CN110061294A - 一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，涉及全固态聚合物电解质技术领域，包括以下步骤：将纳米SiO2分散到聚氧化乙烯溶液中，然后加入聚合物锂盐，搅拌，最后将TPU基多孔纤维膜浸入其中，真空干燥，即得。相较于纯PEO基全固态聚合物电解质，本发明制得的复合全固态聚合物电解质中TPU基多孔纤维膜为其提供了优异的力学性能与热稳定性，纳米SiO2共混改性后的PEO基体为Li+传导提供通道，改善了复合聚合物电解质的综合电池性能，具有良好的充放电性能及循环稳定性。

Description

一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及全固态聚合物电解质技术领域，尤其涉及一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法。
背景技术
传统液态锂离子电池虽然具有许多优点，但其安全问题始终无法彻底解决。因此，为了彻底解决液态有机电解质锂离子电池存在的安全问题，用全固态电解质代替液态电解质制备得到的全固态锂离子电池是下一代锂离子电池的重要发展方向之一。与传统液态锂离子电池相比，其优势主要有：(1)完全没有液体存在，消除了电池易燃、易爆的安全问题；(2)无需封装液体，电池组装和密封变得简单，一定程度提高了生产效率和能量密度；(3)可以叠加多个电极，有望制备大电压单体电池；(4)电化学窗口宽，可以匹配多种高电压正极材料，进一步提高电池的能量密度和功率密度。由于全固态电池的这些优点，吸引了世界各国科研团队的目光。
在众多固态聚合物材料中，聚氧化乙烯(PEO)因具有优异的溶解锂盐能力而被广泛关注，其PEO-Li体系被认为是最有可能实现全固态锂离子电池商业化的聚合物体电解质体系。但是PEO髙结晶性限制了Li+传输，使得PEO基固态聚合物电解质室温下离子电导率低。同时PEO较差的力学性能，使其组装的电池在循环过程中会因锂枝晶生长而造成电池短路。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其具有良好的力学性能、热稳定性与综合电池性能。
本发明提出的一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米SiO2分散到聚氧化乙烯溶液中，然后加入聚合物锂盐，搅拌，最后将TPU基多孔纤维膜浸入其中，真空干燥，即得。
优选地，包括以下步骤：将聚氧化乙烯溶于去离子水中，然后加入纳米SiO2水分散液，超声分散1～4h，再加入聚合物锂盐，20～60℃下搅拌4～24h，得PEO/SiO2溶液，最后将TPU基多孔纤维膜浸入PEO/SiO2溶液中，取出，转入40～80℃真空烘箱中干燥8～24h，再转入60～120℃真空烘箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
优选地，所述聚氧化乙烯为分子量100000、500000、1000000的聚氧化乙烯中的一种或一种以上，优选分子量500000的聚氧化乙烯。
优选地，所述纳米SiO2水分散液的固含量为30％，SiO2的粒径为3nm。
优选地，所述纳米SiO2和聚氧化乙烯的质量比为0.5-15：100。
优选地，所述聚合物锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、碳酸锂、六氟磷酸锂中的一种或一种以上，优选双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
优选地，所述TPU基多孔纤维膜是以热塑性聚氨酯弹性体为原料，经静电纺丝法制备得到的，具体制备步骤如下：将热塑性聚氨酯弹性体加入N,N-二甲基甲酰胺中，80～120℃下搅拌，冷却，加入丙酮，得纺丝液，采用静电纺丝法制备多孔纤维膜，控制纺丝液浓度为10～20％、电压为10～25kV、接收器的距离为10～20cm，将制备的多孔纤维膜置于60～100℃真空烘箱中，干燥12～36h至恒重后转入手套箱中，即得。
优选地，所述N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的质量比为50：50～80：20。
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体为分子量为100000、200000、300000的热塑性聚氨酯弹性体中的一种或一种以上，优选分子量100000的热塑性聚氨酯弹性体。
本发明还提出了一种采用上述方法制备得到的复合全固态聚合物电解质。
有益效果：本发明提出了一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，首先将纳米SiO2分散到聚氧化乙烯溶液中进行共混，然后加入聚合物锂盐，最后将TPU基多孔纤维膜浸入。其中，纳米SiO2粒子能够进入到TPU基纤维素多孔膜的孔洞中，从而以多孔膜为骨架负载在其内部及表面，相较于纯PEO基全固态聚合物电解质，本发明制得的复合全固态聚合物电解质中TPU基多孔纤维膜为其提供了优异的力学性能与热稳定性，纳米SiO2共混改性后的PEO基体为Li+传导提供通道，改善了复合聚合物电解质的综合电池性能，具有良好的充放电性能及循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施案例1-3中制备的TPU基多孔纤维膜和全固态聚合物电解质的截面的扫描电镜图；
