分子量分布窄等优点。

Description

一种高品质费托蜡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高品质费托蜡的制备方法，属于费托蜡生产技术领域。
背景技术
费托蜡是煤制气通过费托合成制取的蜡，主要成分为C12-C90烷烃，正构烷烃含量达80％以上，熔点达90℃以上。由相对分子质量在200-1200的直链、饱和的高碳烷烃组成，具有精细的晶体结构、高熔点、低油含量、低针入度、低迁移率、低熔融粘度、坚硬、耐磨及稳定性高等优点。
费托蜡主要用于热熔胶、油墨及涂料、塑料加工(PVC润滑剂、聚烯烃润滑剂及色母粒料分散剂)等领域。
费托蜡是EVA基热熔胶所使用的理想合成蜡，高熔点的蜡能够提高胶粘剂的耐热性和快干性。
当费托蜡以微粒状粉末使用在油墨中，可以提高应用材料的耐磨性、抗皱性，应用在涂层时，可以起到起皱效果，在微粉状态使用时能形成条纹和水纹起皱效果，在加入粉末涂料树脂，在挤出过程中起润滑作用，可降低螺杆扭矩，减少能耗提高生产效率。
费托蜡与PVC加工用稳定剂协同效果明显，可以有效延长热稳定时间，增加工艺温度的调节幅度，在CPVC树脂加工时尤为明显，由于CPVC树脂加工工艺参数调节范围窄增加了产品的加工难度，可有效改善CPVC产品加工的后期润滑，提升产品的外观以及力学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有费托蜡产品质量的不足，提供了一种费托蜡分子蒸馏提纯的方法，生产出熔点110-120℃、分子量分布窄的高熔点费托蜡产品。
本发明提供了一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：①将黑蜡熔化，加入黑蜡重量5-20％的白土搅拌脱色，过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡熔化，得到液态费托蜡；③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
本发明优选为所述步骤①中黑蜡的熔化温度为120-160℃。
本发明优选为所述步骤①中过滤的方式为采用板式过滤机或框式过滤机。
本发明优选为所述步骤②中步骤①所得熔点为90-105℃费托蜡的熔化温度为105-130℃。
本发明优选为所述步骤③中薄膜蒸发的条件为：温度为170-290℃；真空度为10-100Pa；刮膜转速为100-180rpm；冷凝温度为70-80℃；冷井温度为10-40℃。
本发明优选为所述步骤④中分子蒸馏的条件为：温度为250-330℃；真空度为1-15Pa；刮膜转速为50-80rpm；冷凝温度为60-90℃；冷井温度为10-40℃。
本发明的原理为：先对含有费托蜡和催化剂的黑蜡通过白土脱色反应、板式过滤机或框式过滤机过滤，得到白色或淡黄色的熔点为90-105℃费托蜡，再对得到的费托蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制的方法进行提纯分离，获得高品质的费托蜡产品。
本发明有益效果为：
本发明利用薄膜蒸发-分子蒸馏结合技术对费托蜡进行提纯，具有操作简单、提纯温度高、分子量分布窄等优点，可获得熔点110-120℃、碳分布为C30-C90的高品质高熔点费托蜡成品。
本发明将费托蜡进行轻重组分的分离，使高品质高熔点费托蜡的碳分布从原料的C12-C90变窄为C30-C90，熔点从原料的90-100℃提高到110-120℃，显著提高了费托蜡的品质，获得了客户的青睐，轻组分蜡的熔点为65-85℃、碳分布为C14-C60的淡黄色费托蜡。
与同类产品相比本发明制备的产品由于完全切除了低分子成分，可有效改善产品加工过程中小分子杂质的析出，PVC加工表面杂质析出更多地是所用稳定剂中小分子物质的析出，特别是钙锌稳定剂，生产一段时间后都会出现杂质析出现象，有的甚至更严重，析出的杂质甚至粘附在定径套上，配方中加入适宜的LS2120，保持内外润滑平衡，就可有效减少杂质的表面析出。
本发明制备的产品在胶粘剂应用中，优点是碳分布范围比较窄，开口时间比较小，快干性好。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡在120℃下熔化，加入黑蜡重量5％的白土搅拌脱色，采用板式过滤机过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡在120℃下熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，薄膜蒸发的条件为：温度为190℃，真空度为50Pa，刮膜转速为150rpm，冷凝温度为70℃，冷井温度为15℃，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分子蒸馏的条件为：温度为280℃，真空度为7Pa，刮膜转速为50rpm，冷凝温度为65℃，冷井温度为20℃，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
实施例2
一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡在150℃下熔化，加入黑蜡重量15％的白土搅拌脱色，采用框式过滤机过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡在110℃下熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，薄膜蒸发的条件为：温度为240℃，真空度为30Pa，刮膜转速为105rpm，冷凝温度为75℃，冷井温度为20℃，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分子蒸馏的条件为：温度为320℃，真空度为15Pa，刮膜转速为52rpm，冷凝温度为70℃，冷井温度为17℃，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
实施例3
一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡在122℃下熔化，加入黑蜡重量12％的白土搅拌脱色，采用板式过滤机过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡在122℃下熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，薄膜蒸发的条件为：温度为250℃，真空度为15Pa，刮膜转速为135rpm，冷凝温度为77℃，冷井温度为13℃，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分子蒸馏的条件为：温度为290℃，真空度为11Pa，刮膜转速为65rpm，冷凝温度为80℃，冷井温度为33℃，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
实施例4
一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡在130℃下熔化，加入黑蜡重量11％的白土搅拌脱色，采用框式过滤机过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡在121℃下熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，薄膜蒸发的条件为：温度为200℃，真空度为100Pa，刮膜转速为100rpm，冷凝温度为78℃，冷井温度为38℃，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分子蒸馏的条件为：温度为255℃，真空度为9Pa，刮膜转速为60rpm，冷凝温度为62℃，冷井温度为22℃，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
实施例5
一种高品质费托蜡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡在132℃下熔化，加入黑蜡重量17％的白土搅拌脱色，采用板式过滤机过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡在130℃下熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，薄膜蒸发的条件为：温度为220℃，真空度为72Pa，刮膜转速为101rpm，冷凝温度为72℃，冷井温度为18℃，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分子蒸馏的条件为：温度为330℃，真空度为3Pa，刮膜转速为55rpm，冷凝温度为66℃，冷井温度为10℃，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。

