CN113113558B - 一种锂离子电池三电极系统及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池三电极系统及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池三电极系统及其制备方法。包括以下步骤：将固体金属电极浸入锂盐溶液中，取出后经干燥处理得到附着有锂盐层的固体金属电极；将正极、第一隔膜、所述附着有锂盐层的固体金属电极、第二隔膜、负极依次层叠后，一起卷绕形成裸电芯；将所述裸电芯放入电池壳体内，注入电解液，封装后得到锂离子电池；将锂离子电池调节至充电状态，对所述固体金属电极进行电化学沉积锂处理，从而形成锂离子电池三电极系统。该锂离子电池三电极系统采用在金属电极表面预先浸润锂盐再原位电化学镀锂制作参比电池，避免了原位镀锂处理后造成的活性锂损失，解决了活性锂损失导致的电芯容量下降等问题。

Description

一种锂离子电池三电极系统及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池三电极系统及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其长寿命、高比能量、自放电率低和无记忆效应等优点，在全球二次电池市场占据主导地位，在便携式电子设备、工业应用和电动汽车等领域得到了广泛应用。锂离子电池在循环、存储过程会出现不同程度的衰减，为了研究电芯各组件衰减情况，可以引入参比电极组装成三电极体系进行深入研究。
专利CN105470577A公开了一种三电极电池及其制备方法，其参比电极为金丝、银丝和铂丝，但是裸露的金属丝在电解液中会对电池信号有干扰，且几种金属丝均价格昂贵，体系成本高。因为正负极电位均是相对于Li/Li+电位，最常规的锂离子三电极体系采用锂片或锂线作为参比电极，如专利CN 108630980A将锂片折叠包住参比电极极耳一端，碾压锂片将锂片和参比电极极耳紧密贴合后用隔膜包覆，制成参比电极，但当纯锂金属线/片作为参比电极置于电解液中，在长期充放电过程中可能会出现锂金属消耗甚至伴随着溶解现象，而参比电极只有锂没有其他支撑金属很容易会断开，从而难以继续作为参比电极进行实验，且锂金属性质活泼，暴露于空气中会与氧气、水汽反应，制作过程只能在手套箱中完成，增加了制造难度。
发明内容
为了解决成本和制作问题，有研究提出将铜丝置于两层隔膜中间，并对铜丝进行原位镀锂处理制备成参比电极，如专利CN108427077A以铜丝作为基底，调整电芯充电电流和时间，对铜丝进行电化学沉积锂，得到一定厚度并均匀的锂层，但该方法需要消耗电芯活性锂，正负极SOC状态发生变化，从而导致监测数据不准确。本发明的目的是提供一种锂离子电池三电极系统及其制备方法，旨在解决原位镀锂预处理导致的活性锂损失问题。
具体来说，本发明提供了如下技术方案：
一种锂离子电池三电极系统的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体金属电极浸入锂盐溶液中，取出后经干燥处理得到附着有锂盐层的固体金属电极；
(2)将正极、第一隔膜、所述附着有锂盐层的固体金属电极、第二隔膜、负极依次层叠后，一起卷绕形成裸电芯；
(3)将所述裸电芯放入电池壳体内，注入电解液，封装后得到锂离子电池；
(4)将锂离子电池调节至充电状态，通过控制电流和时间，对所述附着有锂盐层的固体金属电极进行电化学沉积锂处理，得到一定厚度并均匀的锂金属层，从而形成锂离子电池三电极系统。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述铜丝浸入锂盐溶液前，首先浸入到浓硫酸溶液中反应5～30min，再用去离子水或者丙酮进行冲洗3～5次。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述锂盐溶液中，锂盐选自LiPF6、LiBOB、LiClO4、LiFSI、LiPO2F2、LiODFB、LiBF4中的一种或多种。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述锂盐溶液中，溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯中的一种或多种。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述锂盐溶液的浓度为0.2～5mol/L。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述固体金属电极浸入锂盐溶液中的时间为5min～30min。
优选的，上述制备方法中，所述固体金属电极为铜金属丝，进一步优选的，所述铜金属丝的直径为10～200μm，长度为5mm～50mm。
优选的，上述制备方法中，步骤(4)中，所述电化学沉积锂处理中，控制电流为0.005～200mA，反应时间为0.5～8h。
本发明还提供一种锂离子电池三电极系统，其由上述的制备方法制备得到。
本发明所取得的有益效果：
本发明提供的一种锂离子电池三电极系统，采用在固体金属电极表面预先浸润锂盐作为参比电池，避免了前期参比电极原位电化学镀锂后造成的活性锂损失，解决了活性锂损失导致的电芯容量下降的问题，解决了活性锂损失导致的正负极电位偏移，正极和参比电极相对电位以及参比电极和负极相对电位监测不准确的问题，解决了活性锂损失导致的正极电荷转移阻抗增加，加速正极衰减的问题，从而增加了三电极监测的稳定性和可重复性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例和对比例中，所用正极为三元523材料，负极为人造石墨，电解液的溶剂为EC、EMC、DMC的混合溶液(混合比例为30:20:50)，锂盐LiPF6浓度为1.2mol/L，添加剂为0.5mol/L的LiFSI。
实施例1
选取直径为100μm，长度为12cm的铜丝浸入浓硫酸中静置10min，其中铜丝浸入长度为20mm，静置完成后取出用去离子水冲洗5次制备得到预处理过的铜丝。
将预处理过的铜丝浸入浓度为1.5mol/L的LiPF6溶液中，其中溶剂为体积比1：1的碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯组成的混合溶剂，铜丝浸入长度为20mm，静置时间为30min，取出后在真空炉中50℃干燥30min后制备得到包覆有LiPF6的铜丝参比电极。