图2为本发明实施案例1-3和对比案例中制备的全固态聚合物电解质的力学性能图；
图3为本发明实施案例1-3和对比案例中制备的全固态聚合物电解质用于电池的首次充放电曲线图；
图4为本发明实施案例1-3和对比案例中制备的全固态聚合物电解质用于电池的循环性能图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施案例1
TPU基多孔纤维膜的制备过程如下：将4g TPU加入13.6g DMF中，110℃剧烈搅拌至TPU完全溶解，冷却后加入溶剂Ac5.8g，其中DMF/Ac的质量比为70：30。静电纺丝过程中纺丝液浓度为17％，电压为20kV、接收器的距离为15cm，最后将制备的多孔纤维膜放置80℃真空烘箱中干燥24h至恒重后转入手套箱中备用。
一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入0.13g SiO2水分散液(固含量为30％、粒径为3nm)，超声分散2h，然后加入1.33g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，40℃下搅拌12h，最后将制备得到的TPU多孔膜浸入上述得到的均一的PEO/SiO2溶液中，浸泡后的聚合物膜转入60℃真空烘箱中干燥12h后转入真空烘箱中80℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
实施案例2
TPU基多孔纤维膜的制备同实施例1。
一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入0.72g SiO2水分散液(固含量为30％、粒径为3nm)，超声分散2h，然后加入1.33g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，40℃下搅拌12h，最后将制备得到的TPU多孔膜浸入上述得到的均一的PEO/SiO2溶液中，浸泡后的聚合物膜转入60℃真空烘箱中干燥12h后转入真空烘箱中80℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
实施案例3
TPU基多孔纤维膜的制备同实施例1。
一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入1.48g SiO2(固含量为30％、粒径为3nm)，水分散液超声分散2h，然后加入1.33g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，40℃下搅拌12h。其次，将制备得到的TPU多孔膜浸入上述得到的均一的PEO/SiO2溶液中，浸泡后的聚合物膜转入60℃真空烘箱中干燥12h后转入真空烘箱中80℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
实施案例4
TPU基多孔纤维膜的制备过程如下：将4g TPU加入18g DMF中，80℃剧烈搅拌至TPU完全溶解，冷却后加入溶剂Ac18g，其中DMF/Ac的质量比为50：50。静电纺丝过程中纺丝液浓度为10％，电压为10kV、接收器的距离为10cm，最后将制备的多孔纤维膜放置60℃真空烘箱中干燥12h至恒重后转入手套箱中备用。
一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入0.07g SiO2(固含量为30％、粒径为3nm)，水分散液超声分散1h，然后加入0.50g高氯酸锂，20℃下搅拌4h。其次，将制备得到的TPU多孔膜浸入上述得到的均一的PEO/SiO2溶液中，浸泡后的聚合物膜转入40℃真空烘箱中干燥8h后转入真空烘箱中60℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
实施案例5
TPU基多孔纤维膜的制备过程如下：将4g TPU加入12.8g DMF中，120℃剧烈搅拌至TPU完全溶解，冷却后加入溶剂Ac3.2g，其中DMF/Ac的质量比为80：20。静电纺丝过程中纺丝液浓度为20％，电压为25kV、接收器的距离为20cm，最后将制备的多孔纤维膜放置100℃真空烘箱中干燥36h至恒重后转入手套箱中备用。
一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入2.00g SiO2(固含量为30％、粒径为3nm)，水分散液超声分散4h，然后加入0.70g六氟磷酸锂，60℃下搅拌24h。其次，将制备得到的TPU多孔膜浸入上述得到的均一的PEO/SiO2溶液中，浸泡后的聚合物膜转入80℃真空烘箱中干燥24h后转入真空烘箱中120℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
对比案例