Claims (6)

1.一种高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
①将黑蜡熔化，加入黑蜡重量5-20％的白土搅拌脱色，过滤，得到熔点为90-105℃的费托蜡；
②将步骤①所得熔点为90-105℃的费托蜡熔化，得到液态费托蜡；
③将步骤②所得液态费托蜡薄膜蒸发，脱去水和前馏，得到费托蜡粗产品；
④将步骤③所得费托蜡粗产品分子蒸馏精制，分离轻相物质与重相物质，得到熔点为110-120℃、碳分布为C30-C90的费托蜡。
2.根据权利要求1所述高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述步骤①中黑蜡的熔化温度为120-160℃。
3.根据权利要求2所述高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述步骤①中过滤的方式为采用板式过滤机或框式过滤机。
4.根据权利要求3所述高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述步骤②中步骤①所得熔点为90-105℃费托蜡的熔化温度为105-130℃。
5.根据权利要求4所述高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述步骤③中薄膜蒸发的条件为：
温度为170-290℃；
真空度为10-100Pa；
刮膜转速为100-180rpm；
冷凝温度为70-80℃；
冷井温度为10-40℃。
6.根据权利要求5所述高品质费托蜡的制备方法，其特征在于：所述步骤④中分子蒸馏的条件为：
温度为250-330℃；
真空度为1-15Pa；
刮膜转速为50-80rpm；
冷凝温度为60-90℃；
冷井温度为10-40℃。
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