CN114221038B - 一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,通过在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯制备聚合物固态电解质,在纺丝热塑性聚氨酯内部用聚氨酯丙烯酸酯将离子液体固化进去,制备出具有超高力学强度、良好离子电导率并可应用于锂金属电池的聚合物电解质。本发明制备的固态电解质具有常温下快速固化、工艺简单、附着力好、横向法向都有优异机械性能等优点。弥补了其他方法需要加热固化的、设备昂贵、工序复杂、只有单一方向具有高机械性能的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及新能源、锂电池技术领域,具体涉及一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法。
背景技术
锂金属负极的比能量为3860mAh/g,远高于目前常用的石墨负极(372mAh/g),是下一代锂离子电池负极材料的最佳选择。然而锂金属电池在充放电过程中,锂离子不断地在金属锂表面沉积和析出从而形成尖锐的锂枝晶。锂枝晶在不断生长过程中,一方面会不可逆地消耗电解质,造成电池容量损失循环衰减严重;另一方面足够尖锐的锂枝晶会刺穿隔膜,使得正负极连通,造成电池内部短路,温度迅速升高,严重时发生火灾或者爆炸。科研工作者已开发出了多种固态电解质用来抵挡锂枝晶。例如:以高分子微囊为填料,加入到高分子基质中得到复合聚合物薄膜的方法(CN113346131A);有机无机复合固态电解质的方法(CN110474095A);PEO基固态电解质薄膜(CN112993396A)等。但是这些方法也有自身的缺点,如制备工艺繁琐、大倍率环境中无法抵挡锂枝晶、电解质离子电导率低等。
因此,亟需开发一种制备工艺简单、电化学性能优异且能在大倍率环境中正常工作的固态电解质的制备方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,能制备出横向法向皆有优异机械性能的固态电解质,能够在锂金属电池中长期应用,该固态电解质在微孔中引入离子液体,在高机械性能的同时依然有很高的离子电导率,电化学性能优异,解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,包括如下步骤:
S1、将热塑性聚氨酯、有机溶剂按质量比分散在溶剂中,制成均匀溶液;
S2、将溶液装在针筒中,夹在静电纺丝箱中的推进器上,将玻璃纤维置于静电纺丝箱中的铝箔基底上,在纺丝电压下将聚合物纺丝在玻璃纤维布上,随后在真空烘箱中干燥;
S3、将聚氨酯丙烯酸酯、锂盐、离子液、光引发剂按质量比称取,搅拌超声30min,形成均匀溶液,滴加在步骤S2的玻璃纤维布上,在紫光光照射下固化形成固态电解质。
优选的,所述的热塑性聚氨酯含量为5-15%。
优选的,所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙酸异丙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
优选的,所述的锂盐是高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂的一种或几种。
优选的,所述的离子液是咪唑类、吡啶类、季铵类、季磷类以及哌啶类中的一种或几种,所述离子液浓度范围为0.6-2.5mol/L。
优选的,所述的离子液是1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐、N-丁基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-辛基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐、1-癸基-2,3-二甲基-1H-咪唑四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基-1H-咪唑硫酸盐的一种或几种。
优选的,所述的光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或几种。
优选的,所述步骤S2中针筒的容积为2.5-10ml,玻璃纤维布的厚度为15-60μm,推进器与铝箔的高度距离为150mm-320mm,纺丝电压为20kv-30kv;所述真空烘箱的温度为60-100℃,干燥时间为12-48h。
优选的,所述步骤S3中聚氨酯丙烯酸酯、锂盐、离子液、光引发剂的质量比为:19-29:8.5:62-72:0.5;滴加完成后进行紫外光照射,两者间隔时间小于20s,紫外光曝光量大于1000mJ/cm2,紫外光照射时间为20s。
优选的,所述步骤S1的分散方式是搅拌和/或超声。
本发明的有益效果是:本发明制备的固态电解质具有常温下快速固化、工艺简单、附着力好、横向法向都有优异机械性能等优点。弥补了其他方法需要加热固化的、设备昂贵、工序复杂、只有单一方向具有高机械性能的缺点。现有技术往往难以平衡固态电解质的机械性能和电化学性能,该固态电解质在微孔中引入离子液体,在高机械性能的同时依然有很高的离子电导率,电化学性能优异,此固态电解质在电流密度为4mA/cm2,沉积/分离速度为1h的锂对称电池中具有优异的循环稳定性,在机械性能达到124Mpa左右的同时离子电导率依然能达到2.3*10-3S/cm-1。
附图说明
图1为玻璃纤维布改性前后的照片,图1(a)为玻璃纤维布的照片,图1(b)-图1(f)为在玻璃纤维布上改性纺丝热塑性聚氨酯的照片;
图2为本发明固态电解质在不同电流密度下的Li||Li对称电池中的循环稳定性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图2,图1为玻璃纤维布改性前后的照片,图2为本发明固态电解质在不同电流密度下的Li||Li对称电池中的循环稳定性能图。此固态电解质在电流密度为4mA/cm2,沉积/分离速度为1h的锂对称电池中具有优异的循环稳定性,在机械性能达到124Mpa左右的同时离子电导率依然能达到2.3*10-3S/cm-1。
实施例1
将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、光引发剂TPO按质量比75:24:1称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例2
将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例3