纯PEO基全固态聚合物电解质的制备步骤如下：首先，将4gPEO溶于16g去离子水中，接着加入1.33g双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，40℃下搅拌12h倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜，接着转入60℃真空烘箱中干燥12h后，再转入真空烘箱中80℃烘干至恒重，再转入手套箱中放置2周待用。
对本发明实施案例1-3和对比案例制备的全固态聚合物电解质的性能进行检测。
附图1给出的是TPU多孔纤维膜与实施案例的截面照片。从图中可以看到TPU多孔纤维膜具有规整的孔洞结构，纤维的直径分布也较均匀。而在实施案例1、2、3中TPU纺丝纤维膜孔洞被复合聚合物电解质填满，且复合聚合物电解质的界面均匀，光滑，这说明以TPU纺丝膜为骨架的“刚柔并济”型复合全固态聚合物电解质被成功制备。
附图2给出了对比案例与实施案例的应力-应变曲线图。全固态聚合物电解质的力学性能是影响其安全性能及能否商业应用的重要因素之一。从图中可以看到，对比案例的拉伸强度仅为1.7MPa，而实施案例1、2、3的拉伸强度分别为21.4MPa、24.8MPa、20.1MPa，其断裂伸长率分别为345.4％、532.8％、427.6％。对比样品案例可以发现，本发明制备的复合全固态聚合物电解质的力学性能得到了显著的提高，同时具有优异的柔性。
附图3给出的是对比案例与实施案例在电流密度为0.2C、60℃时的首次充放电曲线图。如图3所示，对比案例组装的锂离子电池在0.2C、60℃下显示出较好的首次充放电能力，放电容量可达156.2mAh g-1。而实施案例1、2、3的首次放电容量分别为154.8mAh g-1、153.1mAh g-1、150.8mAh g-1，放电容量与对比样相差不大，显示出良好的充放电性能。
附图4对比案例组装的锂离子电池在温度为60℃、电流密度为1C的条件下，充放电45次后放电容量仅为20mAh g-1。而实施案例2、3组装的锂离子电池充放电100次后，放电容量分别为131mAh g-1与121mAh g-1，容量保持率为93.2％与89.7％。这说明实施案例组装的锂离子电池相比与对比样组装的锂离子电池，表现出良好的循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米SiO2分散到聚氧化乙烯溶液中，然后加入聚合物锂盐，搅拌，最后将TPU基多孔纤维膜浸入其中，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚氧化乙烯溶于去离子水中，然后加入纳米SiO2水分散液，超声分散1～4h，再加入聚合物锂盐，20～60℃下搅拌4～24h，得PEO/SiO2溶液，最后将TPU基多孔纤维膜浸入PEO/SiO2溶液中，取出，转入40～80℃真空烘箱中干燥8～24h，再转入60～120℃真空烘箱中烘干至恒重，再转入手套箱中放置1～4周待用。
3.根据权利要求1或2所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯为分子量100000、500000、1000000的聚氧化乙烯中的一种或一种以上，优选分子量500000的聚氧化乙烯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2水分散液的固含量为30％，SiO2的粒径为3nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2和聚氧化乙烯的质量比为0.5-15：100。
6.根据权利要求1-5任一项所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述聚合物锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、碳酸锂、六氟磷酸锂中的一种或一种以上，优选双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述TPU基多孔纤维膜是以热塑性聚氨酯弹性体为原料，经静电纺丝法制备得到的，具体制备步骤如下：将热塑性聚氨酯弹性体加入N,N-二甲基甲酰胺中，80～120℃下搅拌，冷却，加入丙酮，得纺丝液，采用静电纺丝法制备多孔纤维膜，控制纺丝液浓度为10～20％、电压为10～25kV、接收器的距离为10～20cm，将制备的多孔纤维膜置于60～100℃真空烘箱中，干燥12～36h至恒重后转入手套箱中，即得。
8.根据权利要求7所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的质量比为50：50～80：20。
9.根据权利要求7所述的刚柔并济型复合全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体为分子量为100000、200000、300000的热塑性聚氨酯弹性体中的一种或一种以上，优选分子量100000的热塑性聚氨酯弹性体。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述方法制备得到的复合全固态聚合物电解质。
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