将包覆有LiPF6的铜丝参比电极置于两层隔膜中间，与正极、负极、隔膜卷绕成裸电芯后封装于外壳中，随后将电解液填充于带有裸电芯的外壳中。对正极和参比电极施加50mA电流，控制反应时间为2h，对铜丝进行电化学沉积锂，得到一定厚度并均匀的锂层，即制备得到锂离子电池三电极体系。
实施例2
选取直径为50μm，长度为15cm的铜丝浸入浓硫酸中静置15min，其中铜丝浸入长度为10mm，静置完成后取出用去离子水冲洗3次制备得到预处理过的铜丝。
将预处理过的铜丝浸入浓度为1.5mol/L的LiBOB溶液中，其中溶剂为碳酸甲乙酯，铜丝浸入长度为10mm，静置时间为30min，取出后在真空炉中50℃干燥30min后制备得到包覆有LiBOB的铜丝参比电极。
将包覆有LiBOB的铜丝参比电极置于两层隔膜中间，与正极、负极、隔膜卷绕成裸电芯后封装于外壳中，随后将电解液填充于带有裸电芯的外壳中。对正极和参比电极施加50mA电流，控制反应时间为2h，对铜丝进行电化学沉积锂，得到一定厚度并均匀的锂层，即制备得到锂离子电池三电极体系。
实施例3
选取直径为50μm，长度为15cm的铜丝浸入浓硫酸中静置15min，其中铜丝浸入长度为10mm，静置完成后取出用丙酮冲洗3次制备得到预处理过的铜丝。
将预处理过的铜丝浸入浓度为3mol/L的LiPF6和LiFSI混合锂盐溶液中(LiPF6和LiFSI的浓度均为1.5mol/L)，其中溶剂为碳酸二甲酯，铜丝浸入长度为10mm，静置时间为30min，取出后在真空炉中50℃干燥15min后取出，再次静置20min后50℃干燥15min制备得到包覆有LiPF6和LiFSI的铜丝参比电极。
将包覆有LiPF6和LiFSI的铜丝参比电极置于两层隔膜中间，与正极、负极、隔膜卷绕成裸电芯后封装于外壳中，随后将电解液填充于带有裸电芯的外壳中。对正极和参比电极施加10mA电流，控制反应时间为5h，对铜丝进行电化学沉积锂，得到一定厚度并均匀的锂层，即制备得到锂离子电池三电极体系。
对比例1
选取直径为100μm，长度为12cm的铜丝浸入浓硫酸中静置10min，其中铜丝浸入长度为20mm，静置完成后取出用去离子水冲洗5次制备得到预处理过的铜丝。
以预处理过的铜丝作为参比电极，隔膜分别设于正极与铜丝之间，负极和铜丝之间，正极、负极、隔膜和铜丝通过卷绕模式形成裸电芯，并将裸电芯整体封装于外壳内部，将电解液注入封装前外壳内部，充分浸润正极、负极、隔膜和参比电极。用50mA电流对参比电极铜丝进行镀锂处理，反应时间为2h，即制备得到锂离子电池三电极体系。
试验例
对实施例1-3和对比例1制备的锂离子电池三电极体系进行下述测试，结果如表1所示。
1.容量测试：采用0.5C倍率恒流充电到4.2V，4.2V恒压充电到电流截至50mA，静置30min后，1C恒流放电到2.8V，静置。
2.正负极电压监测：将电池设置为100％SOC，电池测试设备监测正极和参比电极电压差，负极和参比电极电压差，及其正极和负极电压差；
3.电化学阻抗测试：将电池设置为100％SOC，采用10mA电流扰动，测试1～50000HZ范围频率内正极对应参比电极的电化学阻抗。
表1性能指标
Figure BDA0002986854790000061
对比例1未在铜丝表面预先浸润锂盐，无法避免原位镀锂预处理中的活性锂损失问题，因此对比实施例1-3，其电芯容量有所降低，正极和参比电极相对电压以及负极和参比电极相对电压均偏高，导致电池测试数据不准确，正极电化学阻抗Rct升高，从而加速正极材料的衰减，导致三电极体系重复性降低。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池三电极系统的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将固体金属电极浸入锂盐溶液中，取出后经干燥处理得到附着有锂盐层的固体金属电极；
（2）将正极、第一隔膜、所述附着有锂盐层的固体金属电极、第二隔膜、负极依次层叠后，一起卷绕形成裸电芯；
（3）将所述裸电芯放入电池壳体内，注入电解液，封装后得到锂离子电池；
（4）将锂离子电池调节至充电状态，通过控制电流和时间，对所述固体金属电极进行电化学沉积锂处理，得到一定厚度并均匀的锂金属层，从而形成锂离子电池三电极系统；
步骤（1）中，所述锂盐溶液中，锂盐选自LiPF6、LiBOB、 LiClO4、 LiFSI、 LiPO2F2、LiODFB、 LiBF4中的一种或多种；
步骤（1）中，所述锂盐溶液中，溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体金属电极为铜金属丝，所述铜金属丝浸入锂盐溶液前，首先浸入到浓硫酸溶液中反应5~30min，再用去离子水或者丙酮进行冲洗3~5次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锂盐溶液的浓度为0.2~5mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体金属电极浸入锂盐溶液中的时间为5min~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体金属电极为铜金属丝。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铜金属丝的直径为10~200µm，长度为5mm~50mm。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述电化学沉积锂处理中，控制电流为0.005~200mA，反应时间为0.5~8h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述电化学沉积锂处理中，控制电流为0.005~200mA，反应时间为0.5~8h。
9.一种锂离子电池三电极系统，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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