先准备干净的玻璃纤维布,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例4
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例5
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比29:8.5:62:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例6
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比19:8.5:72:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例7
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(N-丁基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例8
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-辛基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例9
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-癸基-2,3-二甲基-1H-咪唑四氟硼酸盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
实施例10
先在玻璃纤维布上静电纺丝热塑性聚氨酯,随后将聚氨酯丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、离子液(1-十二烷基-3-甲基-1H-咪唑硫酸盐)、光引发剂TPO按质量比24:8.5:67:0.5称取,搅拌超声30min形成均匀溶液。将溶液滴落在玻璃纤维布上,然后迅速进行紫外光照射20s,得到固化后的电解质。
将该电解质装备在Li||Li对称电池中(电流密度:4mA/cm2,时间:10h)测试其对锂稳定性,装备在不锈钢||不锈钢对称纽扣电池中测试其离子电导率,性能列于附表1中。
表1
上表是实施例1-10所制备的固态电解质的对锂稳定性和离子电导率测试结果。热塑性聚氨酯是一种具有高拉伸强度的弹性体,存在软段区和硬段区,含异氰酸酯的硬段使其具备较高的模量和强度,含多元醇的软段使其具有较高的弹性,且和锂离子有较强的络合作用。该特殊的结构赋予其良好的力学性能和离子电导率。如上表实施例4-实施例10可知,在玻璃纤维布上静电纺丝一层致密热塑性聚氨酯膜将玻璃纤维布的大孔覆盖,得到的含聚合物的玻璃纤维在横向及法向上皆有良好的力学性能。随后在纺丝热塑性聚氨酯内部用聚氨酯丙烯酸酯将离子液体固化进去,制备出具有超高力学强度、良好离子电导率并可应用于锂金属电池的聚合物电解质。
现有技术往往仅能实现一个方向上的高机械性能,且难以平衡固态电解质的机械性能和电化学性能。本发明制备出横向法向皆有优异机械性能的固态电解质,能够在锂金属电池中长期应用,由于本发明的固态电解质在微孔中引入离子液体,在高机械性能的同时依然有很高的离子电导率,电化学性能优异,且能在大倍率环境中正常工作。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将热塑性聚氨酯、有机溶剂按质量比分散在溶剂中,制成均匀溶液;
S2、将溶液装在针筒中,夹在静电纺丝箱中的推进器上,将玻璃纤维置于静电纺丝箱中的铝箔基底上,在纺丝电压下将聚合物纺丝在玻璃纤维布上,随后在真空烘箱中干燥;
S3、将聚氨酯丙烯酸酯、锂盐、离子液、光引发剂按质量比称取,搅拌超声30min,形成均匀溶液,滴加在步骤S2的玻璃纤维布上,在紫光光照射下固化形成固态电解质。
2.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的热塑性聚氨酯含量为5-15%。
3.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙酸异丙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的锂盐是高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的离子液是咪唑类、吡啶类、季铵类、季磷类以及哌啶类中的一种或几种,所述离子液浓度范围为0.6-2.5mol/L。
6.根据权利要求5所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的离子液是1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐、N-丁基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-辛基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲磺酰基)亚胺盐、1-癸基-2,3-二甲基-1H-咪唑四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基-1H-咪唑硫酸盐的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述的光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中玻璃纤维布的厚度为15-60μm,推进器与铝箔的高度距离为150mm-320mm,纺丝电压为20kv-30kv;所述真空烘箱的温度为60-100℃,干燥时间为12-48h。
9.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中聚氨酯丙烯酸酯、锂盐、离子液、光引发剂的质量比为:19-29:8.5:62-72:0.5;滴加完成后进行紫外光照射,两者间隔时间小于20s,紫外光曝光量大于1000mJ/cm2,紫外光照射时间为20s。
10.根据权利要求1所述的基于锂金属电池聚合物固态电解质的制备方法,其特征在于:所述步骤S1的分散方式是搅拌和/或超声。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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