CN114231068A - 一种原位聚合凝胶喷雾制备方法及系统及应用 - Google Patents
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Abstract
一种原位聚合凝胶喷雾制备方法及系统及应用，包括以下步骤：首先将纳米ATO粉末分散于水中，超声分散得到ATO分散液；然后将氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2‑羟基‑4’‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液；最后将ATO分散液与凝胶前驱溶液混合后得到凝胶喷雾液。该制备方法简便快捷，易于操作和产业化，制备的红外屏蔽凝胶喷雾可实现原位交联聚合，应用简便快捷广泛。
Description
技术领域
本发明涉及红外屏蔽复合材料领域，具体涉及一种原位聚合凝胶喷雾制备方法及系统及应用。
背景技术
锡锑复合氧化物(ATO)是一种具有耐高温、耐腐蚀、红外屏蔽、选择透过可见光、导电性的N型半导体材料，广泛应用于隔热、防静电、防辐射等领域。
通常情况下，ATO与其他组分一起制备为隔热涂料，用于建筑物的外墙隔热和玻璃涂层隔热。如专利CN102653654A报道了以纳米ATO粉体为基础，以乙酸乙酯作为有机溶剂，加入ACR树脂与球磨介质等物料，球磨分散得ATO浆料，然后与PVB基料混合高速机械分散得到ATO胶料，涂覆玻璃表面合片加压升温可得防眩目性能的夹胶玻璃。专利CN104004387A报道了ATO纳米粒子的制备及底物表面改性，然后用纳米粒子对底物包裹制得ATO纳米复合粒子，具有分散性好、反射能力强、防水、阻燃、稳定等特点，可用于制备环境友好型隔热保温防水涂料。专利CN105602427A报道了ATO粉末中加入去离子水搅拌均匀，配制成浆料后通过喷嘴喷至高速旋转的滚轮表面，然后甩向雾化室后经惰性气体混匀后再与水性聚氨酯乳液混合得到ATO隔热涂料，具备稳定、隔热效果较好的性能。上述材料制备方法繁冗复杂，成本较高，无法做到生活中的红外屏蔽需求的简便快捷的解决方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位聚合凝胶喷雾制备方法及系统及应用，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，包括以下步骤：
首先将纳米ATO粉末分散于水中，超声分散得到ATO分散液；
然后将氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液；
最后将ATO分散液与凝胶前驱溶液混合后得到凝胶喷雾液。
进一步的，ATO粉末粒径分布为0.1nm～100nm；ATO粉末分散于水的比例为1wt％～50wt％，其中，水能够PEG,CMC,PEO等高分子聚合物溶液、有机试剂、离子液体代替。
进一步的，置于细胞破碎仪下连续超声分散，连续超声分散时间为1min～60min。
进一步的，氯化锂含量为1wt％～100wt％；丙烯酰胺含量1wt％～50wt％；阿拉伯树胶含量1wt％～20wt％；亚甲基双丙烯酰胺含量0.001wt％～10wt％；2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮含量0.01wt％～20wt％。
进一步的，乙二醇水溶液中乙二醇与水的比例为(0.1～1)/1；ATO分散液与凝胶前驱溶液混合比例为(0.1～1)/1。
进一步的，凝胶前驱溶液还包含壳聚糖及其衍生物、丙烯酸及其衍生物或纤维素及其衍生物制备水凝胶的单体。
进一步的，2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮能够用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、Irgacure784、二苯酮衍生物、硫杂蒽酮衍生物、烷基芳酮衍生物或苯偶酰衍生物替代。
进一步的，一种原位聚合凝胶喷雾制备系统，包括：
ATO分散液制备模块，用于将纳米ATO粉末分散于水中，超声分散得到ATO分散液；
前驱溶液制备模块，用于将氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液；
凝胶喷雾液制备模块，用于将ATO分散液与凝胶前驱溶液混合后得到凝胶喷雾液。
进一步的，一种原位聚合凝胶喷雾的应用，喷雾液在喷雾瓶进行喷涂至表面后使用紫外灯照射即可实现原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
现有的红外屏蔽材料制备方法繁冗复杂，成本较高，其产品无法满足生活中的红外屏蔽需求的简便快捷的解决。本发明有以下技术效果：
该制备方法简便快捷，易于操作和产业化，制备的红外屏蔽凝胶喷雾可实现原位交联聚合，应用简便快捷广泛，产品可满足日常生活中简单的红外屏蔽需求。
附图说明
图1是对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品对比图。
图2是对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品对比图。
图3是对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
本发明采用如下的技术方案：
(1)ATO纳米颗粒分散：将纳米ATO粉末分散于水中，然后置于细胞破碎仪下连续超声分散得到ATO分散液。
(2)凝胶前驱溶液配制：将一定量的氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液。
(3)凝胶喷雾制备：将ATO分散液与(2)中凝胶前驱溶液按照一定比例混合后得到凝胶喷雾液。
(4)凝胶喷雾应用：将(3)中喷雾液置于摁压的喷雾瓶中可向表面喷涂，然后使用紫外灯照射喷涂液可使喷涂液原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
通过下列实施例对本发明作进一步说明，但发明内容不仅仅局限于实施实例。
实施例一
(1)将ATO粉末按照10wt％的比例分散于水中，然后置于细胞破碎仪下连续超声60min分散得到ATO分散液。
(2)按照氯化锂10wt％、丙烯酰胺30wt％、阿拉伯树胶5wt％、亚甲基双丙烯酰胺0.3wt％(基于丙烯酰胺)、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮5wt％(基于丙酰胺)、溶于20％(2/8，v/v)乙二醇溶液中，得到凝胶前驱溶液。
(3)将ATO分散液与凝胶前驱溶液按照1/9(v/v)比例混合，充分摇匀后得到凝胶喷雾液。
(4)将(3)中喷雾液置于摁压的喷雾瓶中可向表面喷涂，然后使用紫外灯照射喷涂液可使喷涂液原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
如图1所示，对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品，经过近红外分光光度计表征，对照组在900nm～1800nm波长间的红外透过率是20％～30％，实验组的红外透过率在波长900nm～1400nm间由20％降至5％，波长1400nm～1800nm间的透过率维持在5％。较对照组具有良好的红外屏蔽隔热效果。
实施例二
(1)将ATO粉末按照10wt％的比例分散于水中，然后置于细胞破碎仪下连续超声60min分散得到ATO分散液。
(2)按照氯化锂10wt％、丙烯酰胺30wt％、阿拉伯树胶5wt％、亚甲基双丙烯酰胺0.3wt％(基于丙烯酰胺)、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮5wt％(基于丙酰胺)、溶于20％(2/8，v/v)乙二醇溶液中，得到凝胶前驱溶液。
(3)将ATO分散液与凝胶前驱溶液按照3/7(v/v)比例混合，充分摇匀后得到凝胶喷雾液。
(4)将(3)中喷雾液置于摁压的喷雾瓶中可向表面喷涂，然后使用紫外灯照射喷涂液可使喷涂液原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
如图2所示，对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品，经过近红外分光光度计表征，对照组在900nm～1800nm波长间的红外透过率是20％～30％，实验组的红外透过率在波长900nm～1400nm间由10％降至0％，波长1400nm～1800nm间的透过率维持在0％。较对照组具有良好的红外屏蔽隔热效果。
实施例三：
(1)将ATO粉末按照10wt％的比例分散于水中，然后置于细胞破碎仪下连续超声60min分散得到ATO分散液。
(2)按照氯化锂10wt％、丙烯酰胺30wt％、阿拉伯树胶5wt％、亚甲基双丙烯酰胺0.3wt％(基于丙烯酰胺)、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮5wt％(基于丙酰胺)、溶于20％(2/8，v/v)乙二醇溶液中，得到凝胶前驱溶液。
(3)将ATO分散液与凝胶前驱溶液按照5/5(v/v)比例混合，充分摇匀后得到凝胶喷雾液。
(4)将(3)中喷雾液置于摁压的喷雾瓶中可向表面喷涂，然后使用紫外灯照射喷涂液可使喷涂液原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
如图3所示，对照组为未经喷涂的滤纸片，实验组为喷涂后原位交联聚合的样品，经过近红外分光光度计表征，对照组在900nm～1800nm波长间的红外透过率是20％～30％，实验组的红外透过率在波长900nm～1800nm间的透过率维持在0％。较对照组具有很好的红外屏蔽隔热效果。
综上所述：本发明提供了一种原位聚合红外屏蔽凝胶喷雾的制备方法及应用，可用于不同表面的红外屏蔽隔热，如太阳伞隔热，窗户玻璃的隔热及建筑物外墙隔热等。
本申请以ATO与其他材料为原料一起复合制备原位聚合红外屏蔽凝胶喷雾的研究，该方法简便快捷，成本较低，制备的红外屏蔽凝胶喷雾可以满足生活中简单的一些红外屏蔽需求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做任何简单的修改、变更以及等效变换，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先将纳米ATO粉末分散于水中，超声分散得到ATO分散液；
然后将氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液；
最后将ATO分散液与凝胶前驱溶液混合后得到凝胶喷雾液。
2.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，ATO粉末粒径分布为0.1nm～100nm；ATO粉末分散于水的比例为1wt％～50wt％，其中，水能够用PEG,CMC,PEO等高分子聚合物溶液、有机试剂、离子液体代替。
3.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，置于细胞破碎仪下连续超声分散，连续超声分散时间为1min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，氯化锂含量为1wt％～100wt％；丙烯酰胺含量1wt％～50wt％；阿拉伯树胶含量1wt％～20wt％；亚甲基双丙烯酰胺含量0.001wt％～10wt％；2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮含量0.01wt％～20wt％。
5.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，乙二醇水溶液中乙二醇与水的比例为(0.1～1)/1；ATO分散液与凝胶前驱溶液混合比例为(0.1～1)/1。
6.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，凝胶前驱溶液还包含壳聚糖及其衍生物、丙烯酸及其衍生物或纤维素及其衍生物制备水凝胶的单体。
7.根据权利要求1所述的一种原位聚合凝胶喷雾制备方法，其特征在于，2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮能够用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、Irgacure784、二苯酮衍生物、硫杂蒽酮衍生物、烷基芳酮衍生物或苯偶酰衍生物替代。
8.一种原位聚合凝胶喷雾制备系统，其特征在于，包括：
ATO分散液制备模块，用于将纳米ATO粉末分散于水中，超声分散得到ATO分散液；
前驱溶液制备模块，用于将氯化锂、丙烯酰胺、阿拉伯树胶、亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮完全溶于乙二醇水溶液中得到凝胶前驱溶液；
凝胶喷雾液制备模块，用于将ATO分散液与凝胶前驱溶液混合后得到凝胶喷雾液。
9.一种原位聚合凝胶喷雾的应用，其特征在于，基于权利要求1至7任意一项所述的制备方法所制备的原位聚合凝胶喷雾，喷雾液在喷雾瓶进行喷涂至表面后使用紫外灯照射即可实现原位交联聚合，赋予喷涂面红外屏蔽隔热效果。
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